RP-HPLC测定氧氟沙星氢化可的松滴耳液的含量

目的:建立氧氟沙星氢化可的松滴耳液含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法测定滴耳液中氧氟沙星与氢化可的松的含量。色谱柱为Poresphere C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.025 mol·L~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)(55:45);流速0.8 ml·min~(-1);检测波长为240 nm;检测灵敏度为0.16AUFS,进样量20μl。结果:氧氟沙星在30～480μg·ml~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%;氢化可的松在5～80μg·ml~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.9%。结论:本方法快速、简便,精密度好,重复性好,可作为氧氟沙星氢化可的松滴耳液的含量测定方法。     

HPLC法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的有关物质。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(8mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液,用8mmol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液调pH至5.0±0.1)(43∶57);流速为1.0mL·min~(-1),检测波长:242nm;柱温:35℃。结果:17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质均能得到较好分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度;最低检测限为0.6ng。结论:该方法简便灵敏,快速准确,可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠有关物质的测定。     

高效液相梯度洗脱法测定尿液中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松的含量

目的:用HPLC法(梯度洗脱)测定尿液中6β-羟基氢化可的松(6β-OHC)和氢化可的松(HC)的含量,计算6β-OHC和HC的比值以反映人体中CYP3A酶的活性,为其研究提供有效的分析手段。方法:采用YMC-PACK-ODS-A色谱柱(250 mm×4．6 mm,5 0μm),流动相为乙腈-0．1％硫酸铵水溶液梯度洗脱,流速:1 ml·min-1,紫外检测波长:240 nm。结果:尿液中6β-OHC在20-800 ng·ml-1浓度范围内(r=0．998 6),HC在10-480 ng·ml-1浓度范围内(r=0．999 9)线性关系良好,6β- OHC和HC的加样回收率分别为(99．8±3．6)％和(101．8±2．9)％,63名正常儿童的尿液中6β-OHC和HC的平均浓度分别为(109．94±57．13)ng·ml-1和(18．87±12．89)ng·ml-1,其比值为8．02±5．28。结论:本法操作简便、快速,准确度较高,适合人体尿样中糖皮质激素含量测定。     

RP-HPLC法测定健康者尿液中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松的含量

目的建立RP-HPLC法同时检测人尿样中内源性氢化可的松及其代谢产物6β-羟基氢化可的松的含量。方法采用岛津Insertil ODS-3反相色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）进行梯度洗脱,柱温为30℃,流动相为水-乙腈,检测波长240nm。尿样用液-液萃取法处理,萃取剂为乙酸乙酯。结果 6β-羟基氢化可的松和氢化可的松标准曲线分别为y=0.004 l x-0.119 2,r=0.999 0;y=0.0127x-0.050 5,r=0.997 8,两者回收率均>95%,日内、日间RSD均<5%。20名健康志愿者尿中6β-羟基氢化可的松与氢化可的松质量浓度分别为（151.90±94.05）和（26.38±20.07）μg·L^-1,比值为6.32±2.36。结论本方法专属性强、灵敏度高、简单可靠,适用于大样本分析。     

高效液相色谱法测定尿中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松的含量

目的:建立测定尿液中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松含量的方法.方法:尿样9 mL以5 mL醋酸乙酯-乙醚(4∶1)提取后,有机相以氮气吹干,以甲醇溶解后进样,检测波长为240 nm.结果:6β-羟基氢化可的松和氢化可的松标准曲线方程分别为Y=0.033X-0.007,r=0.998 9和Y=0.067X 0.002,r=0.999 6;两者的回收率分别为98.56%和99.45%;RSD分别为4.47%和3.85%.10例健康志愿者的定时尿中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松的含量分别为(194.1±66.8) μg·L-1和(24.0±9.4) μg·L-1.两者之间的比值为(8.5±2.9).结论:本法灵敏可靠,符合人体尿样中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松测定的要求.     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量

目的 建立同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1mL·min-1,检测波长为240nm.结果 氯霉素和氢化可的松浓度分别在19.06～762.36μg·mL-1和2.01～80.52μg·mL-1内线性关系良好,r分别为0.9997和0.9999;平均回收率分别为101.8%和102.0%,RSD分别为1.46%和1.24%(n=9).结论 该方法简单、快速、准确,可用于同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量.     

HPLC法测定氢化可的松二甲基亚砜搽剂中氢化可的松的含量

目的 建立测定氢化可的松二甲基亚砜搽剂中氢化可的松含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agela Venusil MP C₁₈(3μm, 4.6×150 mm),流动相为乙腈∶水(25∶75),流速为1.0 mL·min^-1;氢化可的松的检测波长为246 nm;柱温为30℃,进样量为10μL。结果 氢化可的松在4.12μg·mL^-1～82.4μg·mL^-1(r=0.9999)范围内,线性关系良好,平均回收率为99.2%(RSD=0.53%)。结论 方法专属性强、重现性好、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松软膏的含量

目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为ODS柱(4.6mm×150mm,4.5μm),流动相:乙腈-水(38∶62),检测波长254nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:40℃。结果:醋酸氢化可的松的平均回收率为99.89%(n=3);醋酸氢化可的松的浓度在4.5-53.9μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9990)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重复性好。     

HPLC-ELSD法同时测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量

目的建立HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法,同时测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量。方法色谱条件:C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol/L三氟乙酸溶液(梯度洗脱);漂移管温度:110℃;载气流速:2.6 L/min。用硫酸新霉素和氢化可的松对照品分别测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量。结果硫酸新霉素进样量在0.7～4.3μg范围内(r=0.999 7),氢化可的松进样量在1.0～2.9μg范围内(r=0.999 9)。结论该方法快速、简便、重现性好,灵敏度高。     

HPLC法测定丁酸氢化可的松乳膏中丁酸氢化可的松的含量

目的 建立丁酸氢化可的松乳膏的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,用Waters Sunfire C18色谱柱(150mm×4.6mm),以水-乙腈-冰醋酸(50∶50∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm.结果 丁酸氢化可的松在5.3727μg·mL-1～80.5901μg·mL-1范围内呈良好线性,r=1.0000(n=7).平均回收率为100.66%(n=9,RSD=0.6%).结论 本法简便,准确性、稳定性和重复性好.