荜澄茄质量的GC指纹图谱分析

目的 建立评价荜澄茄质量的GC指纹图谱分析方法。 方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC测定14批荜澄茄药材。气相色谱条件：DB-Wax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度250 ℃,检测器温度250 ℃,柱温起始温度为50 ℃,以3 ℃·min^-1升温至75 ℃,以10 ℃·min^-1升温至130 ℃,以5 ℃·min^-1升温至240 ℃,维持15 min。载气为氮气,流速为1.0 mL·min^-1,进样方式为分流进样,分流比10∶1,进样量为1 μL。 结果 依据14批药材的指纹图谱数据进行聚类分析,将样品分为2类,选定其中的12批优质样品建立共有模式,相似度分析结果表明,第Ⅰ类为优质药材,第Ⅱ类为一般品。 结论 本法专属性强、重复性好,为科学评价与鉴定荜澄茄药材质量提供了依据。     

气相色谱法测定环戊基肼盐酸盐的含量

目的 建立气相色谱法测定环戊基肼盐酸盐的含量。方法 采用气相色谱法,色谱柱为InterCap for Amines毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,柱温采用程序升温,初始柱温为60℃,保持4 min,以10℃·min^-1的速率升温至140℃,再以6℃·min^-1的速率升温至250℃,保持5 min,载气为氮气,流速为1.5 mL·min^-1,分流比5∶1,进样量为1μL。结果 分离度良好,空白溶剂无干扰。环戊基肼盐酸盐进样浓度在5.11～12 085.00μg·mL^-1具有良好的线性关系(r=0.999 9),定量限5.38μg·mL^-1,检测限为2.66μg·mL^-1,平均回收率(n=9)为101.0%。结论 本方法操作简便、灵敏度高、准确度和重复性好,可用于环戊基肼盐酸盐含量的测定。     

分散固相萃取-气相色谱法测定薰衣草中4个特征成分含量

目的:建立基于气相色谱同时测定薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯4个特征成分含量的分析方法。方法:样品经丙酮提取,PSA+C₁₈+GCB混合型分散固相萃取剂净化后,气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测。色谱条件为：使用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管(DB-5MS,30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,高纯氮气为载气,进样量1μL,分流比5∶1,载气流速1.5 mL·min^-1,进样口温度250℃,柱温箱程序性升温(初始温度50℃,保持2 min,然后以5℃·min^-1的速率升温至140℃,再以20℃·min^-1的速率升温至300℃),检测器温度250℃。结果:4个成分达到完全分离,无干扰峰出现,专属性好;标准工作曲线线性相关系数均大于0.999 7;优化的试验条件下,低、中、高3个添加水平下回收率在89.9%～99.1%;日内和日间RSD在1.0%～2.6%和1.8%～3.7%;方法检测限和定量限在0.818～1.49 mg·kg^-1和2.73～4....     

毛细管气相色谱法测定不同干馏温度下鲜竹沥液中5-羟甲基糠醛及其衍生物的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定不同干馏温度下鲜竹沥液中糠醛、2-乙基-1-己醇、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的含有量。方法采用DB-WAX色谱柱,FID检测器,进样口温度:250℃;程序升温:初始温度65℃,保留0.5 min,3℃·min^-1升至120℃保留0.5 min,8℃·min^-1升至230℃,280℃后运行8 min;N2为载气,柱流速:3.5 mL·min^-1,进样1μL分流比10∶1;FID检测器温度300℃。结果糠醛、2-乙基-1-己醇、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛在范围内线性关系良好(R2≥0.999 7),平均回收率为≥95.08%,RSD为≤2.16%。结论该方法准确稳定,重复性好,可为鲜竹沥的工艺参数以及质量控制提供参考。     

GC同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量

目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法。方法 采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度220℃。柱温以100℃为初始温度,保持2 min,以2℃·min^-1升温至110℃,保持3 min,以50℃·min^-1升温至205℃,保持7 min,以20℃·min^-1升温至250℃,保持2 min;载气为氮气,流速为1 mL·min^-1;进样方式为分流进样,分流比为10：1;进样量为1 μL,以萘为内标。结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.054 68~0.437 4 mg·mL^-1（r=0.999 9）,0.070 67~0.565 4 mg·mL^-1（r=0.999 9）,0.004 512~0.036 10 mg·mL^-1（r=0.999 7）内线性良好;平均回收率分别为97.91%（RSD=2.05%）,100.79%（RSD=2.78%）,105.36%（RSD=3.78%）。结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定。     

气相色谱法测定吸附破伤风疫苗中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的:基于气相色谱法，建立了对吸附破伤风疫苗中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量测定方法。方法:采用乙腈沉淀蛋白，氯化钠盐析分层，上清液转移、定容后经气相色谱分析，外标法定量。色谱参数：采用Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱；升温程序：初始温度为50℃,保持1 min,以20℃·min^-1的速率升温至230℃,保持3 min,再以5℃·min^-1的速率升温至300℃,保持5 min;色谱柱流量：1 mL·min^-1;检测器温度：280℃;进样口温度：250℃;载气：氮气，线速度：19.148 cm·s^-1;进样量：1μL,分流模式：不分流，进样方式：自动进样。结果:17种增塑剂在0.5～20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.99)。在15、10、5μg·mL^-13个浓度水平下，加标回收率在83.6%～111.2%之间，RSD为0.39%～3.9%。采用该方法检测5批次吸附破伤风疫苗，药品中均未有增塑剂检出。结论:...     

复方薄荷脑软膏中挥发性成分的定性与定量分析

目的:建立毛细管气相色谱内标法对复方薄荷脑软膏的5种挥发性成分进行定性和定量分析。方法:采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm, 0.5μm)石英毛细管柱。程序升温：起始温度为60℃,保持8 min,以10℃·min^-1的速率升至200℃,保持3 min。进样口温度：200℃,进样量：1μL,分流比：10∶1。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度：250℃。载气为高纯氦，流速：2.0 mL·min^-1。结果:样品在薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油精和α-蒎烯对照品相同保留时间处出现色谱峰。薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 0);平均回收率分别为98.21%、98.86%、97.88%,RSD为1.58%、1.69%、2.27%(n=9);校正因子RSD均小于0.2%。测得3批样品中，薄荷脑含量在13.09～13.47 mg·g^-1,樟脑含量在82.03～89.21 mg·g^-1,水杨酸甲酯含量在3.30～3.65 mg·g^-1范...     

GC法测定维吾尔药红花籽和红花籽油中亚油酸的含量

目的:建立GC内标法测定维吾尔药红花籽及红花籽油中亚油酸的含量。方法:色谱柱:TM-WAX柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,流动相为氮气（纯度99.99%）,流速:0.5 ml·min^-1,分流比:5:1。柱温:185℃;进样口温度:250℃;FID检测器温度为280℃;流速:空气400 ml·min^-1,氢气60.0 ml·min^-1。结果:亚油酸进样量在0.199～3.970μg范围内线性关系良好,r=0.999 9（n=6）。红花籽油的平均加样回收率为100.5%,RSD为1.24%;红花籽的平均加样回收率为101.9%,RSD为1.21%。结论:测定方法准确可靠,重复性好,可用于维吾尔药红花籽及红花籽油的定量测定。     

GC测定盐酸伊达比星原料药中的残留溶剂

目的 建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法 采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30.0 m×0.530 mm,3.00 mm);进样口温度：200 ℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度：250 ℃;柱温：程序升温,初始温度50 ℃,保持6 min,再以10 ℃·min^-1的升温速率升至165 ℃,维持2.5 min;载气：氮气;流速：4.0 mL·min^-1。顶空进样,平衡温度：105 ℃,平衡时间：20 min,进样体积：1.0 mL。以二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质。结果 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论 该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒中乙醇残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒剂中的乙醇残留量分析方法。方法:采用顶空进样气相色谱法,以丙酮为内标,键合聚乙二醇（HP-INNOWAX）石英毛细管色谱柱;柱升温程序:50℃（保持6 min）,以40℃·min^-1的速率升至150℃（保持5 min）;进样口温度200℃;检测口（FID）温度250℃;氮气为载气,流速:1.0 ml·min^-1;分流进样,分流比1.0:1;顶空温度85℃,平衡时间30 min,进样时间1 min。结果:乙醇在0.02～1.00 mg·nl^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测限为0.1μg·ml^-1。加样回收率为86.8%,RSD=1.96%。结论:本法简便、快速、结果准确,适用于头孢克肟颗粒剂中乙醇残留量检测。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定保济丸中百秋李醇的含量

目的:建立以气相色谱法测定保济丸中百秋李醇含量的方法,制定并完善保济丸的质量标准。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm),柱温采用程序升温:起始150℃,保持23min,以8℃·min-1速率升至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为280℃,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1。结果:百秋李醇进样量在0.12～0.36μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.62%,RSD=4.69%。结论:该方法稳定、结果可靠、重复性好,可作为保济丸质量控制标准之一。     

姜三七挥发油指纹图谱研究

目的建立姜三七挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,色谱柱为DB-1701（30m×0.25μm×0.32 mm）毛细管柱,检测器为FID检测器,采用程序升温,柱温110℃,保持5 min,以4℃min-1的升温速率升至160℃,保持3 min;再以2℃min-1的升温速率升至180℃,保持3 min;最后以3℃min-1的升温速率升至240℃,保持3 min。结果依据11批药材的指纹图谱数据建立共有模式,得到共有峰10个。结论本测定方法为姜三七药材的质量评价提供了科学依据。     

GC法测定紫金透骨喷雾剂中龙脑的含量及稳定性

目的:建立测定紫金透骨喷雾剂中龙脑含量的方法,并用该方法对制剂中龙脑的稳定性进行考察。方法:采用气相色谱法。色谱柱为AT-WAX石英毛细管柱(0.53mm×30m×1.0μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),载气为高纯氮气,柱前压为25kPa,柱温为170℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,氢气流量为40mL·min-1,空气流量为400mL·min-1。结果:龙脑检测浓度在0.1209～0.7253mg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.49%,RSD=2.10%(n=9);制剂中龙脑含量经加速试验和长期试验考察,稳定性良好。结论:本方法简便、快速、准确,可用于紫金透骨喷雾剂的质量控制。     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

GC法测定某中药复方制剂中甘油的含量

目的:建立某中药复方制剂中甘油的含量测定方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为KB-Awax石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),进样口温度为250℃,柱温为程序升温,初始温度为165℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃;载气为N2,流速为1.0mL·min-1;分流比为5∶1;进样体积为1μL;以萘为内标物,以无水乙醇为溶剂。结果:甘油与内标物在14min内分离良好;甘油的进样浓度在1.1036～11.0360mg·L-1范围内同其与内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.0%)、98.8%(RSD=1.5%)、99.7%(RSD=1.4%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于某中药复方制剂中甘油的含量测定。     

GC法测定香茅中香叶醇的含量

目的:建立测定香茅中香叶醇含量的方法。方法:采用超声提取法提取香茅中香叶醇,通过气相色谱法测定香叶醇的含量。色谱柱为Agilent Technologies DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm),以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,柱温为130℃,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,氮气(载气)流量为1.0mL.min-1,氢气(燃气)流量为40mL.min-1,空气(助燃气)流量为400mL.min-1。结果:香叶醇进样量在0.0153～0.1071μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9973);平均加样回收率为97.8%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于香茅的质量控制。     

羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液置换度测定方法的改进

目的：改进羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液置换度的测定方法。方法：使用Agilent DB-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,检测器：氢火焰离子化检测器,柱温：程序升温,进样口250℃,检测器280℃,载气：N2,流速.2.0 ml·min1,分流比：1：30。结果：碘乙烷浓度在9.490 447.452 0 g·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为101.8%（RSD=1.5%,n=9）。结论：本方法可用于羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液置换度快速分析。     

毛细管气相色谱法同时检测丙酸氯倍他索原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立丙酸氯倍他索原料药中4种有机溶剂(甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜)残留量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;溶剂为1,6-二氧六环;程序升温,初始温度60℃,保持5min,并以30℃·min-1速率升温至160℃,保持5min;载气为高纯氮气,流速为1.0mL·min-1;氢火焰离子化检测器温度为250℃;进样口温度为160℃;进样方式为分流进样,分流比为5.0∶1;燃气为氢气,30mL·min-1;助燃气为空气,450mL·min-1;尾吹气为氮气,25mL·min-1;进样量为1μL。在同一条件下检测5批样品中4种溶剂残留量。结果:甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜均能达到完全分离,检测浓度线性范围均为0.02～1.0g·L-1(r=1.000);平均回收率为97.6%～102.5%,RSD小于2.88%;最低定量限分别为0.60、0.98、0.38、0.85μg·mL-1;5批样品中有1批检测出甲醇,2批中检测出乙醇,其余均未检测出有机溶剂。结论:该方法灵敏、准确,可同时检测丙酸氯倍他索原料药中4种残留有机溶剂。     

GC测定奈拉滨中有机溶剂残留量

目的建立奈拉滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法色谱柱为SE-54石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,流速40 mL.min 1。进样口温度：200℃,检测器温度：250℃,分流比为50∶1,柱温为程序升温：初始温度40℃保持5 min,以50℃.min 1升至200℃保持5 min。外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为14.93～746.4 ng（r=0.999 4）,1.950～97.45 ng（r=0.999 8）,2.980～149.0 ng（r=0.999 6）,25.12～1 256 ng（r=0.999 8）;平均回收率（n=9）分别为100.6%（RSD=1.87%）,101.0%（RSD=2.27%）,99.7%（RSD=3.41%）,100.4%（RSD=1.52%）。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可作为奈拉滨中有机溶剂残留量的测定方法。