UPLC-ESI-HRMS同时测定藏药小大黄及其炮制品中11种成分

目的 建立UPLC-ESI-HRMS方法同时测定藏药小大黄Rheum pumilum及酒炙、炒炭、蒸炙3种炮制小大黄中11种成分。方法 色谱采用Kinetex^TM C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.6 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样量1 μL,柱温32℃。质谱采用ESI离子源,负离子模式进行检测。结果 所测11种成分没食子酸、表儿茶素、虎杖苷、土大黄苷、木犀草素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在测定质量浓度范围内具有良好的线性关系,r值均≥0.999 1,方法精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在91.31%～107.08%,RSD在1.73%～3.58%。小大黄炮制后没食子酸、虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素含量发生显著变化。在酒炙、炒炭中没食子酸、大黄素含量均显著升高,炒炭中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量显著降低,虎杖苷含量在所有炮制品中均显著降低。结论 该方法简单、快速、准确度及灵敏度高,可用于小大黄及其3种炮制品11种成分的测定,为进一步研究小大黄炮制前后化学成分变化奠定基础。     

HPLC-DAD同时测定苦碟子注射液中7种黄酮类成分含量

目的：建立HPLC-DAD同时测定苦碟子注射液中的7种黄酮类成分[木犀草素-7-O-龙胆二糖苷(LGT)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(LGCOP)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(LGCRP)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(AGCOP)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(AGCRP)、木犀草素(LI)、芹菜素(AGI)]含量的方法。方法：采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（3.9 mm×150 mm,4.6 μm）,流动相0.05%甲酸-乙腈和0.05%甲酸-水,梯度洗脱。流速1 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长340 nm。结果：7种待测成分的分离度良好,线性关系良好,加样回收率为99.0%~101.5%,均符合含量测定要求。建立的方法能够同时测定LGT,LGCOP,LGCRP,AGCOP,AGCRP,LI,AGI的含量,并对8批苦碟子注射液进行含量测定,各黄酮含量在0.157 9~103.4 mg·L^-1。结论：该法简便可行,结果可靠,且能同时测定苦碟子注射液中7中黄酮类成分,可作为本制剂多成分内控质量的测定方法。     

HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸与异迷迭香酸苷的含量

目的： 建立夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸苷2成分含量测定方法。方法： 采用HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸含量,Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长319 nm,柱温30℃。结果： 迷迭香酸、异迷迭香酸苷线性范围分别为0.036 4~0.364 μg（R²=0.999 8）,0.004 98~0.049 8 μg（R²=0.999 7）;迷迭香酸平均回收率为99.16%,RSD 1.32%,异迷迭香酸苷平均回收率为98.40%,RSD 0.78%（n=6）。结论： 该方法操作简单,可靠,重复性好,可用于控制夏桑菊颗粒质量控制。     

HPLC-MS测定芫花炮制前后5种成分含量变化

目的： 建立HPLC-MS同时测定芫花中木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素以及芫花酯甲5种化学成分含量的方法,分析炮制前后含量的变化。方法： 采用液质联用法,质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性负离子模式监测。色谱柱为Agilent Zorbax C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相为0.05%甲酸乙腈（A）-0.05%甲酸水（B）,流速0.6 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2 μL。结果： 芫花炮制后5种毒效成分均发生了一定程度的变化。3种黄酮类有效成分木犀草素、羟基芫花素以及芫花素炮制后含量升高,二萜原酸酯甲代表成分芫花酯甲炮制后含量降低,黄酮类成分芹菜素经炮制后含量也发生了下降。结论： 该方法简单、灵敏、准确,为芫花及其炮制品的质量评价提供了有效的方法。     

QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量

目的: 采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量。 方法: 采用RP-HPLC,Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85:15),流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较。 结果: 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6%,98.8%,99.5%,99.4%,RSD分别为0.29%,1.8%,2.7%,3.8%。f_{大黄酸/大黄素}^{254 nm}=1.14,f_{大黄酚/大黄素}^{254 nm}=1.47 f_{大黄素甲醚/大黄素}^{254 nm}=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异。 结论: 该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量。     

RP-HPLC-DAD同时测定大黄中9种有效成分的含量

目的: 建立RP-HPLC-DAD同时测定大黄中5 种游离蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),2种双蒽酮类成分(番泻苷A、番泻苷B),以及没食子酸、儿茶素合计9种成分含量的方法。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱,流动相0.05%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温40 ℃,进样量10 μL。结果: 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B、没食子酸和儿茶素9 种成分分别在4.56~45.6,16.3~163,7.38~73.8,7.44~74.4,1.82~18.2,57.6~576,28.2~282,3.27~32.7,118~1.18×10 mg·L^-1与峰面积呈良好的线性关系 (r≥0.999 5),平均加样回收率为96.4%~101.4%,RSD<3.15%。不同来源的6批大黄样品中9种有效成分的含量差别较大。结论: 该方法简单、重复性良好,准确可靠,可用于大黄药材的快速质量评价。     

淡豆豉发酵制备过程异黄酮变化规律研究

目的 基于淡豆豉的发酵过程,研究其中大豆异黄酮（SIF）类物质的变化规律。方法 采用紫外-可见分光光度法测定发酵原料中SIF类物质含量。采用高效液相色谱法同时定量原料及不同发酵阶段样品中9个SIF,以乙腈和0.1%醋酸溶液为流动相,检测波长为254 nm。结果 发酵原料马料豆中异黄酮质量分数为（3 244.41±925.57）μg·g^–1,9个SIF中苷类占99.10%,苷元占0.90%,SIF主要以丙二酰基葡萄糖苷、葡萄糖苷形式存在。经过前处理（泡、蒸）,样品中苷类占95.71%,苷元占4.29%,SIF主要以葡萄糖苷形式存在。前酵结束时,样品中苷类占52.11%,苷元占47.89%,SIF主要以葡萄糖苷和苷元形式存在。后酵阶段苷类持续减少,苷元持续增多,后酵第七天时,样品中苷类全部转化为苷元,SIF总量为（1 940.20±29.12）μg·g^–1,相较于紫外-可见分光光度法测定所得马料豆中SIF含量损失了约38%。若继续发酵,则苷元含量减少,且以染料木素减少最为明显。结论 相较于雄黑豆,马料豆更适宜用于发酵淡豆豉。发酵过程中,异黄酮苷类转化为苷元,同时伴随着苷元的破坏分解,故苷元含量表现为先升高后降低,苷类最大程度转化为苷元时,淡豆豉达到“发透”水平。《中华人民共和国药典》2020年版中淡豆豉的含量测定项标准不足以评价优劣,建议结合原料种类及发酵原理进一步优化。     

HPLC-ELSD分析蜜炙对黄芪中3种皂苷成分含量的影响

目的： 建立黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷的含量测定方法并分析蜜炙对黄芪皂苷含量的影响。 方法： 采用HPLC-ELSD,色谱条件为Thermo Syncronis C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.3%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温25 ℃,ELSD参数为漂移管温度110 ℃,氮气体积流量3.0 L·min^-1。 结果： 黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷的线性范围分别为0.804~8.04,0.784~7.84,0.406~4.06 μg,平均加样回收率分别为98.3%,99.3%,98.9%,RSD分别为2.46%,1.89%,2.38%。不同产地黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷含量分别在0.301~0.527,0.186~0.303,0.128~0.178 mg·g^-1。 结论： 建立的含量测定方法简单易行,方法学验证符合要求。炙黄芪中黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅲ的含量高于生品,但黄芪甲苷较生品降低,说明蜜炙对黄芪皂苷类成分的含量产生了一定影响。     

清咽利膈丸大鼠体内给药后黄芩苷的药动学研究

目的：采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS-MS）研究清咽利膈丸给予大鼠后黄芩苷的药物代谢动力学。方法：以乙腈-0.2%甲酸水溶液 （24：76）为流动相,以木犀草素为内标,在ZOBAX SB-C₁₈ （2.1 mm×50 mm,3.5 μm）柱上进行分离,流速为 0.3 mL·min^-1。采用电喷雾离子源（ESI源）在正离子检测方式下进行多反应离子监测（MRM）。用于定量分析的离子反应分别为m/z 447.1→270.9（黄芩苷）和m/z 286.9→152.9 （木犀草素,内标）。结果：大鼠灌胃给予清咽利膈丸后,黄芩苷的达峰时间为2.4 h,峰质量浓度为0.59 mg·L^-1,浓度-时间曲线下面积为2.80 mg·L^-1·h^-1,半衰期为8.24 h。黄芩苷的药-时曲线呈现双峰。提示黄芩苷在体内存在肝-肠循环。结论：该方法专属性强,灵敏度高,药动学研究结果为清咽利膈丸的临床应用提供了参考。     

HPLC-MS-MS法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量

目的：建立HPLC-MS-MS法测定牛黄降压丸中芍药苷的含量。方法：采用HPLC-MS-MS法对牛黄降压丸中芍药苷进行含量测定,选用Agilent 20RBA×SB-C₁₈反相柱（2.1 mm×30 mm,3.5 μm）为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵（75：25）,流速0.4 mL·min^-1,柱温25℃。质谱条件：电喷雾离子源（ESI）,检测方式为多离子反应监测（MRM）,负离子模式,用于定量分析的离子为m/z 525~449。结果：芍药苷的线性范围为20~2 000 mg·L^-1（r=1.000 0）;样品平均加样回收率为99.56%,RSD 0.86%。结论：该方法操作简便,快速,准确度好,能有效控制牛黄降压丸的质量。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.