感宁颗粒的质量标准提高研究

目的提高感宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对感宁颗粒中连翘及黄芩进行定性鉴别并优化栀子的鉴别方法,用高效液相色谱法(HPLC)法同时测定黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量,色谱柱为Agilent Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,柱温:25℃,检测波长为238 nm;流速:1.0 m L/min。结果 TLC法定性鉴别重复性好,阴性无干扰;黄芩苷、栀子苷、绿原酸分别在12~120μg/m L(r=0.999 9)、9.6~96μg/m L(r=0.999 7)、14.4~144μg/m L(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%、98.90%、99.14%。结论提高后的质量标准方法简便可行,专属性强,重复性好,能有效地控制感宁颗粒的质量。     

HPLC法同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量

目的:建立同时测定栀子金花分散片中栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimonsil C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.032 3~0.323μg(r=0.999 8)、0.137 4~1.374μg(r=0.999 9)、0.003 72~0.037 2μg(r=0.999 7)、0.006 9~0.069μg(r=0.999 5)、0.003 32~0.033 2μg(r=0.999 7)、0.008 64~0.086 4μg(r=0.999 7)、0.001 22~0.012 2μg(r=0.999 5);定量限分别为0.032 1、0.137 4、0.003 72、0.006 7、0.003 30、0.008 64、0.001 22μg,检测限分别为0.009 5、0.004 1、0.001 2、0.002 0、0.001 0、0.002 6、0.000 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为96.54%~99.52%(RSD=1.17%,n=6)、97.23%~101.23%(RSD=1.36%,n=6)、97.22%~101.25%(RSD=1.83%,n=6)、97.32%~100.23%(RSD=1.09%,n=6)、97.99%~102.71%(RSD=1.73%,n=6)、96.99%~100.23%(RSD=1.21%,n=6)、96.99%~103.01%(RSD=2.31%,n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量。     

HPLC法同时测定龙泽熊胆胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Platisil ODS,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚)、327 nm(绿原酸),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.008 2~0.164μg(r=0.999 8)、0.027~0.540μg(r=0.999 7)、0.025 25~0.505μg(r=0.999 8)、0.046~0.920μg(r=0.999 7)、0.059~1.180μg(r=0.999 5)、0.008 05~0.161μg(r=0.999 4);定量限分别为0.61、0.59、0.87、0.51、0.92、0.65 ng,检测限分别为1.67、1.73、1.96、1.82、2.31、1.87 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.34%~98.27%(RSD=1.2%,n=9)、98.18%~101.92%(RSD=1.4%,n=9)、97.36%~101.09%(RSD=1.0%,n=9)、95.24%~98.93%(RSD=1.3%,n=9)、95.76%~99.34%(RSD=1.5%,n=9)、95.00%~98.75%(RSD=1.4%,n=9)。结论 :该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚含量的同时测定。     

知柏地黄胶囊质量标准研究

目的:提高知柏地黄胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中山茱萸和熟地黄进行定性鉴别;采用HPLC法同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:TLC定性鉴别重复性好,阴性无干扰;莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.05~1.11μg(r=0.999 9)、0.07~1.52μg(r=0.999 9)、0.09~1.96μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为101.6%、102.5%、103.4%,其RSD分别为2.2%、1.4%、1.1%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄胶囊的质量控制。     

乳核宁片的质量标准研究

目的:建立乳核宁片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中三七、青皮、漏芦、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定乳核宁片中芍药苷的含量。结果:TLC鉴别专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在53～530 ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.46%,RSD=0.88%(n=6)。结论:所建标准可用于乳核宁片的质量控制。     

基于多指标成分定量的痛舒凝胶贴膏质量评价研究

目的 基于多指标成分TLC鉴别及HPLC定量分析评价痛舒凝胶贴膏质量。方法 采用TLC法对剂型改良后的痛舒凝胶贴膏中延胡索乙素、芍药苷、粉防己碱、乌药醚内酯以及苍术、枳壳进行定性鉴别;HPLC法测定该剂型中主要有效成分延胡索乙素、芍药苷、粉防己碱、乌药醚内酯的含量。结果 组方中6味药材TLC结果斑点清晰,显色良好且阴性无干扰。延胡索乙素、芍药苷、粉防己碱、乌药醚内酯分别在4.30～272.50μg/mL(r=0.999 9)、21.10～1 350.00μg/mL(r=0.999 8)、4.10～262.40μg/mL(r=0.999 8)、3.60～232.50μg/mL(r=0.998 6)的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率范围区间为98.96%～99.52%,RSD均≤1.54%(n=9)。结论所建立的多指标TLC定性鉴别及HPLC定量方法专属性高,操作简便易行,可用于该组方剂型改进后的质量评价。     

小儿导赤片质量控制方法改进研究

目的建立小儿导赤片中大黄、栀子含量测定的高效液相色谱(HPLC)法及栀子的薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法用TLC法和HPLC法对小儿导赤片中大黄及栀子进行定性、定量分析。结果 TLC色谱中,栀子苷和栀子对照药材斑点清晰。大黄素质量浓度的线性范围为8.096～104.48μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.01%(RSD为1.25%);大黄酚质量浓度的线性范围为10.83～112.23μg/mL,r=0.999 9;芦荟大黄素的线性范围为8.12～89.90μg/mL,r=0.999 8;大黄酸的线性范围为9.96～89.48μg/mL,r=0.999 8;大黄素甲醚的线性范围为8.896～54.44μg/mL,r=0.999 7;栀子苷的线性范围为6.771～141.48μg/mL(r=1.000 0),平均回收率为99.04%(RSD为1.20)。结论定性鉴别方法专属、斑点清晰;含量测定方法可靠,重现性好。     

保肾灵胶囊质量标准研究

目的:建立保肾灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芪、大黄、川芎、水蛭进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中二苯乙烯苷的含量。结果:TLC中能准确鉴别出黄芪、大黄、川芎、水蛭的特征斑点。二苯乙烯苷的进样量在0.176～0.880μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为98.9%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建标准可用于保肾灵胶囊的质量控制。     

脑血栓片质量标准研究

目的:建立脑血栓片的质量标准;方法:采用薄层色谱法(TLC)对该片中丹参、川芎和赤芍等有效成份进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量;结果:TLC色谱中均能明显地检出丹参、川芎和赤芍;芍药苷含量测定线性范围0.4～2.4μg,r=0.999 9,平均回收率99.97%,RSD=1.32%(n=5);结论:该检测方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

黄麦颗粒的质量标准研究

目的:建立黄麦颗粒的质量控制方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法:采用薄层色谱(TLC)法对黄麦颗粒中的黄芪进行鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄麦颗粒中的淫羊藿苷、金丝桃苷及二苯乙烯苷的含量。结果:该品TLC色谱斑点清晰,重复性好;HPLC法测定淫羊藿苷、金丝桃苷及二苯乙烯苷线性范围分别为9.969~319.0μg/ml(r=0.999 9)、12.3~196.8μg/ml(r=0.999 9)、12.64~202.2μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.92%;平均加样回收率分别为95.44%、101.06%、100.51%,RSD分别为1.46%、1.90%、1.73%(n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好、结果准确可靠,可用于黄麦颗粒的质量控制。     

痔疾舒洗剂质量标准研究

目的:建立痔疾舒洗剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄柏、大黄、地榆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强。盐酸小檗碱的进样量在0.2375～1.9000μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.30%,RSD=0.03%(n=6)。结论:所建质量标准可用于痔疾舒洗剂的质量控制。     

舒痔丸质量标准研究

目的：提高舒痔丸的质量标准。方法：采用TLC法对舒痔丸中黄芩、大黄、当归、牡丹皮进行定性鉴别;用HPLC法对舒痔丸中黄芩苷、丹皮酚进行含量测定。结果：在TLC色谱中均能检出黄芩、大黄、当归,牡丹皮;黄芩苷进样量在0．0768-0．6400μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．4％,RSD为0．32％;丹皮酚进样量在0．04168-0．4168μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．0％,RSD为0．53％。结论：所建立的方法快捷,重现性好,专属性强,可用于舒痔丸的质量控制。     

复方通肠颗粒的质量标准研究

目的探讨复方通肠颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中大黄、枳实、赤芍进行定性鉴别,高效液相色谱法测定辛弗林的含量。结果在薄层色谱鉴别中,检出了枳实、大黄、赤芍;在含量测定中,辛弗林进样量在0.412～1.648μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为100.18%,RSD=1.26%(n=9)。结论所建立的定性、定量方法稳定可行、重复性好,可作为复方通肠颗粒的质量控制方法。     

得生丸质量标准研究

目的:建立得生丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对得生丸中益母草、柴胡和木香进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中芍药苷进行含量测定。结果:益母草、柴胡和木香的TLC斑点清晰。芍药苷进样浓度在1.40～28.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9990);平均回收率为99.4%,RSD=1.5%(n=9)。结论:所建标准可用于得生丸的质量控制。     

延肾胶囊的制备及质量标准研究

目的:制备延肾胶囊并建立其质量标准。方法:以薄层色谱法鉴别延肾胶囊中的三七、大黄、黄芪;以薄层双波长反射式锯齿扫描法测定大黄有效成分大黄素的含量:展开剂为正己烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶10∶0.5);检测波长为437nm,参比波长为700nm,散射参数为3.0;狭缝为0.4mm×0.4mm。结果:三七、大黄、黄芪的薄层斑点清晰,分离良好。大黄素点样浓度在0.5~2.5μg·mL-1范围内与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9971);平均加样回收率为95.06%,RSD=1.44%(n=5)。结论:制备方法简便、可行;所建标准可用于该制剂的质量控制。     

洁阴泡腾片质量标准研究

目的:建立洁阴泡腾片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中的白鲜皮、苦参、黄柏、蛇床子、花椒;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱的含量。结果:以TLC法鉴别白鲜皮、苦参、黄柏、蛇床子、花椒,方法具有专属性。盐酸小檗碱进样量在0.208～1.04μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9978);平均回收率为101.38%,RSD=1.39%(n=6)。结论:所建标准可用于洁阴泡腾片的质量控制。     

红黄合剂的质量标准研究

摘 要 目的:建立红黄合剂的质量标准。方法: 采用TLC法对红黄合剂中的大血藤、大黄、厚朴进行定性鉴别;用HPLC法测定大黄中大黄素的含量。结果:TLC特征明显,阴性对照无干扰,专属性强;大黄素在22.5～1 446.0 μg范围内,线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率97.02%,RSD=2.16%。结论:所建立的方法能控制该药品质量。     

黄蛭口服液质量标准研究

目的:建立黄蛭口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对黄蛭口服液中的大黄、水蛭、牛蒡子进行定性鉴别,以凯氏定氮法测定制剂中总氮含量,以高效液相色谱法对其主药大黄中的大黄酚进行含量测定。结果:大黄、水蛭、牛蒡子的TLC中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。大黄酚的检测浓度在1.696～8.480μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.60%,RSD=1.37%(n=9)。结论:所建标准可用于黄蛭口服液的质量控制。     

抗溶血颗粒的制备及其质量标准研究

目的:研究抗溶血颗粒的制备工艺并建立其质量标准。方法:采用醇提法制备本品;对方中的黄芩、茵陈、大黄和甘草进行薄层色谱(TLC)鉴别;采用高效液相色谱法测定方中黄芩苷的含量。结果:所得制剂性质稳定,TLC斑点清晰、分离度好;黄芩苷进样量在0.236～2.360μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.01%,RSD=0.55%(n=6)。结论:该制备工艺合理、可行,质量标准准确、可靠,可用于抗溶血颗粒的质量控制。