高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用无水乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后,在Waters Symmetry C18柱上,以甲醇-0.05%磷酸水溶液(80:20)为流动相进行分离,HPLC-二极管阵列检测器(DAD)于235.5 nm测定。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.14 mg/kg和0.20 mg/kg;过氧化苯甲酰的回收率和相对标准偏差分别为97.50%～101.60%和1.51%;苯甲酸的回收率和相对标准偏差分别为95.60%～104.20%和3.03%。结论:该方法具有准确、可靠、操作简便、检测限低等特点,适用于面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时测定。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰方法研究

采用高效液相色谱仪 (HPLC ,UV检测器 )测定面粉及其制品中的过氧化苯甲酰 (BPO)含量。用C18色谱柱 ,以甲醇 - 0 .0 2mol/L乙酸铵 (5 +95 )为流动相 ,检测波长 2 30nm ,以保留时间作定性 ,以峰面积或峰高作定量 ,以苯甲酸为标准 ,计算样品中BPO含量。结果显示在 0～ 10 0mg/L范围内呈良好线性关系 (r=0 .9995 ) ;检测限为 0 .2mg/L ,方法的回收率为 93.5 %～ 110 .8% ;相对标准偏差平均为 2 .6 %。结果表明 ,本法简单、快速、准确 ,易于操作 ,用于面粉及其制品BPO的测定 ,结果满意     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨

目的：建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法：用石油醚和乙醚(5：1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸，经C18分离柱，甲醇-0．02％乙酸铵水溶液(90：10)为流动相，流量1．0ml／min，检测波长230nm。结果：该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸，两者线性范围5～100mg／L，r=0．999。过氧化苯甲酰检出限为0．00125g／kg，平均回收率97．3％，苯甲酸检出限为0．006g／kg，平均回收率97．2％。结论：样品无需还原便可直接进样分析，方法灵敏度高，回收率和重现性好，操作简单方便。     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

过氧化苯甲酰 (Benzoyl Peroxide,BPO)是一种面粉改良剂 ,具有改进面粉品质和增白的作用 ,我国 GB2 76 0 - 1996规定面粉中 BPO的使用限量为 0 .0 6 g/kg。据文献报道 ,测定面粉中过氧化苯甲酰的方法有化学滴定法、紫外吸收分光光度法、气相色谱法 (GC)、高效液相色谱法 (HPL C)等。化学法和气相色谱法均存在操作繁琐、时间长等缺点 ,相比之下 ,高效液相色谱法具有简便快速、结果稳定等优点 ,故目前国内多使用碘化钾 [1 ] 、盐酸羟铵 [2 ] 、亚硫酸钠 [3] 等还原剂将 BPO还原成苯甲酸 ,HPL C测定苯甲酸的量 ,从而对面粉中的 BPO…     

梯度洗脱HPLC法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的：建立同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法。方法：用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后，以反相C18柱为分离柱，以甲醇-0．02mol／L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，于235nm定量检测。结果：溶剂、苯甲酸和过氧化苯甲酰可基线分离，苯甲酸和过氧化苯甲酰的线性范围均为0．1—2．0mg／L（r〉0．999）。最低检测限：苯甲酸为1．5mg/kg，过氧化苯甲酰1．0mg,／kg。回收率范围：苯甲酸为85．60％-104．67％，过氧化苯甲酰为85．00％-90．40％。相对标准偏差（RSD）：苯甲酸为8．05％，过氧化苯甲酰为2．16％。结论：本法准确、可靠、简便、检测限低，适用于小麦粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时分析。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰含量的研究

目的 为了简便、灵敏地测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰(BPO)的含量，建立了高效液相色谱法(HPLC)。方法 样品直接以乙醇超声提取，再用10％KI将BPO转化成苯甲酸，利用苯甲酸作标准对照品进行定性定量。采用ODS柱，以甲醇-0．02moL／L乙酸铵(6 94)为流动相，流速1ml／min，检测波长220nm。结果 苯甲酸浓度在0～100mg／L范围内显良好的线性关系(r=0．9998)，方法回收率为90．1％～102．4％，RSD为1．83％～3．82％，最低检出浓度为0．004g／kg。结论 试验表明本法简单方便，有较高的灵敏度和较好的准确性。     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰前处理方法的研究

自 1999年 8月起 ,威海市疾控中心实验室着手开展面粉中过氧化苯甲酰的检测项目。改进了高效液相色谱法 (HPLC)测定面粉中过氧化苯甲酰的前处理方法 ,本法不仅定量准确、精密度高而且操作方便。1　实验部分1 1　原理　用乙醇浸提面粉中的过氧化苯甲酰 ,经碘化钾还原成苯甲酸 ,加入氢氧化钠溶液 ,苯甲酸转化为苯甲酸钠滞留于水相中 ,淀粉、蛋白质等杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与苯甲酸钠分离[1] 。1 2　仪器与试剂　日本岛津LC 10AT高效液相色谱仪 ,紫外检测器 (检测波长 2 2 0nm) ,色谱柱 (大连依利特Hypersil ODS2 C18,4 6mm×…     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法探讨

过氧化苯甲酰(BPO)被广泛应用于面粉改良剂中,它能在短时间内增加白度,改善面粉品质,提高面粉质量等级,但加入过量的过氧化苯甲酰影响面制品的口感,直接导致面粉中B族维生素的大量破坏,从而降低其营养价值,同时,过氧化苯甲酰遇热不稳定或还原性物质分解为苯甲酸,长期摄入对人体造成一定的危害。因此,GB2760-1996规定面粉中BPO限定使用量为0.06 g/kg,准确测定过氧化苯甲酰含量十分必要。测定BPO一般采用高效液相色谱和气相色谱法,由于基层设备条件所限多采用气相色谱法,本文就是采用GB/T1239-2001气相色谱法(二)测定,此法样品的前处理…     

气相色谱法同时测定工作场所空气中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立用气相色谱同时测定工作场所空气中过氧化苯甲酰、苯甲酸的测定方法。方法:空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集,乙醚洗脱,被还原剂还原成苯甲酸,经提取,用FID定量。结果:本法过氧化苯甲酰、苯甲酸检测限均为1.0μg/ml,最低检出浓度为0.22 mg/m3(采集45 L气体)。两者在4~300μg/ml间线性关系良好,r=0.9999。RSD分别在1.2%~4.9%之间。平均加标回收率分别为99.1%,100.1%。结论:方法简便、可靠、灵敏,设备要求不高,可广泛用于基层单位对工作场所空气中过氧化苯甲酰及苯甲酸的采集和测定。     

面粉中过氧化苯甲酰检测方法的比较

过氧化苯甲酰(BPO)是一种可以改善面粉品质，常被用作面粉的增白剂；另外，BPO又具有促“熟化”的作用。它的还原产物苯甲酸(BA)可抑制蛋白酶和微生物的生长，避免蛋白质的分解，提高面食制品的储藏性。也就是说。BPO具有使面粉增白、增筋及杀菌效果，故面粉加工工艺中用其作为面粉改良剂。过量加入，造成食物中的β-胡萝卜素、维生素等营养成分的大量破坏，并且其还原物苯甲酸的摄入量过多不利于人体的健康。目前，我国检测方法有碘量法、气相色谱和液相色谱法，本文就这几种检验方法作一综述。     

面粉中过氧化苯甲酰检测方法进展

过氧化苯甲酰 (Benzoyl Peroxide,BPO)由苯甲酰与过氧化氢和氧化钠反应而得 ,是一种白色结晶性粉末 ,稍有气味 ,熔点 10 3～ 10 6℃分解微溶于水 ,溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿和苯。具有弱氧化性 ,可作为增白剂、改良剂用于面粉生产 ,其机理是 :BPO能氧化小麦中的β-胡功萝卜素和维生素的 A、E、E1等黄色素 ,起到增白作用 ,自身转化成苯甲酸 (Benzoic Acid,BA) ,可抑制小麦中蛋白质分解酶活性 ,提高面粉的贮氧能力。目前我国许多面粉和面粉制品中都采用了此物质。由于过氧化苯甲酰和苯甲酸都具有一定毒性 ,且会破坏维生素等营养成份 ,…     

高液相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰

酶和微生物的作用可以使小麦、面粉质量下降,过氧化苯甲酰(BPO)可抑制酶的作用及微生物的生长.通常用(BPO)作为小麦、面粉的增白剂及质量改良剂.在室温或者加热的条件下BPO易与面粉或面粉制品中还原性物质发生反应,生成物主要是苯甲酸.BPO的测定方法有化学法,GC法,HPLC法,目前尚没有国家标准方法.化学法操作时间长,繁琐,而且其他还原性物质也产生同样反应.故我们采用HPLC法,对我市30件面粉进行抽样调查.本法操作简单、准确度、精密度皆好,结果满意.     

气相色谱-质谱法快速测定面粉中过氧化苯甲酰

目的:建立快速测定面粉中过氧化苯甲酰的定性定量测定方法。方法:采用改进的前处理方法,用气相色谱-气质联用仪进行定性定量分析。结果:过氧化苯甲酰的方法最低检出限为0.5μg/m l,其在2.5~500μg/m l范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995,RSD小于5%,回收率为95.8%~102.5%之间。结论:本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,适合测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测。     

小麦粉中过氧化苯甲酰的毛细管气相色谱测定法

目的建立一种简单、快速、灵敏、准确的毛细管气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰的方法。方法小麦粉通过无水乙醇萃取,用盐酸羟胺还原,经DB-17弹性石英毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量;随机从市内市场采集不同品牌小麦粉24种进行检测。结果苯甲酸的线性范围为0.002～0.2g/L(r=0.9991);检出限为0.001g/L;苯甲酸保留时间为4.6min;相对标准偏差为4.5%～7.0%,回收率为93.9%～104.5%。结论方法灵敏度、准确度高,适用于大量样本的小麦粉中过氧化苯甲酰及残留苯甲酸总量的检测。     

面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定法

目的改进面粉中过氧化苯甲酰的测定方法，使其简便、准确，便于广泛应用。方法采用高效液相色谱法，样品先用无水乙醇超声提取，盐酸羟胺还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以C18柱分离，DAD检测。结果方法最低检出量为0．05μg，检出限0．020g／kg；平均回收率为103．1％，相对标准偏差为3．43％。结论方法灵敏、准确、适用于样品的日常检测。     

气相色谱法快速测定面粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰 (BenzoylPeroxide)简称BPO ,作为面粉改良剂对面粉有着显著的增白作用。国标GB2 760 -1996〔1〕规定面粉中的BPO限定使用量为 0 0 6g/kg。其测定方法国标GB/T18415-2 0 0 1〔2〕一、二法均采用气相色谱法。在使用过程中 ,我们认为一法测定时间周期较长 ,且一法样品前处理操作烦琐复杂 ,二法检测浓度只能勉强满足评价标准。本文在参考国标方法及有关文献〔3 ,4〕 的基础上 ,建立了简便快速地测定面粉中过氧化苯甲酰的分析方法 ,取得了满意的结果。现介绍如下。1　材料与方法1 1　仪器　美国Agilent 6890气相色谱仪附氢离…     

面粉中过氧化苯甲酰含量的反向高效液相色谱测定法

目的探讨面粉中过氧化苯甲酰含量测定的RP-HPLC法。方法色谱条件:色谱柱为Smmry C18(150 mm×4.6 mm,id5μm),流动相为甲醇-0.02 mmol/L乙酸铵(10 90),流速1.0 ml/min,检测波长230 nm。结果面粉中过氧化苯甲酰被盐酸羟胺还原成苯甲酸,在此色谱条件下,苯甲酸在6 min内出峰,峰面积与浓度在0.01~0.1 mg/ml范围内成线性,r>0.999 6,平均回收率为96.7%~100.4%,相对标准偏差<3.5%。结论该方法快速简便,可以满足食品检验的需要。     

面粉中过氧化苯甲酰含量的测定方法

过氧化苯甲酰 (Benzoylperotide)简称BPO ,早在 192 0年前后 ,荷兰就利用它的氧化漂白作用来漂白食用油脂 ,以后又用于裸麦、小麦、面粉的漂白以及质量改良。由于过氧化苯甲酰在较短时间内增加面粉的白度 ,改善面粉的品质 ,提高面粉质量等级 ,一些厂商常常加入过量的过氧化苯甲酰来达到以上目的 ,但过氧化苯甲酰过量影响面制品的口感 ,并且大量破坏面粉中的B族维生素。而且过氧化苯甲酰本身不稳定 ,遇热或遇还原性的物质分解为苯甲酸 ,使苯甲酸的摄入量大大增加。因此 ,我国规定面粉中过氧化苯甲酰的最大使用量为6 0mg/kg。目前 ,国内极少…     

面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的含量分析

目的采用气相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸，了解其在面粉中的含量。方法面粉中过氧化苯甲酰被还原剂还原成苯甲酸，经乙醚提取，用FID检测，外标法定量。面粉中苯甲酸被乙醚提取后，用FID检测，外标法定量。结果74份面粉及面粉制品样品中64份同时含有过氧化苯甲酰、苯甲酸，7份只检出过氧化苯甲酰，3份均未检出过氧化苯甲酰、苯甲酸。结论过氧化苯甲酰在面粉中使用广泛。建议制订面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸残留量卫生标准。     

面粉及面制品中过氧化苯甲酰的二极管阵列检测-高效液相色谱测定法

目的研究检测面粉及面制品样品中过氧化苯甲酰含量的前处理及测定方法，并对市售面粉及面制品中过氧化苯甲酰添加状况进行调查。方法用乙醇提取面粉及面制品中过氧化苯甲酰，碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以高效液相色谱法二极管阵列检测器测定其含量，色谱条件：流动相为0．02mol／LNH4Ac水溶液：甲醇(96：4)，流速1．20ml／min，柱温40℃，检测波长225nm，进样量为10μl。结果方法检出限为0．005mg(以3倍噪声值计)，回收率在97．0％～1130．7％之间，精密度为1．21％(低浓度)和0．44％(高浓度)。调查147份面粉和102份面制品样品，阳性率84．3％，超标率29．3％，面制品超标率高于面粉。结论该方法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰具有操作简单、干扰少、准确可靠等特点，可以在日常检测工作中推广；面制品用面粉过氧化苯甲酰卫生标准进行评价不合适，应采用食品中防腐剂苯甲酸的卫生标准。