HPLC／MS^2法检测某些降糖中药制剂中的双胍类及磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的双胍类及磺酰脲类化学药，包括二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18（4．6mm×150mm，5μm），以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH至3．5）-甲醇-乙腈为流动相，梯度洗脱。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息，并与对照品比较，鉴别中药制剂中非法掺入的双胍类、酰脲类化学药。结果：通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息，与对照品比较，证明样品A中非法掺有苯乙双胍、格列本脲，样品B中掺有二甲双胍、格列本脲。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲

目的：建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法：选用Zirbax Eekuose XDB-C8柱，以乙腈-水-甲酸(70：30：1)为流动相，根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息，并与对照品比较，对中药制剂中非法掺人的化学降糖药进行定性鉴别。结果：6种被试中药制剂中均检测到非法掺人化学药格列本脲。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

液相色谱-质谱联用法检出降糖胶囊中的格列本脲和苯乙双胍

目的:建立液相色谱-质谱联用法测定中药中非法掺入的化学降糖药格列本脲和苯乙双胍。方法:以Altima C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%甲酸溶液(65:35)为流动相,用液相色谱-质谱-质谱法进行定性分析鉴定。结果:在一批降糖胶囊中检测到非法掺入的化学药格列本脲和苯乙双胍。结论:该方法专属性强,灵敏度高,是分析检测中药制剂中添加化学药物的有效方法。     

高效液相-质谱法检测中成药中掺加化学药物的研究

目的：建立一种高效液相-质谱（HPLC—MS）检测中成药中非法掺加的磺酰脲类（格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮）及4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑）。方法：采用HPLC-MS法，质谱条件：采用电喷雾电离正离子源（ESI^＋），毛细管喷口电离电压：3．00kV，孔电压：45V，离子源温度：105℃，去溶剂气温度：260℃，去溶剂气流速：420．0L·h^-1,采用选择离子监测（SIR）模式进行定性分析。色谱柱：Thermo^TM C8（250mm×4．6mm，5μm），柱温：40℃，检测波长：230nm，流动相梯度洗脱程序：乙腈-30mmoL·L^-1醋酸铵溶液（5：95～30：70，0～20min），（30：70～65：35，20～40min），（65：35～5：95，40～45min），（5：95，45～50min），流速：1．0mL·min，进样量：20μL。结果：本实验建立的条件能够把中药制剂中添加的磺酰脲类（格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮）和4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑）同时完全分离开来；对8种制剂用建立的检测技术进行了分析，经与相应的标准物质比较，得到有2种中成药中非法掺有降糖化学药品：格列本脲；有2种中成药制剂同时非法掺入了降糖化学药品：格列本脲和格列齐特。结论：本实验建立的方法具有快速、简便、重复性好、便于操作、灵敏、专属性强等优点。     

液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法     

降糖类中成药中非法掺入西药成分的检测

目的建立降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法。方法采用TLC法和HPLC法封怀疑掺有格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的降糖类中成药进行检测。并采用HPLC-二极管阵列检测法封其进行定性鉴别。结果涉及四个品种的降糖类中成药、12个生产企业和19批样品非法掺入不同的西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）。结论本法简便、快速、准确，专属性好；可作为降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法.     

高效液相色谱法检测抗风湿类中药制剂中非法添加的化学药物

目的建立高效液相色谱法,测定纯中药抗风湿制剂中非法掺入的化学药,包括醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、地塞米松、布洛芬。方法选用Eelisep XDB C18（250mm×4．6mm,5um）,以0．02mol／L醋酸铵溶液（冰醋酸调pH为3．6）-乙腈（50：50）为流动相,检测波长为263nm。根据所检测到化合物的色谱保留时间与对照品比较,确定纯中药抗风湿药中非法掺入的化学药。结果该方法可把样品中非法添加的化学药的色谱峰检出。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分测定和确证时的参考。     

中药保健品中非法掺入格列本脲的检测

目的:建立中药保健品中非法掺入化学成分格列本脲的定性、定量检测方法,为药监、药检部门提供参考。方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑掺有格列本脲的荞芪胶囊的提取物进行分离分析,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测法及直接电喷雾四级杆质谱技术对其进行定性鉴别,另采用高效液相色谱法测定其中格列本脲的含量。结果:供试品荞芪胶囊A、荞芪胶囊B均检出格列本脲,其含量分别为1·51、0·55mg/粒。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为监测掺有格列本脲中药保健品的有效方法。     

LC—MS联用技术检测中药制剂中掺入的硝苯地平

目的：建立检测制剂中非法掺入的硝苯地平的专属性方法。方法-采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．01mol·L^-１醋酸铵-乙腈（30：70）为流动相,对中药制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对中药制剂中非法掺入的硝苯地平进行定量测定和定性鉴别。结果：在中药制剂中检出硝苯地平,回收率为98．7％,RSD为0．4％（n=6）。结论：方法选择性强,灵敏度高,可作为检测中药制剂中非法掺入硝苯地平。     

液相色谱-质谱联用法检测治疗哮喘中药制剂中非法掺入化学药物成分

目的：建立检测治疗哮喘中药制剂中可能非法添加的4种化学药物成分（沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松）的专属性方法。方法：采用XTerra^TM-C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm），以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液为流动相，以梯度洗脱程序进行洗脱。通过与对照品的液相色谱保留时间、紫外吸收光谱、相对分子质量、二级质谱信息比较，对治疗哮喘中药制剂中非法掺人的化学药物进行鉴别。结果：受试治疗哮喘中药制剂中分别检测到化学药物沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松。结论：方法选择性强，结果准确可靠，可作为治疗哮喘中药制剂中非法掺入4种化学药物成分的有效检验方法，结果令人满意。     

应用液相色谱-质谱联用技术检测中药降压制剂中掺入的尼莫地平

目的建立检测中药降压制剂中非法掺入的西药尼莫地平的专属性方法。方法采用Venusil MP C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸铵（用冰醋酸调pH至3.5）-乙腈（30∶70）为流动相,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱（LC-MS）联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定量测定和定性鉴别。结果在中药降压制剂中检出了尼莫地平,且质量浓度在8～80μg/mL范围内与峰面积线性良好（r=0.9994）,平均回收率为98.78%,RSD=0.39%（n=6）。结论LC-MS联用法选择性强,灵敏度高,能分析检测该类中药降压制剂中的西药降压成分。     

非法添加抗痛风类化学药检测方法的研究

目的：建立中成药和保健食品中非法添加抗痛风药的检测方法。方法：针对投诉样品抗痛风胶囊,采用HPLC-二极管阵列法（DAD）结合电子版药品标准管理系统进行筛查,并用红外光谱法进一步确证。结果：HPLC-DAD法结合电子版药品标准管理系统能快速、准确地检出投诉样品中非法添加的抗痛风类化学药物醋酸泼尼松和双氯芬酸钠。结论：本方法简便、快速、准确,专属性强,可用于中成药和保健食品中非法添加抗痛风类化学药物的检测。     

液质联用分析鉴定罗格列酮的检测方法研究

目的：建立降糖类中成药中非法添加化学药品罗格列酮的检测方法。方法：用十八烷基键合硅胶为填充剂色谱柱（柱头加装相同规格填料的预柱）;以20mmol·L^-1醋酸铵0．1％冰醋酸溶液一乙腈（40：60）为流动相;质谱仪装配电喷雾电离源（ESI）,源电压5KV,毛细管温度275℃,毛细管电压15V,鞘气流速1．05L·min^-1,辅助气流速0．15L·min^-1,正离子检测,采取一级全扫描及二级全扫描方式,质量范围100～1000。结果与结论：该方法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测中成药中非法添加罗格列酮的检测方法。     

中成药中非法添加化学药品吲哚美辛检测方法的研究

目的：建立中成药中非法添加化学药品吲哚美辛的检测方法。方法：采用化学反应鉴别方法及薄层色谱法,快速检测抗风湿类中成药中非法添加的吲哚美辛,并用HPLC法来进一步验证。结果：化学反应鉴别、薄层色谱法专属性强,高效液相色谱法吲哚美辛对照品线性范围79.5～715.5mg·L-1（γ2=0.9999）,平均回收率为99.27%,RSD为1.07%（n=6）。结论：本检测方法简便、稳定、重现性较好,并具有一定的专属性。     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的:研究平喘镇咳类中成药中非法添加盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松4种化学药品的检验方法。方法:以镇咳药咳宁胶囊为阳性对照,采用高效液相色谱法检测加入的化学药品,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。结果:在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出。结论:本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品。     

参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测

目的:建立降糖中药制剂参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH3.15)-甲醇(25:75),检测波长为240nm。结果:格列本脲的检测浓度在0.0301～0.4816mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.62%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本方法灵敏可靠、简单可行,可用于降糖中药制剂中非法添加格列本脲的检测。     

液相色谱-质谱联用法检测中药中非法添加的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平

目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中药中非法添加硝苯地平、尼群地平和尼莫地平的分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与标准品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果:结合4方面信息,发现在3种受试中药降压制剂中分别掺有硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测中药降压制剂中非法掺入的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。     

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素

目的建立检测中药制剂中非法掺入肾上腺皮质激素的高效液相色谱法,并对11批市售药品进行检测。方法采用C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长：246 nm,柱温：45℃。结果市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.274 8%、0.267 2%、0.012 1%。结论该方法操作简便,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素。     

液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平

目的建立检测中药中非法添加的尼群地平的快速、准确、灵敏的分析方法。方法采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法。利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果在被测中药降压制剂中检出了非法掺入的尼群地平。结论所用方法选择性强、灵敏度高,可作为中药降压制剂中非法掺入的尼群地平的分析检测方法。