RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量

目的 测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量,以控制药材质量.方法 采用HPLC法,色谱柱为磺酸基键合硅胶,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含有0.04%三乙胺和0.15%磷酸),柱温25℃;检测波长192 nm,比较益母草花,茎.叶中盐酸水苏碱的含量.结果 益母草中盐酸水苏碱的含量叶中最高,茎中最少.结论 购买益母草药材以叶(包括碎叶片)多者为佳.     

冀南地区益母草不同采摘期及不同部位中盐酸水苏碱含量的比较

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定冀南地区益母草不同采摘期及不同部位中盐酸水苏碱的含量。方法：采用Gentamysil RP18（5u,250×4.6mm）,以乙腈-水（90：10）为流动相,流速0.8min/mL,Model300 SELSD检测器,漂移管温度：70℃、气体：空气,流速：1.2L/min,柱温：室温。结果：盐酸水苏碱在6.04～30.02ug的范围内线性关系良好（r=0.9994）;平均回收率（n=6）为98.27%。结论：本法简便、准确、重复性好,可作为测定益母草中盐酸水苏碱的含量的依据。     

我国北方不同地区益母草不同部位水苏碱含量的比较

目的探讨不同产地益母草不同部位水苏碱含量的差异。方法采用野外收集和实验室分析相结合的方法。水苏碱的含量采用薄层色谱扫描法测定。结果水苏碱质量百分浓度线性范围为2~20μg,峰面积回归方程为:y=5381x-7724.6,r=0.999 2(n=6),平均回收率为97.4%,RSD为2.70%(n=8)。结论我国北方不同地区所产益母草中水苏碱差异显著,其中以北京、河南和山东产益母草品质较好。益母草不同部位水苏碱含量高低顺序为:繁殖部位>叶>茎。     

HPLC法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）,测定不同批次益母草药材中盐酸水苏碱的含量。方法：采用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂为填充剂;以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-磷酸-三乙胺（1000：1．5：0．4）为流动相;检测波长为192nm,流速为1．0ml／min,柱温25~C。益母草药材经适当提取纯化。结果：盐酸水苏碱在进样量为2．0996～18．8964μg范围内具有良好的线性关系,r=0．9997;盐酸水苏碱的平均回收率为98．62％,RSD为1．41％（n=5）。结论：本方法专属性强,重现性好,可作为益母草中盐酸水苏碱的定量测定方法。     

HPLC测定益母草中盐酸水苏碱含量的色谱条件研究

目的：建立益母草中盐酸水苏碱含量测定的方法。方法：通过试验,对三种不同色谱条件进行筛选研究。结果：以氨基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;乙腈-水（82：18）为流动相;检测波长192nm;柱温25℃的高效液相色谱方法,是三种方法中最好的方法。结论：该方法稳定性强、重复性好,是目前测定益母草中水苏碱含量的较好方法。     

蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响

目的 研究蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响。方法 采用2015年版《中华人民共和国药典》中益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱测定方法检测不同炮制方法制备的四制益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量。结果 浸泡的四制益母草水溶性浸出物增加;蒸制的四制益母草中盐酸水苏碱含量减少,盐酸益母草碱含量明显减少;浸泡的四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量均明显减少。结论 蒸制和浸泡均会使四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量减少。     

薄层色谱法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量的方法研究

目的：简化益母草药材中有效成分含量测定前药材的处理方法，探索益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：以乙醇回流提取药材，过滤，蒸干定容后作供试品溶液，采用薄层扫描法对药材中盐酸水苏碱进行含量测定，并进行了一系列的方法学研究。结果：用薄层色谱法测定益母草中盐酸水苏碱的含量方法简便易行。结论：本方法可作为测定益母草药材中盐酸水苏碱成分含量的一种方法。     

产地及采收期对益母草中有效成分含量的影响

目的 研究不同产地及采收期对益母草中有效成分含量的影响.方法 选取广东汕头、安徽亳州、江苏苏州、浙江磐安、河南驻马店、山东临沂、河北保定、黑龙江鸡西以及新疆布尔津等地区益母草为样品,采用高效液相色谱法检测盐酸益母草碱、盐酸水苏碱、槲皮素和芦丁含量,比较不同产地和采收期益母草有效成分含量差异.结果 我国益母草中盐酸水苏碱...     

蒙药白益母草不同采收期及不同部位有效成分差异性

目的:以蒙药材白益母草为研究对象,比较生长期内药材的地上部分和不同部位中有效成分的含量区别,为制定质量标准、科学采收药材提供依据。方法:选取5、6、7月3个月份即药材生长期的全草及花、茎、叶3个不同的部位对比总生物碱、水苏碱和总黄酮的含量区别。结果:5月份采集药材的总生物碱、水苏碱、总黄酮含量均为最高,其中生物碱类成分主要分布在花和茎部位,黄酮类成分主要分布在花和叶部位。结论:白益母草药材适宜春末初夏(5月末6月初)采收,取材时尽量保证部位均一。     

益母草中水苏碱的含量测定

益母草LeonurusheterophyllusSweet常用作活血化瘀药物，主要含益母草碱和水苏碱。应用大孔树脂柱处理或溶剂净化提取技术，处理所得样品液点于硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（4：1．5：0．5）为展开剂，用碘化铋钾试剂显色，直接用双波长薄层扫描法测定水苏碱含量，回收率96％，变异系数1．4％。1药品与仪器对照品：水苏碱（中国药品生物制品检定所提供），硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂），显色剂：碘化铋钾试剂，双波长薄层扫描仪：CS－9000（岛津）。2薄层定性薄层板为硅胶G，展开剂为正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（4：1．5：0．5）…     

不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱研究

目的:建立不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱,并对各峰来源进行归属。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil OSD-SP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为250 nm,蒸发光散射检测器:漂移管温度为105℃,空气体积流量为3.2 L/min;进样量20μL;流速为1 mL/min。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)》对12批不同配比补肾活血方指纹图谱进行相似度计算,并对各共有峰进行药材来源归属及成分指认。结果:建立了不同配比补肾活血方指纹图谱;在其HPLC-UV指纹图谱中标定了23个共有峰,其中1～15、17、21号峰来源于葛根,18～20、22、23号峰来源于丹参,16号峰为丹参和葛根共有。在其HPLC-ELSD指纹图谱中标定了7个共有峰,其中1’～4’号峰来源于葛根,5’号峰来源于丹参,6’、7’号峰来源于人参。通过与对照品对照指认出复方中4个成分,分别是6/3’号峰为葛根素,22/5’号峰为丹酚酸B,10号峰为大豆苷,6’号峰为人参皂苷Rb1。结论:建立了不同配比补肾活血方HPLC-UV-ELSD指纹图谱,为筛选补肾活血方最佳配比、确定其防治DR药效物质奠定基础。     

连翘不同部位及不同炮制方法的活性成分比较

目的考察连翘茎叶中所含成分并比较生晒品与蒸晒品的成分含量。方法以连翘果实为参比,用高效液相色谱法检测连翘茎叶中的连翘酯苷成分。结果连翘茎叶与果实均含有某些相同的成分,且蒸晒品中含量较高。结论连翘茎叶蒸晒品中有较高含量的连翘酯苷,可用于成分提取和茶叶开发。     

剂量有别主治各异

经典著作《伤寒论》用药不过数十味 ,组方不过百余个 ,但疗效之显著令人折服。究其原因与仲景选药之精当 ,配伍之严谨不无关联。本文通过对其中七对组方相同但药量不同的方剂进行了对比分析 ,揭示了药量变化与主治病证的关系 ,提示同道们在临证中要根据不同病证重视剂量的斟酌 ,从而保证治疗的质量。     

不同规格怀牛膝不同极性部位HPLC指纹图谱

目的研究并比较不同规格怀牛膝不同极性部位的HPLC指纹图谱,探索其内部质量差异,为该药材的规格标准完善及临床用药提供参考。方法将怀牛膝用体积分数75%乙醇水浴回流提取,得体积分数75%乙醇回流提取物,用40 mL水溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏,采集各部位HPLC指纹图谱;运用相似度、综合聚类法进行数据分析,同时对其不同部位的指纹图谱进行比对分析。结果石油醚、氯仿部位均标定了11个共有峰,乙酸乙酯部位标定了10个共有峰,正丁醇部位标定了19个共有峰,水部位标定8个共有峰;氯仿部位指纹图谱相似度差异较大,其他部位指纹图谱相似度差异较小,均在0.9以上;石油醚部位指纹图谱差异主要体现在峰高,乙酸乙酯部位、氯仿部位、水部位的化学成分种类及峰高均存在差异;综合聚类分析能将不同规格怀牛膝区分开。结论不同规格怀牛膝内部质量存在差异;实验中所建立的HPLC指纹图谱可以全面反映不同规格怀牛膝的化学成分分布,为不同规格怀牛膝的整体质量评价提供参考。     

SDS-PAGE对不同产地及质量枸杞的鉴别研究

目的探讨SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳定性鉴别不同产地及不同质量枸杞的方法。方法用不连续系统SDS-PAGE法对不同产地及不同质量的枸杞进行鉴别。结果不同产地及不同质量的枸杞SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳图谱有相似性及区别性。结论该方法准确,可靠,重复性好,可对不同产地及不同质量的枸杞鉴别提供重要参数。     

不同栽培方式对金线莲中多糖含量的影响

目的通过对不同品种、不同栽培方式及不同月龄的金线莲中游离单糖及多糖中单糖的构成做了较全面地分析,比较不同品种、栽培方式及时间对金线莲中多糖含量的影响,筛选优势品种及栽培方式,为生产企业种植金线莲及制定质量标准提供参考。方法采用PMP柱前衍生HPLC,梯度洗脱分离测定不同金线莲中7种单糖含量。结果 8个金线莲样品中的游离单糖均以葡萄糖占绝对优势。不同品种金线莲多糖的单糖构成种类并无差异,由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖6种单糖构成,并以葡萄糖为优势构成。福建种的多糖含量高于台湾种和福建野生种,组培金线莲随着移植至林下,多糖含量明显增高,但移植时间越长,多糖含量反而降低。结论组培5个月,移植林下4个月的福建种金线莲的多糖含量最高。本实验采取的HPLC法具有简便,重复性好、稳定性好、灵敏度高等特点,适用于金线莲中游离单糖及多糖的含量测定。     

不同炮制方法对白及中militarine及浸出物含量的影响

目的：测定不同炮制方法对白及药材中militarine及浸出物含量的影响。方法：采用直接切片、煮后切片和蒸后切片等方法对白及进行炮制,采用高效液相色谱法及浸出物含量测定法对白及药材中militarine含量和浸出物含量进行测定。结果：白及药材煮制切片militarine含量2.37%,蒸制切片含量3.09%,直接切片含量1.78%;煮制切片浸出物含量17.88%,蒸制切片含量19.51%,直接切片含量17.72%,可见不同炮制方法对白及药材中militarine含量和浸出物含量有一定的影响。结论：从militarine含量和浸出物含量考察,白及的炮制以蒸法为宜。     

不同果形栀子鲜品不同极性部位HPLC指纹图谱

目的:研究并比较不同果形栀子鲜品不同极性部位(石油醚部位、三氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位)指纹图谱,深入了解其化学成分含量差异及分布情况。方法:将栀子用水回流提取,得水提取物,取水提物0. 1 g,用水50 m L溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏。建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:不同产地栀子水提物三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建、河南、江西产栀子分开。福建栀子水提物与河南、江西的区别主要体现在石油醚部位,且其脂溶性成分比河南、江西栀子多;河南栀子水提物与福建、江西栀子的区别主要体现在乙酸乙酯部位,且其环烯迷萜苷类成分含量明显高于福建、江西栀子。江西栀子水提物与河南、福建栀子的差异主要体现在正丁醇部位,其无有机酸类峰C1。六、七棱栀子:栀子水提物的三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建与河南的六、七棱栀子区分开,且七棱栀子各成分含量均大于六棱;栀子水提物的石油醚和乙酸乙酯部位指纹图谱均可以将江西六、七棱栀子区分开。河南六棱栀子Z3峰明显高于七棱;江西七棱栀子水提物三氯甲烷、乙酸乙酯部位各成分含量大于六棱。结论:福建、河南、江西栀子化学成分含量及种类存在显著差异;六、七棱栀子图谱差异主要体现在峰高。     

蔷薇红景天中红景天苷含量测定

利用高效液相色谱法测定不同采收时期的野生蔷薇红景天和经人工移栽种植后红景天中红景天苷含量。结果表明:①8月底采收的红景天根茎中红景天苷含量最高,高达1.7%,根中红景天苷含量要略低于根茎,茎和叶中含量较低;②经人工移栽种植后,红景天中红景天苷含量有所降低,其中种植在海拔894 m红景天根和根茎含量最高,分别为1.397%和1.48%。     

不同时期独活不同部位中香豆素类成分积累规律研究

目的：建立采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法分析独活中香豆素类成分的新方法,明确不同时期、不同部位独活中香豆素类成分含量的动态变化规律。方法：采用GC-MS技术对不同时期独活根、茎、叶中主要成分蛇床子素、花椒毒素、二氢欧山芹醇当归酸酯和二氢欧山芹素等香豆素类化合物进行相对定量测定,分析不同时期、不同部位独活中香豆素类成分含量的动态变化。结果：独活不同部位在不同时期的化合物种类数不同,根于10月收获期时化合物种类数达到最多,茎叶于8月种类数达到最大,根、茎、叶中化合物种类数分别为59种、45种、44种,共有成分有38种,且成分种类间存在差异。结论：首次建立了采用GC-MS法分析独活中香豆素类成分的新方法,研究了香豆素类成分的积累规律,发现独活不同部位化学成分种类和含量存在差异性。此项研究为独活药材的质量控制及高效利用提供一定的科学依据。