HPLC-ELSD测定咽炎颗粒中齐墩果酸与常春藤皂苷元

目的： 建立测定咽炎颗粒中齐墩果酸与常春藤皂苷元的高效液相色谱-蒸发光散射含量测定方法。 方法： 采用高效液相色谱法,Cosmosil PAQ-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,甲醇（A）-水（B）流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测,流速0.9 mL·min^-1。 结果： 齐墩果酸的线性范围为1.321~5.285 μg（r=0.999 3）,平均加样回收率为98.5%;常春藤皂苷元的线性范围为0.473 6~1.894 μg（r=0.999 2）,平均加样回收率为100.2%。 结论： 该方法操作简便,结果准确可靠,可作为咽炎颗粒中齐墩果酸与常春藤皂苷元的含量测定方法。     

降脂灵片微波真空干燥工艺优选

目的： 优选降脂灵片的微波真空干燥工艺。 方法： 以浸膏相对密度、微波功率、干燥时间为自变量,大黄素、熊果酸、齐墩果酸提取量的总评“归一值”为因变量,通过Box-Behnken设计-响应面试验优化降脂灵片的微波干燥工艺。采用HPLC测定大黄素、熊果酸和齐墩果酸含量,流动相依次为甲醇-0.1%磷酸（80：20）,乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（67：12：21）,检测波长分别为254,210 nm。 结果： 最佳微波真空干燥工艺为将浸膏浓缩至相对密度1.27 g·mL^-1,微波功率511 W,干燥时间27 min;大黄素、熊果酸、齐墩果酸提取量分别为0.321,0.548,0.118 mg·g^-1,与三者的预测值0.324,0.545,0.121 mg·g^-1非常接近。 结论： 优选的干燥工艺稳定可靠,与热风干燥工艺相比指标成分含量无显著性差异,值得在中药物料的干燥工序中推广应用。     

HPLC测定白头翁总皂苷乳剂指标成分含量及释放度

目的: 建立HPLC测定白头翁总皂苷乳剂中白头翁皂苷B3及白头翁皂苷BD含量的方法,测定该乳剂体外释放度。方法: 采用液液萃取法处理样品,HPLC进行检测。色谱条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),C₁₈保护柱(4.0 mm×3.0 mm),柱温40℃,流动相乙腈-水-四氢呋喃(52:45:3),流速1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,进样量10 μL。采用改良的动态透析法进行白头翁总皂苷乳剂及白头翁总皂苷水溶液的体外释药试验。结果: 白头翁皂苷B3和白头翁皂苷BD的线性范围分别为0.01~1(r=0.999 6),0.01~2(r=0.999 8) g·L^-1,精密度的RSD分别为3.19%,1.17%,重复性RSD分别为1.40%,1.60%,平均回收率分别为99.63%,100.27%。3批白头翁总皂苷乳剂中白头翁皂苷B3质量浓度分别为0.186,0.190,0.191 g·L^-1,白头翁皂苷BD分别为0.069,0.065,0.066 g·L^-1。该乳剂中白头翁皂苷B3及白头翁皂苷BD在pH 7.4磷酸盐缓冲液中12 h的累积释放率分别91.30%,74.97%。结论: 建立的方法准确、灵敏,适用于白头翁乳剂指标成分含量及释放度的测定。     

HPLC-PAD法测定薰衣草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

 目的 对薰衣草不同部位中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定。方法 采用反相高效液相色谱法,使用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(90∶10∶0.1),流速0.8 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温25 ℃。结果 齐墩果酸、熊果酸分别在0.50～9.00 μg和0.92～16.56 μg内线性关系良好,回收率（n=9）分别为98.1%（RSD为1.8%)和98.3%（RSD为1.2%)。结论 本方法能够准确测定薰衣草中齐墩果酸和熊果酸的含量。
     

HPLC测定增液汤中麦冬皂苷D’的含量

目的：建立HPLC测定增液汤中麦冬皂苷D’含量的方法。方法：采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,柱温33 ℃,流动相水-乙腈（体积比52：48）,流速0.80 mL·min^-1,检测波长208 nm。结果：麦冬皂苷D’的质量浓度在 0.018~0.180 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.4%,RSD 0.73%（n=9）。结论：该方法简便、准确,可用于增液汤的质量控制。     

市售红参饮片质量分析

目的： 调查市售红参饮片质量,制定红参饮片的质量标准。 方法： 收集不同地区市售红参饮片样品,采用性状观察,显微、薄层色谱定性鉴别,高效液相色谱进行含量测定。采用Lichrospher C₁₈ （4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水进行梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃。 结果： 市售红参饮片外观性状有差异,显微特征明显,薄层色谱在与人参对照药材、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re及人参皂苷Rb₁相应的位置上显相同颜色的斑点。13批样品中人参皂苷Rg₁+Re的含量范围为0.097 0%~0.301%,Rb₁的含量范围为0.140%~0.310%。 结论： 不同地区市售红参饮片性状、显微特征及样品中3种成分的含量均具有显著的差异。     

齐墩果酸酵母细胞工厂的合成途径与发酵工艺优化

目的：通过遗传改造和发酵工艺优化等方法进一步提高齐墩果酸酿酒酵母细胞工厂的生产能力。方法：利用多片段基因同源重组法,增加齐墩果酸酿酒酵母工程菌BY-OA中甘草β-香树脂合酶（GgbAS）,蒺藜苜蓿齐墩果酸合成酶（MtOAS）和拟南芥烟酰胺腺嘌呤二核苷磷酸-细胞色素P450还原酶1（AtCPR1）等基因的拷贝数;并通过优化YPD发酵液中初糖浓度的方式提高齐墩果酸的产量。结果：增加工程菌BY-OA中GgbAS,MtOAS和AtCPR1基因的拷贝数能显著提高工程菌中目标产物的产量,获得的工程菌BY-2OA在初始葡萄糖浓度为20 g·L^-1的YPD培养基中发酵7 d后β-香树脂和齐墩果酸分别达到136.5 mg·L^-1（提高54%）和92.5 mg·L^-1（提高30%）,当初糖浓度提高到40 g·L^-1时,齐墩果酸产量能达到165.7 mg·L^-1。结论：新获得的工程菌BY-2OA生产齐墩果酸的能力显著提高,为发酵法生产齐墩果酸奠定了基础。     

UPLC测定参麦注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的：采用超高效液相色谱法分离测定参麦注射液中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量。方法：采用ACQUITY UPLC HSS T3 （2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,流动相乙腈（A）-0.05%磷酸（B）,梯度洗脱（0~5 min,19%A;5~12 min,19%~28%A;12~18 min,28%~40%A）,流速0.3 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温25 ℃。结果：人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re和人参皂苷Rb₁分别在0.020 96~0.209 6,0.017 64~0.176 4,0.023 88~0.238 8 g·L^-1与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率（n=6）分别为100.12%,100.08%,99.51%,RSD分别为1.60%,2.03%,1.15%。结论：与HPLC相比,UPLC在不影响分离效果的情况下可显著提高参麦注射液中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的分析速度,改善分析效果,同时可减少溶剂的消耗。该方法简便、快捷、准确、重复性好,可代替HPLC法用于参麦注射液的多指标质量控制。     

UPLC-Q-TOF-MS测定治咳川贝枇杷滴丸中6种有效成分的含量

 目的 建立同时测定治咳川贝枇杷滴丸中6种有效成分（鸟苷、贝母素乙、桔梗皂苷D、桔梗皂苷D₃、齐墩果酸和熊果酸）含量的超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS）的检测方法。方法 采用Waters Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,PDA检测190~400 nm扫描;进样量：2.0 μL。结果 6种成分在一定范围内均呈现良好线性,r均大于0.999 6;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%~101%之间。 结论 所建立的方法简便、准确、快速、重复性好,可用于治咳川贝枇杷滴丸中鸟苷、贝母素乙、桔梗皂苷D、桔梗皂苷D₃、齐墩果酸和熊果酸6个有效成分的含量测定。     

正交试验法优选加味四君子汤提取工艺

目的： 优选加味四君子汤的提取工艺。 方法： 以人参皂苷总提取量为指标,采用L₉（3⁴）正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取次数、提取时间对醇提工艺的影响;以总多糖得率为指标,通过正交试验考察料液比、提取次数、提取时间对水提工艺的影响。采用HPLC测定人参皂苷含量,流动相乙腈-水（13：87）,检测波长203 nm;利用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。 结果： 最佳醇提工艺为加6倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h;人参皂苷提取量达7.69 mg·g^-1。最佳水提工艺为加8倍量水提取3次,每次2 h;总多糖得率达2.18%。 结论： 优选的提取工艺稳定可行,可充分提取加味四君子汤中醇溶性和水溶性有效成分。     

线性约束的混料设计优化双水相提取红梅消总皂苷工艺

目的：优化双水相提取红梅消总皂苷的工艺条件。方法：以齐墩果酸为指标成分,采用超声耦合乙醇-硫酸铵双水相体系提取红梅消总皂苷,采用线性约束的混料设计,优化双水相体系中硫酸铵、无水乙醇和水的质量分数,运用多元线性回归及二项式拟合建立指标与因素间的数学模型,预测红梅消总皂苷最佳提取条件。结果：最优双水相提取条件为硫酸铵11%,无水乙醇37%,水52%;总皂苷提取率3.10%,与预测值3.14%的相对误差-1.27%。结论：线性约束的混料设计适用于双水相提取红梅消总皂苷工艺的优化,建立的数学模型预测性良好。     

黄杞叶化学成分的定量分析

目的: 测定黄杞叶不同提取物中主要化学成分的含量。 方法: 分别以芦丁、没食子酸和齐墩果酸为对照品,采用分光光度法测定黄杞叶95% 乙醇提取物及水提物中总黄酮、总多酚以及总皂苷的含量。 结果: 黄杞叶95% 乙醇提取物中总黄酮含量为48.01%、总多酚含量为34.01%、总皂苷含量为20.91%;黄杞叶水提物中总黄酮含量为42.04%、总多酚含量为33.25%、总皂苷含量为17.84%。 结论: 方法简便、准确、稳定性好、重复性好,可用于黄杞中三大类化学成分的含量测定。     

不同产地粉萆薢总皂苷含量测定

目的:建立粉萆薢总皂苷含量测定方法.方法:以薯蓣皂苷元为对照品,高氯酸为显色剂,测定波长408 nm,采用可见分光光度法测定了5个不同产地粉草薢药材总皂苷含量.结果:薯蓣皂苷元线性范围为1.55 ～ 12.42 mg·L-1,r=0.999 5(n=6),加样回收率为100.69％,RSD 2.75％,不同产地粉萆薢总皂苷含量分别为广西玉林2.85％,RSD 1.32％;广西南宁2.76％,RSD 1.16％;浙江临安2.54％,RSD 1.38％;湖北宜昌1.94％,RSD 1.83％;四川崇州0.84％,RSD 1.75％.结论:测定方法简便,准确,重复性好,可作为粉萆薢总皂苷的含量测定.     

三七中总皂苷含量测定的对照品筛选

目的: 考察选用不同皂苷类对照品为指标对样品中三七总皂苷含量测定的影响。 方法: 以人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、三七皂苷R₁、三七总皂苷为对照品,香草醛-高氯酸显色,采用紫外分光光度法测定三七中三七总皂苷的含量。 结果: 以不同对照品为指标测定三七总皂苷含量时,结果存在明显差异。 结论: 紫外分光光度法测定三七及其制剂中总皂苷含量时,可用三七总皂苷作对照品,为含有三七的制剂含量测定提供较为可靠的实验数据。     

近红外光谱法快速测定枇杷叶中齐墩果酸的含量

目的：建立枇杷叶药材中齐墩果酸含量的近红外光谱定量模型,快速测定枇杷叶中齐墩果酸含量。方法：用高效液相色谱法测定140批枇杷叶中齐墩果酸含量,采用标准归一化法（SNV）、一阶导数法预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立枇杷叶中齐墩果酸含量的定量模型,并进行了内部交叉验证和18个枇杷叶样品的外部预测验证。结果：所建立的齐墩果酸近红外光谱定量分析模型,内部交叉验证决定系数达到0.939 23,校正均方差为0.106,预测均方差为0.131,内部交叉验证均方差为0.216 75。结论：该方法快速、准确,为枇杷叶中化学成分快速定量和质量控制提供了方法和依据。     

商品天冬等级与其活性物质含量的相关性分析

目的:测定不同等级天冬药材中醇溶性浸出物和活性物质总皂苷、总多糖的含量,分析天冬商品等级与醇溶性浸出物、活性物质含量之间的相关性,考察商品天冬等级划分方法的合理性。方法:根据2015年版《中国药典》测定不同商品等级天冬药材醇溶性浸出物含量;采用紫外-可见分光光度法测定37份不同等级天冬中总皂苷含量,检测波长408 nm;采用苯酚-硫酸法测定总多糖含量,检测波长490 nm;运用相关分析和线性回归分析天冬药材醇溶性浸出物、总皂苷及总多糖含量与商品等级间的相关性。结果:不同等级天冬药材醇溶性浸出物和总皂苷含量有显著性差异(P0.05),一等品与三等品比较天冬总多糖含量具显著性差异(P0.05),其余各等级间总多糖含量差异无显著性。在相关性分析中,天冬商品等级与醇溶性浸出物、总皂苷含量呈极显著正相关关系(P0.01),与总多糖含量呈显著正相关关系(P0.05)。结论:商品天冬以药材中部直径为主要标准的分级方法能体现天冬醇溶性浸出物和内在活性物质总皂苷含量,传统等级划分方法仍具有合理性;天冬药材建议以测定总皂苷含量为主,醇溶性浸出物和总多糖含量作为辅助质量评价指标。     

鸭脚木皮中总三萜的提取工艺优化

目的：建立鸭脚木皮中总三萜的含量测定方法并优选其提取工艺。方法：采用香草醛-高氯酸-浓硫酸法测定总三萜含量,检测波长540 nm。以总三萜提取率为指标,通过正交试验考察料液比、提取时间和提取次数对鸭脚木皮中总三萜提取工艺的影响。结果：以齐墩果酸为对照品,线性范围0.083 2~0.280 02 mg,加样回收率99.36%。最佳提取工艺为加10倍量水煎煮提取3次,每次1 h;总三萜平均提取率2.94%,RSD 0.5%。结论：建立的总三萜含量测定方法稳定可靠,优选的提取工艺合理可行,为鸭脚木皮有效部位的开发提供参考。     

大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数.方法:建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量,以紫丁香苷和齐墩果酸的洗脱率为指标,考察10种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数.结果:选取X-5型大孔树脂,优选的纯化工艺为红毛五加总苷提取液生药质量浓度0.3 g·mL-1,调节药液pH 10,用4 BV 80％乙醇洗脱.结论:X-5型大孔树脂可很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分.     

藤三七总皂苷和总黄酮提取工艺优选

目的: 优选藤三七总皂苷和总黄酮的提取工艺。方法: 采用UV测定总皂苷和总黄酮含量。以总皂苷和总黄酮提取量为指标,采用单因素试验考察提取次数,正交试验考察乙醇体积分数、提取时间及乙醇用量对藤三七中总皂苷和总黄酮提取工艺的影响。结果: 藤三七中总皂苷和总黄酮的最佳提取工艺为加12倍量75%乙醇回流提取2次,每次2 h,总皂苷、总黄酮平均提取量分别为16.23,46.40 mg·g^-1。结论: 优选的提取工艺合理可行。     

响应面法优化白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺

目的:优选白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法:在单因素试验基础上,以齐墩果酸和熊果酸提取量的综合评分为指标,根据Box-Benhnken中心组合设计原理,利用响应面分析法考察料液比、提取次数、提取时间对白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加10.5倍量85%乙醇加热回流提取2次,每次92 min。齐墩果酸、熊果酸提取量分别为0.497 6,2.036 4 mg·g-1,综合评分97.23分,与预测值(99.05分)的相对误差1.8%。结论:通过响应面法优选的白花蛇舌草提取工艺合理可行,提取率高,易于工业化大生产,为该药材的开发应用提供实验依据。