慢支咳喘膏的质量标准研究

目的:建立慢支咳喘膏的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中麻黄、黄芪、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定。结果:TLC专属性好、斑点清晰;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在1.3～32.5(r=0.9997)、3.4～85μg(r=0.9998)范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系,麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的平均回收率分别为97.84%、97.85%,RSD分别为0.63%、1.10%(n均为9)。结论:本试验建立的方法简便、准确、重现性好,能有效控制慢支咳喘膏的质量。     

高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中伪麻黄碱和麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中伪麻黄碱、麻黄碱的含量。方法色谱柱:SHIMADZU VP-ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(19∶81);检测波长:206nm;流速:1.0mL/min;柱温:35℃。结果盐酸伪麻黄碱在1.51～48.4ng、盐酸麻黄碱在16.09～515ng线性范围内,浓度与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为伪麻黄碱90.98%(RSD=2.22%)、麻黄碱95.91%(RSD=2.68%)。结论此方法简便,准确,灵敏,可用于麝香接骨胶囊中麻黄的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片的含量

建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱及咖啡因的含量测定方法.采用Kromasil C18色谱柱;流动相0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(72280.2);检测波长215nm;流速1.0ml·min-1;柱温42℃.线性范围可可碱为5～125μg·ml-1(r=0.9999,n=6),茶碱为5～125μg·ml-1(r=0.9999,n=6),盐酸麻黄碱2～50μg·ml-1(r=0.9996,n=6),咖啡因3～75μg·ml-1(r=0.9999,n=6);平均回收率(X±SD)分别为可可碱(99.9±0.19)%,茶碱(99.9±0.26)%,盐酸麻黄碱(99.6±0.33)%,咖啡因(99.8±0.23)%.本方法简便、准确、重现性好,适用于复方茶碱麻黄碱片的质量控制.     

HPLC法测定爱得芬片中盐酸伪麻黄碱和布洛芬的含量

用高效液相色谱法同时测定爱得芬片中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的含量.采用SpherisorbC8柱,辅料不干扰测定.线性范围盐酸伪麻黄碱0.061～0.610弘g(r=0.9999),布洛芬0.408～4.080弘g(r=0.9998);平均回收率(x±RSD)%分别为盐酸伪麻黄碱(99.9±0.6)%、布洛芬(99.8±0.5)%.     

RP-HPLC法测定伪麻那敏缓释胶囊中的有效成分及释放度

目的建立伪麻那敏缓释胶囊中盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏分析方法,测定进口和自制伪麻那敏缓释胶囊的体外释放度.方法 RP-HPLC法用苯基柱,流动相为甲醇-磷酸缓冲液(60∶40),检测波长为254 nm.结果盐酸伪麻黄碱在5.78～723.00 μg·mL-1线性关系良好(r=1.000),马来酸氯苯那敏在0.41～51.00 μg·mL-1线性关系良好(r=1.000).样品的回收率分别为100.4%(RSD=1.1%,n=15)和98.7%(RSD=1.6%,n=15).结论采用RP-HPLC法控制产品质量准确、迅速,累计释放曲线符合一级方程:ln(1-Mt/M∞)=-kt.     

固相萃取高效液相法测定复方川贝精胶囊中3种麻黄碱成分的含量

摘要：目的:建立同时测定复方川贝精胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的方法。方法:采用固相萃取高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18（2）柱（150 mm×4.60 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（2∶98）,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的浓度分别在2.0～128.0,0.8～51.2,0.4～9.0μg·ml-1范围内与各自色谱峰面积呈良好线性关系（r=1.000 0）;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的平均加样回收率分别为98.90%（RSD=0.51%）、98.49%（RSD=0.87%）、97.50%（RSD=1.15%）（n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,专属性、重复性良好,可用于复方川贝精胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方氯雷他定缓释胶囊中两组分含量

目的 :建立复方氯雷他定缓释胶囊中氯雷他定和硫酸伪麻黄碱含量的HPLC测定法。方法 :色谱柱C18柱 ,流动相 0 5 %十二烷基硫酸钠 -甲醇 (18:82 ) ,检测波长 2 5 7nm。结果 :硫酸伪麻黄碱浓度在 0 1～ 1 6mg/ml,氯雷他定浓度在 4 2～ 6 7 2 μg/ml范围内线性良好 ;硫酸伪麻黄碱和氯雷他定的回收率分别为 98 9% (RSD =0 81% )和 99 1% (RSD =1 33% ) ,n =9。结论 :该方法简便、灵敏、准确 ,可作为该复方制剂的质量控制标准     

用HPLC法测定复方对乙酰氨基酚胶囊4组分的含量

目的 :采用HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :色谱柱为ODSC18,15 0mm× 4 .6mm ;流动相 :甲醇 - 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾 三乙胺 (15∶85∶0 .0 2 ) ,用磷酸调pH至 3.4 ,检测波长 2 15nm。结果 :线性范围分别为 :对乙酰氨基酚 5 0～ 35 0 μg·mL-1(r =0 .9997)、盐酸伪麻黄碱 6 .0～ 4 2μg·mL-1(r=0 .9938)、咖啡因 6 .0～ 4 2 μg·mL-1(r =0 .9998)、马来酸氯苯那敏 0 .6～ 4 .2 μg·mL-1(r =0 .9999)。平均回收率分别为 :对乙酰氨基酚 10 2 .3%、盐酸伪麻黄碱 10 0 .9%、咖啡因 10 1.8%、马来酸氯苯那敏 10 1.5 %。结论 :本法分离度好 ,快速 ,简便 ,可同时测定该胶囊中的四组分。     

甘草麻黄碱片的质量控制方法研究

目的:建立甘草麻黄碱片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对甘草麻黄碱片中甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱含量。结果:在薄层色谱中能检测出甘草;盐酸麻黄碱检测浓度在0.502～7.530μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.80%(RSD=0.42%)。结论:本方法可用于甘草麻黄碱片的质量控制。     

复方盐酸林可霉素喷雾剂含量测定方法的建立

以十八烷基键合硅胶为填充剂 , 以 0.2mol/L磷酸 (用氨水调 pH至 6.0) - 乙腈 ( 260 25) 为流动相 , 测定复方盐酸林可霉素喷雾剂中的盐酸林可霉素及盐酸麻黄碱 . 平均回收率及 RSD( n=5) 分别为 盐酸林可霉素 99.79% ,2.10% ;盐酸麻黄碱 99.98% ,3.40% . 盐酸克林霉素和盐酸麻黄碱在 1～ 3mg/ ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系 , 回归方程分别为 A=2. 398× 106C+ 4. 714× 104( r=0. 9990) ; A=2. 724× 106C+ 4. 764× 106( r=0. 9992) . 经方法学试验证明 本法可行 , 操作简便 , 省时 , 可以较好的控制该制剂的质量 .     

高效液相色谱法测定氯酚伪麻缓释片中3组分的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定氯酚伪麻缓释片中对乙酰氨基酚 (Par)、氯雷他定 (Lor)和盐酸伪麻黄碱 (Pse)含量的方法。方法 :以Kromasil-C18(250mm×4 6mm ,5μm)为色谱柱 ,用甲醇 -醋酸钠 (200∶1000)为流动相测定Par ,检测波长为243nm ;用醋酸 -甲醇 -1 %十二烷基硫酸钠 (0 1∶70∶30)为流动相测定Lor、Pse ,检测波长为257nm。结果 :标准曲线的线性范围Par为13 79～55 18μg/ml(r=0 9999) ,Lor、Pse分别为0 013～0 105、0 30～2 37mg/ml(r=0 9999) ,平均回收率依次为99 89 % (RSD=0 43% )、99 69 % (RSD=0 20 % )、99 57 % (RSD=0 10 % )。结论 :本法精密度好 ,测定结果准确、可靠 ,适用于该复方制剂的质量检验分析     

HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定扑麻滴鼻剂中3组分的含量

.目的 :建立以反相高效液相色谱法同时测定扑麻滴鼻剂中马来酸氯苯那敏、呋喃西林和盐酸麻黄碱含量的方法。方法 :色谱柱为XDBC8;流动相由甲醇 (A)、乙腈 (B)和0. 02mol/L磷酸二氢钾溶液 (含0. 2 %乙三胺 ,磷酸调pH至3. 0 ,C)组成 ,进行线性梯度洗脱 (0min～3. 5min ,A∶B∶C=6∶13∶81 ;8. 5min以后 ,A∶B∶C=6∶30∶64) ;流速为1. 0ml/min ;柱温为30℃ ;检测波长为254nm ;内标为氯霉素。结果 :马来酸氯苯那敏、呋喃西林、盐酸麻黄碱检测浓度分别在0 .04～0. 20、0. 02～0. 10、0 .50～2. 50mg/ml范围内线性关系良好 ;平均回收率分别为99. 44 % (RSD=0 .48 % ,n=3)、101 .36 % (RSD=0. 41 % ,n=3)、99. 43 %(RSD=0 .59 % ,n=3)。结论 :本方法可靠、简便、准确 ,可用于扑麻滴鼻剂的质量控制。     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的:建立同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)=5∶95,流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:盐酸麻黄碱进样量在0.146～4.85μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.0%;盐酸伪麻黄碱进样量在0.157～5.23μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.6%,RSD=1.7%;苦杏仁苷进样量在0.297～9.90μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.9%,RSD=0.7%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定肝泰胶囊中水飞蓟宾的含量

目的建立以高效液相色谱法测定肝泰胶囊中水飞蓟宾含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18,流动相为磷酸二氢钾-甲醇(45∶55),流速为1·0ml/min,检测波长为288nm,内标为山奈酚,柱温为(25±2)℃,进样量为20μl。结果水飞蓟宾检测浓度在0·126～1·26mg/ml范围内线性关系良好(r=0·9998),平均加样回收率为102·9%(RSD=1·50%)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于本品的含量测定。     

HPLC测定宣肺清热合剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的建立宣肺清热合剂（麻黄、苦杏仁、浙贝母、黄芩等）中有效成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBA×SB-C18（5μm,4.6 mm x 250 mm）,流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调pH至2.7）,（4：100,含0.1%三乙胺）,流速：1.2 ml/min,检测波长：207 nm。结果盐酸麻黄碱在11.04~222.8μg/mL（r=0.999 9）,盐酸伪麻黄碱在8.27~165.4μg/ml（r=0.999 9）的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%~105%之间,RSD均小于3%。结论本方法操作简便、重现性好,可以更有效地控制制剂的质量。     

宣肺祛风合剂的质量标准研究

目的 制定宣肺祛风合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对处方中的前胡、钩藤进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中麻黄碱类成分含量,Supelco ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.2 %磷酸水溶液(3∶97);检测波长:210 nm.柱温:30 ℃;流速:1.0 mg·L-1.结果 前胡、 钩藤TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰,可作为定性鉴别;HPLC测定盐酸麻黄碱在 0.843 75~54.00 mg·L-1范围内,与峰面积性关系良好, 回归方程为Y=19.48X + 12.554,r2=0.999 9,平均回收率为 98.2%,RSD=2.4% (n=5);盐酸伪麻黄碱在0.781 25~50.00 mg·L-1范围内,与峰面积的积分值呈良好的线性关系,回归方程Y=19.816X+12.468 (r2=0.999 9) ,平回收率均为 97.9%,RSD=1.7% (n=5).结论 TLC鉴别方法操作简单,专属性强;HPLC含量测定方法准确、重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法.     

鼻渊通窍颗粒质量标准的改进

目的：提高鼻渊通窍颗粒检测质量标准：增加两味药的TLC鉴别,主成分麻黄含量测定[以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱总量（C10H25NO·HCl）计]由UV法改为HPLC法。方法：采用薄层色谱法增加对处方中辛夷、丹参的定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中麻黄的含量,色谱条件为：Lichrospher C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾6．8g,加水1000ml溶解后,加三乙胺1．0ml,用磷酸调pH至3．0）-乙腈（96：4）为流动相;检测波长为210nm。结果：薄层色谱法鉴别方法专属性好,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在3～30μg·ml^-1和1—10μg·ml^-1浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r均为0．9998）,平均回收率分别为100．6％和98．7％,RSD分别为1．13％（n=6）和1．05％（n=6）。结论：本方法灵敏、准确、可靠,专属性强、准确度高,可更好地用于鼻渊通窍颗粒的质量控制与检测。     

反相-高效液相色谱法测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立反相-高效液相色谱法（RP-HPLC）测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法.方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾溶液（4∶96）（取磷酸二氢钾6.8g,加水1000ml溶解后,加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至3.0）;检测波长：210nm;柱温：35℃.结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在0.0040～0.0480μg（r=0.9996）、0.0237～0.2844μg（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.2％、97.5％,RSD分别为1.97％、1.81％.结论：本方法简便、准确,适用于黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定.