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《中国药品标准》2008,(4):314-315
【处方】白芷 苍术 石菖蒲 细辛 荜茇 鹅不食草 猪牙皂 雄黄 丁香 硝石 白矾 冰片
【性状】本品为硬胶囊,内容物为黄棕色的粉末;气香,味辛、涩。
【鉴别】(1)取本品5粒的内容物,加乙醚5mL,振摇5min,滤过,滤液挥干,加5%香草醛硫酸溶液2滴,显紫红色。
(2)取本品10粒内容物,加水20mL,置水浴中振摇浸渍30min,滤过,滤渣备用,滤液过聚酰胺柱(30~60目,内径1.2cm,3g)上,用水50mL洗脱,至洗液几乎无色,再用80%乙醇20mL洗脱,取洗脱液1mL,加镁粉少许、盐酸10滴,置水浴上加热,溶液逐渐显桃红色。 相似文献
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鸡蛋参是桔梗科(Codcnopsis Conno-lrulacca Karz)植物的干燥块根,别名牛尾参、补血草。主产于四川甘孜州道孚、甘孜,西藏南部和云南等地。据记载,该药可冶疗感冒咳嗽等。是民问常用的藏药之一。经化学成分预试,主要含生物碱,植物甾醇和醣类。用重量法测得总生物碱的含量约为0.2%。总生物碱含量测定精密称取鸡蛋参干燥粉末10g,置250ml园底烧瓶中,加石油醚(30°~60℃)100ml,在60℃水浴上加热回流1小时,过滤,弃去滤液,残渣挥干石油醚后,加95%乙醇100ml,在60℃水浴上加热回流2小时,过滤,残渣反复用95%乙醇适当提取至无生物碱反应为止。合并滤液,减压浓缩至稠羔状。用2%盐酸液20、15、10ml分次提取,合并盐酸液,置分液漏斗中,加氯仿20ml充分振摇,静置后,弃去氯仿液,盐酸液用氢氧化铵硷化,调pH到8-9。用氯仿20、15、15ml分次提取,合并氯仿液。置60℃干燥至恒重的蒸发皿中。在水浴上蒸去氯仿,残渣在60℃干燥至恒重。按下式计算总生物碱的含量: 总生物硷的含量%=(提取残渣重/取样量结果见表。 相似文献
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眩晕宁口服液由天麻、陈皮、白芍等九味中药组成,具有抗眩晕、治头痛的功效,疗效显著。为控制其质量,笔者建立了眩晕宁口服液的薄层色谱鉴别方法。介绍如下。1 材料和试剂对照品天麻素、芍药苷、橙皮苷均为中国药品生物制品检定所提供。眩晕宁口服液为宁波市第一人民医院提供。试剂均为分析纯。硅胶 G 板为青岛海洋化工厂生产。2 方法和结果2.1 天麻的鉴别2.1.1 供试品溶液的制备取本品20 ml,用氯仿提取2次,每次20 ml,弃去氯仿层,再用水饱和的正丁醇提取2次,每次20 ml,合并正丁醇液,水浴蒸干,加乙醇2 ml 使溶解,作为供试品溶液。2.1.2 空白对照液的制备按处方(缺天麻)相当于20 ml的各味药,加水200 ml,小火微沸1 h,滤过,浓缩,醇沉,过 相似文献
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《中国药品标准》2007,(2):8-8
国家药典委员会国药典发〔2006〕27号中国药品生物制品检定所、各省(自治区、直辖市)药品检验所:七宝美髯口服液收载于国家新药转正标准第34册,标准编号:WS3-141(Z-47)-2002(Z)。原【鉴别】(1)项下“取本品【含量测定】项下供试品溶液作为供试品溶液”有误,现更正为“精密量取本品10ml,加甲醇10ml,加盐酸1ml,水浴加热回流30分钟,放置室温,定量转移至分液漏斗中,有乙醚提取5次,每次20ml,合并乙醚提取液,低温挥去乙醚,残渣加甲醇适量使溶解,移置2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作用供试品溶液。特此更正关于更正七宝美髯口服液标准的函$国家药… 相似文献
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红霉素栓的效价测定方法,在用无水乙醇研磨稀释时,因其基质大量析出或乳化,使试验结果参差不齐,经改变溶剂量及过滤,多次试验仍不能克服上述存在的问题。经摸索,现改用氯仿作溶剂,待样品在水浴上融化后直接加氯仿,再用无水乙醇稀释的方法。经多次试验,不仅方法较快速简便,而且结果重现性也好。 一、改进后的效价测定方法: 取本品5粒(20万μ/粒或10万μ/粒),放入100ml容量瓶中,在40℃水浴中熔化后,加入氯仿约60ml,摇匀,放置至室温,再用氯仿稀释至刻度。精密吸取上述氯仿液2ml,置100ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度。照红霉素项下(中国药典1977年版)测定即得。结果见下表: 相似文献
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华开源 《中国现代应用药学》1993,(5):59-59
复方硼砂溶液制剂,各级医院制剂手册多有收载,其中苯酚的鉴别反应为:本品加三氯化铁试液呈紫堇色。由于本品呈碱性,遇三氯化铁生成红棕色沉淀,难以检视上述色泽。本文介绍:1.乙醚或氯仿提取法:其原理为苯酚在乙醚、氯仿中比在水中易溶,而处方中碱性物不溶,藉此提取后,把碱性干扰物分开。2.溴试液法:其原理为苯酚与溴试液有专属反应。前法是对三氯化铁反应的改进;后法是对溴试法的实验说明。所示两法,方法简便,结果满意,现介绍如下:1 方法与结果1.1 乙醚或氯仿提取法1.1.1 取本品5ml,置分液漏斗中,加乙醚或氯仿5ml,充分振摇提取。静置后分取乙醚或氯仿液, 相似文献
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1.仪器与试剂:760CRT一紫外可见分光光度仪:上海第三分析仪器厂。腿酸标准品:中国药品生物制品检定所。茵胆平肝胶囊、猪明青、空白样品:漳州制药厂。2.实验方法和结果:2.1供试品溶液的制备,取本品0.5g,精密称定,加无水乙醇20ml,置水浴上加热回流30min滤过,滤渣用少量无水乙醇洗涤.合并滤液与洗液,置水浴上蒸干,放冷,加20%NaOH溶液10ml,100℃水解12h,水解液移至分液漏斗中,加盐酸调PH至1~2,放冷,用乙醚革取5次(20,20,15,15,15),合并提取液,用水洗涤两次,每次10ml,醚提取液置水浴上蒸干,残渣加少量6… 相似文献
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罗功才 《中国医院药学杂志》2000,20(10):638
中华人民共和国卫生部标准关于维参锌胶囊中红参须的鉴别为 :取本品一粒的内容物 ,加甲醇 10ml,微热 ,振摇 30min ,滤过。滤液浓缩至约 1ml,取上清液 10 μl,点于硅胶G薄层板上。以氯仿 甲醇 水 (6 5∶35∶10 )上行展开 ,取出 ,晾干。喷以硫酸溶液 (1→ 5 ) ,在 10 5℃烘约 15min ,应显 10个以上紫蓝色斑点。在这条检验方法中 ,如果加上人参对照试验 ,这样 ,专属性显得更强 ,概念清楚 ,结论明确。因此 ,经过长期实验 ,特提出修改方法如下。取本品适量 (约相当于人参 1g) ,加氯仿 40ml,置水浴上加热回流 1h ,弃去氯仿液 ,药… 相似文献
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刘佩简 《国外医学(药学分册)》1982,(2)
本文介绍一种测定可待因的分光光度法,此法系基于可待因与溴甲酚绿(1:1)作用生成黄色复合物,其在pH3.8的氯仿抽提液于418nm波长处有最大吸收。复合物可稳定10天,并在3~12μg/ml浓度范围内符合比尔定律。制剂中的赋形剂、色素、调味剂及其它药物如片剂中的乙酰水杨酸(20mg)、咖啡因(0.1g)、苯巴比妥(20mg);糖浆中的盐酸去氧肾上腺素(2mg)、氯化铵(30mg)、薄荷脑(30mg)、苯甲酸钠(15mg)、甘油(10mg)、乙醇(5mg)、糖精钠(30mg)、扑热息痛(20mg)、愈创木酚磺酸钾(50mg)、苋菜红(20mg)在不超过一定限量(即以上括号中所示的量)的情况下对本法无干扰。如含有盐酸麻黄碱、安替比林、抗组胺药及含有叔胺基团或季铵盐的药物可按下述薄层层析法分离后测定。表中列出可待因的回收率(从略)。试剂:所有溶液均用分析纯试剂配制。pH3.8缓冲溶液(英国药典标准);可待因缓冲溶液(取69.84mg溶于N/10氢氧化钠液2ml,用上述缓冲溶液稀释至1000ml)。操作方法:吸取上述可待因液3ml,置50ml分液漏斗中,加溴甲酚绿液20ml,产生的黄色复合物分次用氯仿5ml、3ml、2ml剧烈振摇提取,提取液收集于10ml量瓶中,加氯仿至刻度,于418nm波长处测定吸收度,以氯仿作空白。样品检验:取含有可待因100μg及通常与可待因配伍的各种药物的混合溶液,按上述操作方法检验即可。如有干扰,可先用硅胶进行薄层层析。取一定体积含有可待因约4mg的药物制剂,以4N氢氧化钠液碱化,用氯仿抽提五次,每次10ml,抽提物进行层析(乙酸乙酯-甲醇-氨水=75:15:10),分离所得可待因溶于N/10盐酸液,以N/10氢氧化钠液中和,置250ml量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度,吸取一定量按上述操作方法进行检验。本法优点是简单灵敏,可用于一些药物制剂中的可待因测定。 相似文献
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陈执中 《国外医学(药学分册)》1974,(4)
本文提出了应用亚甲蓝为显色试剂的比色测定法。在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中反应,生成的络合物经氯仿提取后,分别于一定的波长进行比色测定。方法:取相当于0.1~1.6毫克的样品溶液(样品溶于磷酸盐缓冲液中),置分液漏斗中,加磷酸盐缓冲液(27.6克磷酸二氢钠及71.6克磷酸氢二钠溶于2000毫升水中)至25毫升。加亚甲蓝试液(1克亚甲蓝溶于100毫升水中)1毫升及氯仿10毫升,提取振摇30秒钟,氯仿提取液移入100毫升容量瓶中,水层继续用氯仿提取4次,每次10毫升,氯仿液并入容量瓶中并以氯仿稀释至刻度。于波长635毫微米(青霉素G钠盐及间胺黄), 相似文献
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中华人民共和国药典九○版第二增补本抗病毒口服液项下含量测定原方法为:精密吸取本品50ml,置分液漏头中,用乙酸乙酯振摇提取6次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯,并蒸发至干.残留物溶于30%乙醇5ml溶液中,加入已处理好的大孔树脂柱(D101,1×24cm),用30%乙醇溶液150ml冲洗,洗液弃取.再用50%乙醇溶液150ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至于,残留物溶于少量甲醇,并移入1ml容量瓶中,加甲醇稀释于刻度,密塞,摇匀,作为供试品溶液.另取经五氧化二磷真空干燥的连翘苷对照品,分别精密配成每1ml含0.25mg和1mg的甲醇溶液,作为对照品溶液. 相似文献