不同消化方法对中成药中汞含量测定的影响

目前国外对进口中成药中汞含量限度有严格的控制,而长期以来我国中成药就忽视了对其汞含量限度及测定的研究。影响中成药汞含量结果的准确性,除了方法学方面的原因外,主要就是受样品消化预处理的影响。笔者用冷原子吸收光谱法测定中成药中汞的含量,着重讨论不同的消化处理方法对样品测定结果的影响。现报告如下:     

原料药粉中汞含量对中成药质量的影响

通过用冷蒸气原子吸收分光光度法测定乌鸡白凤丸等中成药和其相应的原药粉中汞含量，了解到原药粉中汞含量对其相应成品中药汞含量高低的影响情况。     

原料药粉中汞含量对中成药质量的影响

通过用冷蒸气原子吸收分光光度法测定乌鸡白凤丸等中成药和其相应的原药粉中汞含量，了解到原药粉中汞含量对其相应成品中药汞含量高低的影响情况。     

石墨消解ICP-MS测定7种儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜的含量

目的:建立石墨消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜含量的方法,了解无锡市场上常见的7种消积中成药铅镉砷汞铜安全性.方法:以保儿宁颗粒为代表建方法学,石墨消解条件为:过夜预消解后30 min内由室温升至100℃,ICP-MS条件:KED测定模式,氦气碰撞气,1.03 L·min-1雾...     

九种治疗糖尿病中成药中七种有害元素含量测定

目的 分析9种临床常用治疗糖尿病中成药中铅、镉、汞、砷、铀、钍、铊7种有害元素的含量,为现代用药提供参考数据.方法 采用微波消解处理中成药样品,电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法对样品进行测定分析.结果 检测结果显示铅、镉、汞、砷铀、钍、铊7种有害元素在中成药样本中均有检出,其中铅、镉、汞、砷的含量符合绿色药用植物进口标准草案和东南亚进口中成药标准,但与我国九五攻关＂中药材质量标准规范化＂推荐标准草案和法国进口中药饮片标准相比还存在一定的差距.铀、钍、铊3种放射性元素比较结果显示,钍元素含量变化范围最大,元素含量均数比较结果Th＞U＞T1.结论 将有害元素含量检测结果与国内外食品及药品相关标准进行对比发现其中存在一定的超标问题,铀等3种放射性元素含量很低,不会对人体造成危害.中成药加工生产过程中有害元素含量的质量控制应得到更多的重视.     

微波消解-原子荧光光谱法测定中药材及中成药中的痕量汞

目的建立一种聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品的体系,研究和确定原子荧光光谱法测定中药材及中成药中痕量汞的方法。方法采用聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品,以低浓度硼氢化钾为还原剂,蒸气发生-原子荧光光谱法测定中药材及中成药中的痕量汞。结果本方法的线性范围为0~2.0μg·L-1;r=0.9994;检出限为0.0014μg·L-1;精密度为0.93%;回收率为97.0%。经与国家颁发的杨树叶质控样同法操作核对,结果吻合。结论该方法可广泛用于中药材及中成药中痕量汞的测定。     

原子吸收分光光度法测定骨碎补药材中的重金属

目的建立原子吸收分光光度法,测定骨碎补药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法以原子吸收分光光度法在324.8 nm波长处检测铜含量,在283.3 nm波长处检测铅含量,在228.8 nm波长处检测镉含量;另采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 10批骨碎补药材中的重金属含量,铜为2.687 5～8.521 7 mg/kg,镉为0.200 6～0.270 8 mg/kg,铅为0.250 4～1.000 mg/kg,汞为0.003 4～0.029 4 mg/kg,砷0.006 6～0.053 3 mg/kg。结论 10批骨碎补样品中重金属含量均符合2005年版《中国药典(一部)》和香港《中成药注册申请手册》中有关重金属标准的规定。     

七种中成药中有毒重金属元素的测定

目的建立原子吸收分光光度法测定灯盏花素注射液、丹参注射液、清开灵注射液、胃康灵胶囊、冠心丹参胶囊、康尔心胶囊和桂龙咳喘宁胶囊中砷、汞、铅、镉的残留量。方法湿法消解样品,运用氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷、汞和铅的含量,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定镉的含量。结果在丹参注射液和康尔心胶囊中,砷的回收率分别为89.01%~116.41%和93.60%~103.17%,汞的回收率分别为80.70%~113.83%和86.12%~115.88%,铅的回收率分别为96.27%~109.48%和99.97%~110.61%,镉的回收率分别为93.00%~114.40%和96.50%~102.93%。结论7种中成药中砷、汞、铅、镉的残留量均不超标。     

美国等五国西洋参人参药材中重金属残留量分析

目的建立原子吸收分光光度法测定五国四种人参药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法采用原子吸收法在324.8nm波长检测铜含量,在283.3nm波长检测铅含量,在228.8nm波长检测镉含量,另外采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 24批五国四种人参药材中的重金属残留量西洋参为10.581～12.025mg/kg;红参（高丽参）为12.719～14.002mg/kg。结论五国四种西洋参人参药材样品中重金属残留量均符合2005年版《中国药典》（一部）及香港特区《中成药注册申请手册》的有关重金属标准规定。     

三种中成药中铅镉砷汞残留量测定方法研究

目的：建立三种中成药（京制咳嗽痰喘丸、活胃散、耳聋左慈丸）中铅、镉、砷、汞残留含量的测定方法。方法：采用微波消解样品。用石墨炉原予吸收法测定铅、镉含量，原予荧光光谱法测定砷、汞含量。结果：铅的回收率在107．4％～111．8％，镉的回收率在82．8％～97．5％，砷的回收率在89．0％～94．5％，汞的回收率在102．58-129．98％。结论：本方法操作简便、快速，且准确度争精密度高。     

本底校正分光光度法测定蟾酥及其制剂中蟾毒内酯的含量

本文利用蟾毒内酯类成分结构相似，其乙醇溶液加碱水解导致其紫外吸收光谱发生显著变化，可在波长２９７ｎｍ处测定水解前后的吸收度差值△Ａ与脂蟾毒配基的浓度呈线性关系，据此对蟾酥及其制剂（牙痛－粒丸、六神丸、喉症丸）中蟾毒内酯进行了定量，并对各处方中的其它成分进行了试验，排除了水解对其影响，当碱浓度为４％，在室温下水解４０ｍｉｎ的△Ａ稳定，测定方法简单、结果准确。     

“玉泉丸”颗粒剂的薄层色谱鉴别

古主“玉泉丸”改制成颗粒剂后，对处方中人参，黄芪，麦冬，乌梅，天花粉，葛根，甘草等七味中药的薄层色谱鉴别方法进行了探讨。     

高效液相色谱法测定3种含香附制剂中α-香附酮含量

目的建立测定3种含香附制剂(槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸)中α-香附酮含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为249 nm,进样量为10μL。结果槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸中α-香附酮与相邻峰的分离度符合要求,质量浓度线性范围为1.86~74.30μg/m L(r=0.9999),平均加样回收率为98.89%~99.38%,RSD为0.92%~1.65%(n=6),精密度、重复性、溶液稳定性均符合要求。结论该方法简单、快速、准确,可用于以上3种含香附制剂中α-香附酮的含量测定。     

消癖丸微生物限度检查方法的验证

目的：对消癖丸微生物限度检查方法进行验证,保证结果的准确性。方法：采用常规法对消癖丸进行处理后,利用平板计数法进行细菌、霉菌及酵母菌计数方法的验证,利用阳性组、阴性组对照进行控制菌检查方法的验证。结果：细菌、霉菌及酵母菌的回收率均高于70%,控制菌检查中,实验组均呈阳性,阴性组均呈阴性。结论：本品可采用常规法进行微生物限度检查。     

建立医院制剂苓槐丸的鉴别方法

目的建立医院制剂苓槐丸的鉴别方法。方法对土茯苓和槐花进行显微鉴别,对槐花、苍术和黄柏进行薄层色谱鉴别。结果对土茯苓、槐花、苍术和黄柏进行定性鉴别。结论该方法简便可行,重现性好。     

保和丸（水丸）微生物限度检查法验证

目的：建立保和丸（水丸）的微生物检查方法。方法：按照《中华人民共和国药典》（2010）一部微生物限度检查方法对保和丸（水丸）进行微生物验证。结果：5株阳性菌的回收率均可达到75%以上。结论：可按平皿法对保和丸（水丸）进行微生物限度检查。     

克银丸致急性肝炎

1例30岁女性患者因银屑病自行服用克银丸（10g,2次／d）1个月,停药后即出现乏力、皮肤及巩膜黄椠、食欲差、尿色加深。实验室检查示丙氨酸转氨（ALT）酶196U／L,天冬氨酸转氨酶（AST）133U／L,γ-L-谷氨酰转移酶（γ-GT）59U／L,总胆红素（TBil）577．7μmol／L,直接胆红素（DBil）392．5μmol／L,间接胆红素（IBil）185．2μmol/L。给予葡醛内酯、多烯磷脂酰胆碱、腺苷蛋氨酸等对症治疗15d．患者症状好转．肝功能检查：ALT 56U／L．AST 62U／L,γ-GT 42 U/L ,TBil 96.7 μmol／L,IBil 56.440．μmol／L,IBil 40.3μmol／L。     

乌梅丸治疗腹型过敏性紫癜30例临床观察

目的：观察乌梅丸治疗腹型过敏性紫癜的临床疗效。方法：60例腹型过敏性紫癜患者随机分为2组,治疗组30例,对照组30例,对照组采用西医常规治疗,治疗组采用中药汤剂乌梅丸原方口服治疗,均以2周为一疗程。结果：治疗组有效率高于对照组,其中治疗组在腹痛缓解、大便潜血转阴和皮肤紫癜消退时间方面与对照组比较,差异有显著意义（P〈0.05）。结论：乌梅丸对腹型过敏性紫癜疗效确切。     

大山楂丸中金丝桃苷含量的HPLC法测定

目的:大山楂丸由山楂、神曲,麦芽组成,中国药典2005年版采用薄层色谱扫描法(TLCS)对大山楂丸中的山楂的主要成分之一的熊果酸(Ursolic acid)进行含量测定,该方法比较复杂且重现性较差,为了方便在大山楂丸生产中的质量控制,快速、准确的对大山楂丸进行检测。方法:本实验采用HPLC法对山楂的主要活性成份金丝桃苷(Hyperoside)进行测定。结果:本方法的重现性实验结果RSD=2.15%、加样回收率实验结果RSD=2.55%。结论:本尖验方法准确、简便,可用于大山楂丸的质量控制。     

五海瘿瘤丸联合左甲状腺素治疗单纯性甲状腺肿疗效观察

目的探讨五海瘿瘤丸、左甲状腺素（加衡）单独或联合应用治疗单纯性甲状腺肿的临床疗效。方法选择经临床确诊的单纯性甲状腺肿患者120例,随机分为三组：五海瘿瘤丸组39例,加衡组39例,联合组（五海瘿瘤丸＋加衡）42例,治疗前及治疗后6—12个月测定甲状腺体积,对照三组在治疗前后甲状腺体积的变化情况。结果三组治疗前甲状腺体积无明显差异,治疗后甲状腺体积均明显缩小,五海瘿瘤九组和加衡组缩小程度相似,联合组较前两组缩小更明显,差异有统计学意义（P〈0．01）。结论五海瘿瘤丸能明显缩小甲状腺体积,近期疗效与加衡相似,联合治疗甲状腺肿可显著提高疗效,是值得推广的一种临床治疗方法。