HPLC测定脱脂紫苏子中迷迭香酸和木犀草素的含量

目的:建立HPLC同时测定脱脂紫苏子中迷迭香酸和木犀草素含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45),流速1 m L·min-1,检测波长330,350 nm,柱温30℃。结果:迷迭香酸在9.91~158.55 mg·L-1回归方程为Y=108.83X+0.14(r=0.999 9),平均回收率为99.68%,RSD 2.01%;木犀草素在0.997~15.952 mg·L-1回归方程为Y=119.63X-3.68(r=0.999 9),平均回收率为100.34%,RSD 2.86%。结果:该方法操作简便、准确,重复性良好,可用于测定脱脂紫苏子中迷迭香酸和木犀草素的含量。     

高效液相色谱法测定旱莲草中木犀草素和芹菜素的含量

目的 建立了同时测定旱莲草中木犀草素和芹菜素含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150 mm×6 mm,5 μm),流动相为乙腈-2%的醋酸水溶液(体积比为30:70),流速1.0 ml·min-1,检测波长340 nm,柱温为40℃.结果 在上述条件下,木犀草素和芹菜素的质量浓度分别在0.003～0.24 mg·ml-1和0.002 5～0.20 mg·ml-1时与色谱峰面积之间的线性关系良好,两者的平均加标回收率分别为100.6%和102.5%.结论 该方法快速、简便、准确,可用于旱莲草中木犀草素和芹菜素的HPLC测定.     

不同采收期女贞子中木犀草素和芹菜素动态变化研究

目的研究不同采收期女贞子中代表性黄酮成分木犀草素和芹菜素量的变化规律。方法采用HPLC法测定了7个采收期女贞子中木犀草素和芹菜素含量。色谱柱为Agilent HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%三氟乙酸(53∶47,V/V),流速1.0 ml/min,检测波长350 nm。结果不同采收期女贞子中木犀草素和芹菜素量的变化与采样时期具有相关性,从8月20日至12月23日总体呈波动逐渐下降趋势,两成分的含量由68.50μg/g、34.22μg/g分别下降至25.52μg/g、13.74μg/g,下降了近2/3。结论木犀草素和芹菜素含量最高的时期在9月10日。     

HPLC测定黑草中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立高效液相色谱测定黑草药材中木犀草素和芹菜素的含量的方法。方法:样品用甲醇回流提取90 min,用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.7%冰醋酸(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm;柱温35℃,进样量10μL,以外标法定量。结果:木犀草素在1.126～112.6 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率101.3%,RSD 1.2%(n=6);芹菜素在0.886～88.6 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率99.4%,RSD 2.2%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确可靠,重复性及稳定性良好,可作为控制黑草药材质量的方法。     

HPLC同时测定白毛夏枯草中木犀草素与芹菜素的含量

目的建立了用HPLC法对白毛夏枯草中木犀草素、芹菜素同时定量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱BIOSIL U546250-1型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%甲酸水(45︰55);检测波长336 nm;柱温30℃;流速1.0 ml/min;进样量20μl。结果白毛夏枯草木犀草素、芹菜素的浓度与峰面积,分别在8.290 0~74.664 0μg(r=0.999 5)、3.140 4~28.263 6μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.18%、98.63%,RSD分别为1.20%、1.31%。结论 3、4月份白毛夏枯草药材中的木犀草素与芹菜素含量明显高于其他几个月份。因为3、4月份为白毛夏枯草的开花期,故推测木犀草素与芹菜素广泛存在于开花期的白毛夏枯草植株中。本方法适合同时测定白毛夏枯草样品中木犀草素与芹菜素成分的含量,分离度好,快速,简便,重现性好。     

RP-HPLC测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素

目的：建立HPLC同时测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法。方法：Eclipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）;流动相A为甲醇,B为0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱;检测波长350 nm;柱温25 ℃;流速1.0 mL·min^-1;进样量20 μL。结果：槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的浓度与峰面积,分别在1.02～20.48 mg·L^-1（r=0.999 4）,1.03～20.54 mg·L^-1 （r=0.999 2）,1.12～22.40 mg·L^-1（r=0.999 5）,1.01～20.22 mg·L^-1 （r=0.999 8）呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为101.3%,100.6%,98.4%,99.02%,RSD为1.3%,1.4%,1.7%,0.83%。不同来源的药材间4种测定的黄酮组分及总黄酮含量差异均极显著。结论：该方法快速,简便,重现性好,适合于同时测定野菊花样品中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的含量。     

RP-HPLC测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素

目的:建立HPLC同时测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:Eclipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A为甲醇,B为0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱;检测波长350 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min~(-1);进样量20μL.结果:槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的质量浓度与峰面积分别在1.02～20.48(r=0.999 4),1.03～20.54(r=0.999 2),1.12～22.40(r=0.999 5),1.01～20.22 mg·L~(-1)(r=0.999 8)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为101.3%,100.6%,98.4%,99.02%,RSD为1.3%,1.4%,1.7%,0.83%.不同来源药材间4种被测黄酮组分及总黄酮含量差异均极显著.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定野菊花样品中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的含量.     

HPLC法测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量

目的：建立高效液相色谱测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法。方法：色谱柱为AgilentZORBAXSB_C。流动相为0．4％醋酸溶液一乙腈,梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为269nm,柱温为30℃。结果：实验结果表明,木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷分别在0．0551～0．3502g／L和0．0642～O．1251g／L浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,r分别为0．9993和0．9995,加样回收率分别为98．45％和99．68％。结论：采取高效液相色谱法测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量简便可行,专属性较强,结果准确可靠,可作为菊花中有效成分的含量测定方法,用于其质量控制。     

HPLC测定舞草中木犀草素的含量

目的:建立舞草中木犀草素的含量测定方法.方法:采用VP-ODS C18(4.6 mmx250 mm,5μm)色谱柱.以甲醇-0.3％磷酸溶液(60:40)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长350 nm.结果:舞草中的木犀草素含量测定方法在0.0407 2 ～0.6515 2进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率100.35％,RSD 0.80％.结论:本方法准确、灵敏、重复性好,可用于舞草的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定亳菊提取物中木犀草素及芹菜素的含量

目的 建立同时测定亳菊提取物中木犀草素及芹菜素的反相高效液相色谱检测方法.方法 采用Restek Pinnacle Ⅱ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,配制流动相为甲醇∶四氢呋喃∶0.3%H3PO4水溶液=42∶13∶56,在流速为1.0 ml/min,检测波长为350 nm,柱温为室温,进样量为10 μl的情况下建立测定方法.结果 木犀草素线性范围为3.99～99.75 μg/ml(r=0.999 6),平均加样回收率为105.9%,RSD=1.5%;芹菜素线性范围为4.095～102.375 μg/ml(r=0.999 6),平均加样回收率为103.7%,RSD=2.5%.结论 用该方法测定亳菊提取物中木犀草素及芹菜素的含量,具有分析时间较短,分离度高的特点.     

不同采收期、加工方法对溪黄草中咖啡酸和迷迭香酸含量的影响

目的: 考察不同采收期和加工方法对溪黄草中咖啡酸、迷迭香酸含量的影响。 方法: 采用HPLC测定咖啡酸、迷迭香酸含量,色谱条件为Dikma Diamonsil C₁₈(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~17 min,12%A;17~20 min,12%~25%A;20~50 min,25%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长329 nm,柱温室温,进样量20 μL。以咖啡酸、迷迭香酸含量为指标,考察采收期(5~11月份)和干燥方法(烘干、晒干和阴干)对溪黄草药材质量的影响。 结果: 不同采收期对溪黄草茎、叶中咖啡酸含量影响较小,但对迷迭香酸含量的影响较大。3种干燥方法处理后迷迭香酸提取率分别为1.365%,1.790%,1.577%,咖啡酸提取率分别为0.057%,0.053%,0.055%。 结论: 以7月份采收的药材质量最佳,可每年采收2次,采收时间为7月和11月;药材加工方法采用自然晒干为最佳。     

不同炮制方法对诃子中没食子酸含量的影响

目的:以没食子酸含量为指标,考察不同炮制方法对诃子酚酸类成分的影响。方法:采用HPLC测定不同炮制品中没食子酸的含量,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(3∶97),流速1.0 mL/min,检测波长273 nm。结果:不同炮制品中没食子酸的含量有显著性差异,其大小依次为:面煨麸煨清炒≈烘制生品。结论:诃子加热炮制后游离没食子酸含量增加,以麸煨和面煨增加最多,分别为20.21%和24.45%。     

高效液相色谱法测定不同产地夏枯草中咖啡酸和迷迭香酸的含量

目的比较不同产地夏枯草中咖啡酸和迷迭香酸的含量。方法采用高效液相色谱法,Waters SunFire C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,甲醇-0．1％甲酸梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长330nm。结果咖啡酸在0．0992～0．4960gg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．75％,RSD=2．27％（n=5）;迷迭香酸在0．8288～4．1440gg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为101．37％,RSD=1．19％（n=5）;不同产地夏枯草中咖啡酸与迷迭香酸的含量分别在0．02％-0．05％,0．09％-0．20％之间。结论不同产地夏枯草中咖啡酸和迷迭香酸含量差异很大,使用夏枯草时要注意产地差异。     

不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量测定

目的:测定不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量。方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil(2)(C184.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温室温,检测波长329 nm。结果:咖啡酸和迷迭香酸的线性范围分别为0.045 4～0.908 0μg(r=0.999 6)和0.219 2～4.384 0μg(r=0.999 9),平均回收率(n=5)分别为97.33%(RSD 2.20%),103.32%(RSD 1.84%)。不同品种、不同产地溪黄草药材中咖啡酸、迷迭香酸的含量差异较大,其中纤花变种的溪黄草两者的平均含量最高。结论:该方法简单快捷,适合于溪黄草中酚酸成分的含量测定研究,为溪黄草的质量控制提供了依据。     

不同炮制方法对吴茱萸指标成分含量的影响与评价

目的:研究不同炮制方法对吴茱萸药材指标成分含量的影响。方法:采用HPLC测定5个不同产地吴茱萸药材及其炮制品中指标成分含量。结果:比较不同炮制方法对吴茱萸指标成分含量的影响,发现吴茱萸炮制品与吴茱萸药材相比较,3个指标性成分含量均下降,其中柠檬苦素含量下降较多,甘草制吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱总量与吴茱萸药材相比无明显变化,而姜制吴茱萸中3种指标成分含量均低于其他炮制品。结论:不同炮制方法对吴茱萸指标成分含量均产生了一定的影响。该研究为吴茱萸炮制工艺改进及临床用药提供参考。     

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??OBJECTIVE The influence of different processing methods on the quality of Schisandrae Chinensis Fructus was investigated based on simultaneous determination of multiple bioactive constituents combined with multivariate statistical analysis.METHODS An analytical method based on UFLC-QTRAP-MS/MS was used for the simultaneous determination of fifteen components including lignans, such as schizantherin B, schisandrol B, schizandrin C, ??-schisandrin, deoxyschizandrin, schisantherin, schisandrin, schisanhenol, gomisin D, gomisin J, and angeloylgomisin H and organic acids, such as (S)-malic acid, D (-)-tartaric acid, protocatechuic acid, and quinic acid in Schisandrae Chinensis Fructus under different processing methods. Besides, clustering analysis and grey relation analysis(GRA) have been applied to comprehensively analyze and evaluate the results of different processing methods according to the content of 15 components.RESULTS The results showed that fifteen components had good linearity, and correlation coefficients were more than 0.999 1. The method exhibited good precision, repeatability and stability. The average recoveries were between 96.64% and 99.96%, and the relative standard deviations were less than 5%. In addition, GRA results indicated that the quality of oven drying samples were better than the quality of oven drying after steaming samples. The quality of S7 was the best, followed by S10.CONCLUSION The established method was accurate and reliable, which could be used to appraise the quality of Schisandrae Chinensis Fructus. Our study may lay the way for the processing method of Schisandrae Chinensis Fructus in optimization, normalization and standardization.     

3种不同炮制方法对女贞子中7种化学成分变化的影响

目的:考察不同炮制方法对女贞子中7种化学成分含量变化的影响。方法:应用高效液相色谱法(HPLC)多波长切换梯度洗脱技术,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.15%甲酸(B)为流动相,流速为1.0 mL·mim~(-1);检测波长为224 nm (检测红景天苷和酪醇)、235 nm (检测特女贞苷、女贞苷、女贞苷G13和橄榄苦苷)、349 nm (检测木犀草苷);柱温为28℃;进样量为10 μL。结果:特女贞苷、红景天苷、女贞苷、女贞苷G13、木犀草苷、酪醇、橄榄苦苷分别在6.645～66.450、3.616～36.160、1.621～16.210、3.690～36.900、1.634～16.340、0.843～8.428、3.557～35.570 μg·mL~(-1) 线性关系良好(r≥0.999 4);精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%;平均回收率为96.28%～101.57%,RSD为0.72%～1.44%。女贞子经酒制后特女贞苷、女贞苷、女贞苷G13及橄榄苦苷的含量明显降低,而红景天苷和酪醇的含量则显著升高;净制及盐制后女贞子中7种化学成分含量变化不明显。结论:基于HPLC测定女贞子中7种化学成分在3种不同炮制方法下的含量,通过7种化学成分具体的含量变化,为进一步对女贞子不同炮制方法引起的质量和药效物质基础变化研究提供参考。     

泽兰大孔树脂洗脱部位中原儿茶醛、咖啡酸和迷迭香酸含量的反相高效液相色谱法测定

目的建立同时测定泽兰中原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸的高效液相色谱含量测定方法,并对泽兰大孔树脂洗脱部位中的这3种酚酸的含量进行了测定。方法采用Cadenza(5)CD-C18(250 mm×4.6 mm×5μm)分析柱;流动相为乙腈/水系统,两相均含有0.75%的甲酸,以有机相10%起始,保持5 min后,于17 min内线性变为13%,于27 min内线性变为18%,于47 min内线性变为23%,于65 min内线性变为55%;流速1.0 ml/min;柱温30℃;于325 nm,280 nm双波长下检测。结果原儿茶醛(280 nm)、咖啡酸(325 nm)和迷迭香酸(325 nm)分别在0.01~2μg、0.01~2μg和0.04~8μg内呈良好的线性关系。3个成分相应的富集部位含量分别达到原儿茶醛0.141%,咖啡酸1.092%,迷迭香酸11.101%。结论该方法灵敏快速,准确可靠,可用于对泽兰及其大孔树脂洗脱工艺过程进行质量控制。     

吴茱萸炮制方法和功能主治历史沿革

追溯吴茱萸炮制起源和发展历程,分析吴茱萸的炮制方法及功能主治的演变,为吴茱萸的深入研究奠定基础。通过古籍查询,对历代吴茱萸的炮制方法、炮制作用等内容进行较系统整理和总结,如盐制、醋制、酒制、黄连制、甘草制等所得的不同炮制品在临床治疗上各有偏重。甘草制能降低毒性,黄连制能降逆止呕,醋制能疏肝镇痛,生姜制能散寒止呕,盐制能引药入肾,酒制治心腹气滞作痛等。说明吴茱萸不同炮制品功效主治具有明显差异,选择不同的炮制方法进行吴茱萸的炮制研究尤为重要。吴茱萸炮制历史沿革的研究可为制定吴茱萸生熟异用饮片的临床规范使用原则提供依据,同时为临床正确应用吴茱萸不同炮制品提供指导。     

不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响

目的考察不同炮制方法对升麻中主要化学成分异阿魏酸含量的影响。方法对同一批次升麻进行炮制加工,采用反相高效液相色谱法对升麻生品、酒升麻、醋升麻和升麻炭的异阿魏酸进行含量测定。结果升麻生品及3种不同炮制品异阿魏酸含量分别为升麻炭(0.404 7%)醋升麻(0.302 3%)酒升麻(0.262 4%)生品(0.231 3%)。结论不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量有一定影响。