川木香煨制前后药效成分在大鼠胃、小肠、结肠中吸收差异研究

目的 比较川木香煨制前后主要药效成分木香烃内酯和去氢木香内酯在大鼠胃、小肠、结肠的吸收差异。方法 建立大鼠原位胃、小肠、结肠吸收灌注模型,HPLC-UV法测定给药后各灌注液中木香烃内酯、去氢木香内酯和酚红的量,获取川木香煨制前后主要药效成分在胃、小肠、结肠中吸收动力学参数。结果 川木香生品中木香烃内酯和去氢木香内酯在大鼠胃和小肠中的每小时吸收百分率较煨制品高（P＜0.05）,川木香煨制品中木香烃内酯和去氢木香内酯在结肠中的每小时吸收百分率较生品高（P＜0.01）。结论 川木香煨制品中药效成分在结肠中吸收速度高于生品。     

川木香煨制前后主要药效成分在人工胃、肠液及大鼠离体胃肠共孵液中的稳定性研究

目的:考察川木香煨制前后木香烃内酯(costunolide,COS)和去氢木香内酯(dehydrocostus lactone,DEH)在人工胃、肠液中的稳定性,及其在大鼠离体胃、小肠、结肠共孵液中的吸附、摄取或降解特征。方法:采用高效液相色谱法测定川木香煨制前后COS和DEH在人工胃、肠液及大鼠离体胃肠共孵液中的质量浓度,以大鼠离体胃、小肠、结肠与药物共孵的方法考察其物理吸附、摄取或降解参数。结果:川木香煨制前后COS在人工胃液稳定性较差,平均降解常数分别为0.758 0,0.531 1,煨制后稳定性有所提高,具统计学意义(P<0.01);川木香煨制前后COS和DEH在大鼠离体胃、小肠和结肠中的吸附、摄取或降解量(2 h)均较大,其中煨制前后COS和DEH在不同部位均有不同程度的差异。结论:川木香煨制前后COS在人工胃液中均不稳定,煨制后稳定性有所提高;大鼠离体胃、小肠、结肠对川木香煨制前后的COS和DEH均有明显的吸附、摄取或降解,并在不同部位有差异;为川木香煨制前后药效成分的吸收机制研究提供了参考。     

木香麸煨前后化学成分变化研究

目的:研究木香麸煨前后化学成分变化.方法:采用UV,HPLC,TLC法分析木香麸煨前后化学成分变化,并采用硅胶柱色谱对木香麸煨过程中被麦麸吸附的化学成分进行提取分离,采用波谱方法鉴定所得化合物结构.结果:UV,HPLC,TLC法均证明木香麸煨后化学成分存在变化.分离到木香麸煨过程中被麦麸吸附的2个含量较大的化学成分,经结构鉴定为去氢木香内酯和木香烃内酯.结论:木香麸煨后倍半萜类化学成分的变化可能是木香麸煨前后功效发生变化的主要原因.     

基于指纹图谱和化学计量学的白芍不同炮制品成分差异研究

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱技术结合化学计量学的分析方法,探究白芍不同炮制品的化学成分差异性,筛选差异标志物,为建立白芍及其炮制品质量标准提供参考。方法：建立白芍不同炮制品HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度,标定共有峰并进行指认及归属;采用多元统计分析筛选出白芍不同炮制品的差异性标志物。结果：生、炒、酒白芍指纹图谱相似度均＞0.900,不同白芍炮制品共标定17个共有峰,指认并归属7个成分;分层聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）结果可将生、炒、酒白芍明显区分;正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）结果表明,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸、芍药苷是生、酒白芍的主要差异性标志物,没食子酸、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、1个未知成分和芍药新苷是生、炒白芍的主要差异性标志物。结论：1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸、芍药苷和芍药新苷可作为白芍不同炮制品的质量标准研究指标成分。     

UV结合MIR光谱探讨地黄炮制过程糖的动态变化规律

目的 探讨地黄九蒸九制过程中糖的动态变化规律,建立快速鉴别不同蒸制次数地黄的方法。方法 采用紫外分光光度计测定不同蒸制次数地黄多糖含量;采集不同蒸制次数地黄的红外光谱,运用聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对红外光谱进行差异性分析。结果 随着蒸制次数的增加,地黄中多糖含量逐渐升高,在第五次蒸制时出现转折,而后急剧下降,六次蒸制后多糖含量变化波动范围很小,最后趋于动态平衡。建立的红外图谱共标定8个共有峰,聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析结果显示,生地、第五次蒸制的熟地黄各自聚为一类;第一、二、三、四次蒸制的熟地黄聚为一类;第六、七、八、九次蒸制的熟地黄聚为一类,正交偏最小二乘法-判别分析筛选出两个差异贡献波段3392cm^-1和1153cm^-1,其中1153cm^-1是糖苷的特征吸收峰波段。结论 不同蒸制次数地黄之间存在明显差异,红外光谱结合化学计量学可为快速鉴别地黄蒸制次数提供理论参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析麸炒白术炮制前后差异性化学成分

目的 基于UPLC-Q-TOF-MS法结合多元统计分析技术考察麸炒白术炮制前后差异性化学成分。方法 该药物的分析采用ZORBAX-Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源;正、负离子扫描。根据一级质谱精确的质荷比与二级质谱碎片离子特征,结合Scifinder和Reaxys数据库搜索及相关文献进行炮制前后成分鉴定;通过主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对化学成分差异性聚类,并筛选出麸炒白术的差异性成分。结果 共鉴定得到37种共有化学成分,初步确认11种潜在差异性化学成分,分别为茉莉酸、4(R),15-环氧-8b-羟基白术内酯Ⅱ、亚甲基八氢萘-2-亚基-丙酸、4,6-二甲基二苯并呋喃、6-羟基白术内酯I、异苍术内酯A、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芫荽酸、白术内酯I、苍术酮。结论 该方法快速准确,可用于测定白术炮制前后的化学成分差异,通过比较化学成分差异可为临床疗效研究提供重要参考。     

芳香新塔花总黄酮的HPLC指纹图谱研究及化学模式识别分析

目的 建立芳香新塔花总黄酮的HPLC指纹图谱,为芳香新塔花总黄酮的质量评价提供参考.方法 通过HPLC法对15批不同时期采收的芳香新塔花中提取的芳香新塔花总黄酮进行色谱分析,对色谱结果进行相似度分析、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,最终对15批芳香新塔花总黄酮的质量进行综合评价.结果 建立了芳香新塔花总黄...     

基于指纹图谱的麦冬质量差异性分析

目的:建立麦冬HPLC指纹图谱,分析不同产地麦冬质量差异性.方法:收集3个产地(浙江慈溪、四川绵阳、四川三台光明镇)共15批麦冬样品,采用HPLC法建立麦冬指纹图谱;结合聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析探讨不同产地麦冬的质量差异.结果:不同产地的麦冬样品在化学成分的种类上相似,但在含量上存在一定差异.建立的麦冬...     

沉香化气丸的UPLC指纹图谱与化学模式识别

目的:建立沉香化气丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价该制剂的整体质量提供参考依据。方法:采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7 min,12%~16%A;7~14 min,16%~19%A;14~16 min,19%~25%A;16~19 min,25%~28%A;19~22 min,28%~42%A;22~27 min,42%~46%A;27~33 min,46%~48%A;33~37 min,48%~72%A;37~39 min,72%~90%A;39~42 min,90%A),分段变波长测定(0~3 min,285 nm;3~20 min,210 nm;20~24 min,254 nm;24~42 min,210 nm),进样量2μL,流速调整至0.8 mL·min~(-1);根据相似度评价,结合化学计量学方法对沉香化气丸进行质量评价。结果:建立了20批沉香化气丸的UPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,通过对照品指认了12个共有峰,20批样品指纹图谱的相似度均0.98。通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。结论:指纹图谱的构建与化学模式识别可为沉香化气丸的质量控制提供更为全面的信息参考。建立的UPLC指纹图谱方法稳定可行。     

基于化学计量学的通草水提物三氯甲烷部位 UPLC指纹图谱研究北大核心

目的:建立通草水提物三氯甲烷部位UPLC指纹图谱,并结合化学计量学进行分析。方法:采用Waters CORTECS T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min;检测波长为320 nm;柱温为35℃;进样量为3μL。通过聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析对16批通草进行质量评价和差异性分析。结果:建立的通草水提物三氯甲烷部位UPLC指纹图谱共标定17个共有峰;聚类分析和主成分分析结果一致;利用正交偏最小二乘判别分析筛选出7个差异性成分,可作为通草药材质量控制的标志物。结论:该研究建立的通草水提物三氯甲烷部位UPLC指纹图谱可较全面的表征其化学质量特征,指纹图谱的化学计量学分析可为通草质量标准的制定提供依据。     

川木香化学成分及药理作用研究进展

川木香Vladimiriae Radix是具有民族特色的藏药,含有倍半萜、木脂素、挥发油等类型的化合物。药理研究表明,川木香中的倍半萜类成分在治疗消化道疾病、肝胆疼痛及抗炎、解痉等方面显示了较好的活性。系统综述国内外有关川木香的化学成分和药理作用方面的研究进展,以期为更好地利用川木香和研究其药效物质基础提供科学的依据。     

基于灰色关联度法和FCM算法的木香质量评价研究

目的采用灰色关联度法和FCM(Fuzzy C-Means)算法相结合的模式识别模型进行木香质量多指标综合评价研究。方法 HPLC法测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量及水蒸气蒸馏法测定木香挥发油的含量作为木香评价考察指标。采用灰色关联度法进行中药质量排序,FCM算法进行中药质量分类。结果不同产地木香平均关联度排序为云南广东广西湖南四川安徽亳州北京河北,FCM算法将不同产地木香样品分为3类。由2种方法结合分析可知云南、广东、广西在质量高的类组中;湖南、四川在质量中等的类组中;北京、安徽亳州、河北在质量低的类组中。结论构建了用于评价中药材质量的综合模式识别模型体系,首次在木香药材中采用模糊聚类算法,旨在形成一种木香质量评价研究方法,为现代模式识别、数据挖掘等新方法在中药质量评价方面的应用提供思路引领和经验借鉴。     

木香的化学成分、药理作用、临床应用研究进展及质量标志物预测

木香为我国传统大宗药材,是多种中成药的原料,《中国药典》2020版一部以木香烃内酯和去氢木香内酯作为指标成分,难以系统阐释木香“功效-成分-质量”的关系。近年来,国内外学者对木香各方面研究逐渐深入,许多新的化学成分与药理作用不断被发现。在对其化学成分和药理作用进行系统总结的基础上,根据质量标志物的核心理念,从植物亲缘、药效、药性、配伍、化学成分可测性等方面,对木香质量标志物进行预测分析,以期为木香质量评价体系的建立健全提供参考。     

黄丝郁金挥发油含量测定及指纹图谱的建立

目的比较18批黄丝郁金挥发油含量及指纹图谱,为黄丝郁金药材质量控制标准提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油含量,同时采用气相色谱(GC)法建立了黄丝郁金挥发油指纹图谱,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术确定指纹图谱特征峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对18批黄丝郁金药材指纹图谱进行研究。结果建立了黄丝郁金药材的GC指纹图谱,确定了22个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知不同批次黄丝郁金的指纹图谱既有相似性,又有其特征性,不同产区间和同一产区内药材均有一定差异。结论该方法为黄丝郁金药材的质量控制提供了较为全面、有效的评价方法。     

UPLC结合化学计量法对不同产地黄芪的快速鉴别

目的建立UPLC-DAD法测定黄芪中4种黄酮类成分的测定方法,结合化学计量学方法快速鉴别黄芪的产地。方法采用UPLC法测定5个省份20批黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮类成分,运用聚类分析、主成分分析、判别分析方法综合分析不同产地黄芪质量。结果以毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮类成分的量为标准,进行聚类分析与主成分分析,两者结果一致,可将不同黄芪产地区分为3大类。判别分析进一步以Fisher判别函数的形式将内蒙古、四川、吉林产地较准确进行区分,甘肃与陕西的样品出现了误判,初始分组的正确率为85%。结论 UPLC结合化学计量法可快速、准确鉴别黄芪产地,研究结果也可为不同产地黄芪的质量评价提供科学的依据。     

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析不同加工方法对太子参化学成分的影响

目的 分析不同加工方法对太子参Pseudostellariae Radix中化学成分的影响。方法 采用UPLC-Triple TOF-MS/MS技术对20批样品进行测定,通过多级串联质谱分析,结合Mass数据、软件数据库及相关文献对总离子流图主要分子离子峰进行归属,数据处理用SIMCA-P软件进行多元统计分析。结果 鉴定出11种化合物;主成分得分图显示,不同加工方法太子参样品间的差异得到明显区分,通过载荷图筛选出差异显著的11种标志物,且这11种标志物呈现出不同的变化规律。结论 为揭示不同加工方法对太子参代谢产物差异性的影响规律提供科学依据。     

RRLC-QTOF/MS研究不同比例制川乌与瓜蒌配伍前后化学成分变化

目的 分析制川乌与瓜蒌配伍前后化学成分变化规律,为阐释制川乌与瓜萎配伍禁忌提供物质基础.方法 利用RRLC-QTOF/MS分析制川乌与瓜萎配伍提取液,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;采用Mass Hunter Workstation软件和偏最小二乘判别法进行化合物鉴别和差异分析;以化合物与内标峰面积之比来表示化学标志物的相对质量分数.结果 采用此方法共检测到制川乌-瓜蒌合煎液中65种化学成分,进一步鉴别了其中57种成分,15种成分在配伍前后有差异,其溶出受制川乌与瓜萎配伍比例的变化影响.结论 RRLC-QTOF/MS方法灵敏、准确,能够较全面反映制川乌与瓜萎配伍前后化学成分的变化;从体外化学物质基础角度分析,中药“十八反”之乌头与瓜蒌是否相反尚无定论,还需结合体内实验进一步深入研究.     

人参白术药对配伍前后化学成分变化研究

目的 以人参Ginseng Radix和白术Atractylodis Macrocephalae Rhizoma药对为研究对象,分析人参、白术单煎液与合煎液的化学成分变化,以期从化学成分角度阐明人参-白术药对配伍的科学内涵.方法 采用HPLC法,Hypersil ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-水溶液;梯度洗脱程序:0～35 min,5%～35%乙腈;35～40 min,35%乙腈保持;40～80 min,35%～95%乙腈;检测波长203 nm;柱温25 ℃;体积流量1 mL/min.结果 经HPLC指纹图谱分析人参、白术单煎液与合煎液化学成分存在明显差异,人参-白术合煎液中的人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rd和白术内酯I的量明显增加,并出现了1个新色谱峰,其他成分无明显变化.结论 人参与白术配伍可促进人参中皂苷类成分的溶出,并产生了1个新的色谱峰,可能是该药对配伍的科学依据之一.     

木香中去氢木香内酯和木香烃内酯提取工艺优选

目的:优选木香中去氢木香内酯和木香烃内酯的提取工艺。方法:以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,采用单因素试验考察提取方法;以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,通过正交试验优选2种内酯的提取工艺。结果:最佳提取工艺为采用乙醇温浸法,加6倍量90%乙醇于40℃温浸提取2次,每次2 h。木香烃内酯提取率92.3%,去氢木香内酯提取率94.1%,得膏率12.7%。结论:优选的提取工艺稳定可行,木香中2种内酯的提取率高,适用于工业大生产。