同位素标记结合毛细管液相色谱和电喷雾质谱分析糖蛋白单糖组成

目的单糖组成分析能够为糖蛋白糖链结构的分析提供重要的信息。本文对一种高灵敏度及快速的单糖组成分析方法进行了研究。方法糖蛋白通过酸水解释放出全部单糖，然后经过乙酰基化(氨基单糖)，非氘取代2-氨基吡啶标识，毛细管石墨化碳柱分离，最终通过电喷雾质谱的可选择离子模式进行检测。由于分析中采用氘取代2-氨基吡啶标识的单糖作为内标，提高了单糖定量测定的准确性。结果本方法可测定低至1皮摩尔的单糖，并已成功应用于牛胎球蛋白和促红细胞生成素单糖组成的分析。结论本方法具有很高的灵敏度，可适用于微量糖蛋白单糖组成的分析。     

简易方法分析多糖的单糖组成

目的探讨分析多糖的单糖组成的简易方法。方法采用改良的薄层层析法鉴定单糖组成,并与气相色谱法对照。结果用改良的薄层层析法分析多糖的单糖组成,得到清晰的图谱,与气相色谱法结果一致。结论该展开系统可用于多糖的组成分析。     

中药材及饮片中三种二氧化硫残留量测定方法的比较

目的 采用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别测定中药材或饮片中二氧化硫的残留量,比较分析三种检测方法的适用性。方法 采用三种检测方法对19批中药材及饮片中二氧化硫残留量进行测定,选取20种中药材及饮片进行三种方法的空白加标回收试验,并对结果进行比较分析。结果 酸碱滴定法操作简单、成本低。气相色谱法样品测定速度较快,但测定结果偏低、专属性较差。离子色谱法灵敏度高、准确度、精密度好。结论 建议气相色谱法用于粗筛二氧化硫残留量较高的样品,酸碱滴定法作为常规测定方法,离子色谱法作为仲裁方法。     

树舌多糖组分的高效液相色谱分析

目的:分析树舌多糖组分的重均相对分子质量(Mw)及其分布,分析树舌多糖的单糖组成.方法:采用高效凝胶液相色谱法、示差折光检测器测定多糖组分的重均相对分子质量;气相色谱法测定单糖组成.结果:树舌多糖由3种具有不同重均相对分子质量的多糖组分组成;树舌多糖中含有6种单糖.结论:高效液相凝胶色谱法可有效分析树舌多糖组分的质量控制.     

毛细管气相色谱法测定果胶的单糖组成

目的使用毛细管气相色谱法测定果胶样品的单糖组成及摩尔比。方法采用酸完全水解法水解果胶,糖液乙酰化衍生后,用毛细管气相色谱分析其单糖的组成及摩尔比。结果果胶中鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)和半乳糖醛酸(GalA)的摩尔比为7.31∶3.68∶1∶3.09∶21.48∶131.54。结论果胶的单糖组成以半乳糖醛酸和半乳糖为主,同时含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖等单糖。     

糖蛋白寡糖及单糖色谱分析的研究进展

对的二十年来糖蛋白中寡糖及单糖的色谱分析方法进行了综述，重点介绍气相色谱、液相色谱、电泳分析法的新进展。此外，还对糖蛋白寡糖链结构的质谱分析做了简要介绍。     

红芪多糖的提取分离纯化及组成分析

目的获得红芪多糖纯品并且得到其单糖组成。方法通过分步醇沉法和凝胶柱色谱获得红芪多糖纯品,用气相色谱法测其组成。结果红芪多糖1和2经Sephadex G-200纯化后分别得到两个组分,红芪多糖3通过Sephadex G-25得到两个组分;红芪多糖1,2,3均由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖五种单糖组成。结论分步醇沉法获得的三种多糖1,2,3经Sephadex G-200和Sephadex G-25纯化可获得红芪多糖纯品,GC法测其组成方法简便可行。     

气相色谱法分析方格星虫多糖的单糖组成

目的:研究方格星虫多糖的单糖组成。方法:采用3 mol.L-1三氟乙酸将方格星虫多糖水解成单糖,然后与盐酸羟胺进行衍生化反应,采用气相色谱法对其单糖组成进行分析。结果:方格星虫多糖的单糖组成主要为阿拉伯糖和葡萄糖,其质量分数分别为7.91%和79.32%。结论:此法简单、快速,重现性好,可用于方格星虫多糖的单糖组成分析。     

瓜蒌多糖的提取及组分分析

目的 从瓜蒌中提取多糖，纯化，并分析其单糖组成。方法用水提醇沉法提取瓜蒌多糖，Saveg法去蛋白，再进行透析、Sephadex G-100分离，真空干燥得瓜蒌多糖，薄层色谱法和GC法分析。结果瓜蒌多糖由三种单糖组成。结论多糖组分是鼠李糖、阿拉伯糖和葡萄糖，各单糖的摩尔比为：1．0：2．4：4．7。     

红芪多糖的提取分离纯化及组成分析

目的 获得红芪多糖纯品并且得到其单糖组成.方法 通过分步醇沉法和凝胶柱色谱获得红芪多糖纯品,用气相色谱法测其组成.结果 红芪多糖1和2经Sephadex G-200纯化后分别得到两个组分,红芪多糖3通过Sephadex G-25得到两个组分;红芪多糖1,2,3均由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖五种单糖组成.结论 分步醇沉法获得的三种多糖1,2,3 Sephadex G-200 和Sephadex G-25纯化可获得红芪多糖纯品,GC法测其组成方法简便可行.     

盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较

目的 通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成.方法 分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)法测定PDS3的单糖组成.结果 TLC法和IEC法无需衍生化处理,操作简便、快捷,但各单糖间的分离效果较差,只适合于单糖组成较为简单的多糖样品的定性分析.AA-GC法测定单糖组成灵敏度高,各单糖具有良好的分离度,并可进行定量分析,与质谱联用还在PDS3中新发现了一种2-甲氧基戊糖,但AA-GC法不适合糖醛酸和氨基糖的分析;PMP-HPLC法不仅灵敏度高,分离效果好,而且还可同时检测PDS3中11种中性、酸性和碱性单糖,该法测得PDS3中各单糖的摩尔比为:Gal:Man:Ara:Glc:Rha:Xyl:GlcUA:GalUA:GlcNAc:GlcN=19.3:10.6:6.9:1.6:1.1:1.0:12.9:6.4:4.1:1.6.另外,本实验还确定了PMP-HPLC法的最适衍生条件为:反应时间60min,反应温度70℃,NaOH与单糖的摩尔比为6:1,衍生试荆PMP与单糖的摩尔比为12:1.结论 PMP-HPLC法较其它色谱方法更适合于PDS3这类复杂样品的单糖组成分析.     

桦褐孔菌多糖的纯化及其单糖组成分析

目的对桦褐孔菌多糖进行纯化,并对其中的单糖组成进行研究。方法桦褐孔菌粗多糖经过脱蛋白、脱色得到纯化多糖。柱前衍生化后利用气相色谱分析得到多糖的单糖组成。结果酶法+TCA法蛋白脱除率较高,为82.32%;多糖保留较多,为76.13%。聚酰胺层析柱法多糖脱色效果最好,脱色率高达93.39%,并且多糖保留率也高达81.68%。多糖脱蛋白后的纯度从之前的21.5%提升到80.4%,脱色后的纯度从80.4%提升到85.2%。桦褐孔菌的多糖主要由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成,各单糖质量百分数分别占3.84%、3.69%、3.32%、18.52%、27.30%、28.17%。结论桦褐孔菌多糖最佳脱蛋白方法为酶法+TCA法,最适宜的脱色方法是聚酰胺层析柱法。气相色谱分析方法简便、灵敏,不但多糖纯度高,而且可以准确测出桦褐孔菌多糖中单糖组成。     

反相离子对色谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用SupELCO discoveryC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0ml/min,检测波长190nm,柱温25℃。结果盐酸伪麻黄碱浓度在10-1000μg/L范围内线性良好(r=0.9991),最低检测限为10μg/L。批内相对标准偏差(RSD)<10%,批间RSD<12%;提取回收率为84.85%。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度测定及药动学研究。     

反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定春雷霉素

用建立的反相离子对高效液相色谱法和高效毛细管电泳法对春雷霉素发酵液、提炼液和原粉进行了含量测定,并对两种分析方法进行了比较。实验表明,两种方法之间不存在差异,测定结果一致。通过方法的验证,证实了两种方法都适合于春雷霉素的分析测定。     

离子色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

目的 建立离子色谱法测定盐酸小檗碱盐含量的方法.方法 色谱条件为:IonPacTM AG19(4×50mm)为保护柱;IonPacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;柱温:30.0℃;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA;进样体积:25μL.HT5"H结果 盐酸盐在2.0483~40.9663μg·mL-1呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.10%,平均回收率为101.45%(RSD%=1.80%);.结论HT6K 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制盐酸小檗碱的含量.     

离子色谱法测定尿碘浓度

目的:建立测定人尿样中碘离子浓度的离子色谱法。方法:采用离子色谱,在IonPacAS7柱上,用50mmol/L的硝酸为淋洗液测定尿液中碘离子的含量。检测方式为直流安培检测,工作电极为Ag电极,参比电极为Ag/Agcl电极。结果:碘离子浓度检测线性范围为50～1000μg/L(r=0.9998),平均回收率为95.8%～97.0%,相对标准偏差为2.6%～3.7%;测得的正常人尿碘浓度为100～300μg/L。结论:该方法稳定、准确、快速,可用于实际样品的测定。     

六神丸中脂蟾毒配基的离子抑制色谱分析

目的建立测定六神丸中脂蟾毒配基的离子抑制色谱分析法。方法采用C18柱,流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液(52∶48)。检测波长为299.4 nm。结果此法在0.025~0.35μg范围内线性关系良好,脂蟾毒配基的平均加样回收率为99.3%,RSD为2.25%,r=0.9999。结论此分析方法简便可靠,灵敏度高,重现性好,可作为六神丸的质量控制手段。     

龙胆提取物质量标准研究

目的研究龙胆提取物中龙胆苦苷的含量测定和鉴别方法,制定提取物的质量标准。方法采用薄层层析法和高效液相法,对提取物中的龙胆苦苷进行定性鉴别和含量测定。结果通过方法学系统考察和样品的含量测定,建立了龙胆提取物中龙胆苦苷的含量测定方法,测得龙胆苦苷的线性范围为15.84~1014μg·mL-1,回归方程Y=159014.83+20306106.76X,r=0.9997,平均回收率为96.57%,RSD为1.78%。结论本实验建立的鉴别和含量测定方法具有专属性强,重现性好,无明显干扰等优点,是控制本品内在标准较理想的方法。     

离子色谱法测定厄贝沙坦中氰化物

目的建立离子色谱法测定厄贝沙坦中氰化物的含量。方法采用IonPac AS7（250 mm×2 mm）离子交换色谱柱,淋洗液采用0.1 mol.L^-1氢氧化钠和0.2 mol.L^-1乙酸钠,流速为0.3 mL.min-1。结果氰根离子在0.008～0.12μg.mL^-1线性关系良好（r2=0.999 7）,检测限为0.002μg.mL^-1。在所建立的色谱条件下,氰根离子与各常见阴离子之间的分离度良好。结论该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作厄贝沙坦中氰化物的含量的检测。