高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法

目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品（HPLC-DAD）分析测定,外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。     

共振瑞利散射法快速测定果汁中糖精钠

目的:建立一种快速测定果汁中糖精钠的新方法。方法:在弱碱介质中,糖精钠与甲基紫通过静电和氢键作用形成疏水的离子缔合微粒和界面,导致体系产生强烈的共振散射。结果:糖精钠浓度在0μg/m l~7.77μg/m l范围内,体系在在λex/λem=632 nm处的散射强度与糖精钠含量有良好的线性关系(r=0.9970),该法检出限为0.11μg,回收率在93.1%~103%之间。结论:该方法快捷简便。灵敏度高,用于果汁中糖精钠的测定,与国家标准方法-液相色谱法对照,结果满意。     

HPLC法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜

目的:建立HPLC法测定饮料中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的方法。方法:样品经前处理后,以0.02 mol/L硫酸铵∶甲醇∶乙腈∶10%硫酸(800∶150∶49∶1)为流动相,经VP-ODS柱分离,于214 nm检测。结果:安赛蜜、阿斯巴甜分别在在0.004 mg/ml~0.020 mg/ml时相关系数均0.999,糖精钠在0.004 mg/ml~0.025 mg/ml相关系数大于0.999,安赛蜜,糖精钠,阿斯巴甜最低检出浓度分别为0.4 mg/kg,0.6 mg/kg,0.5 mg/kg,实际样品的方法回收率分别为98.0%~101.2%,93.2%~96.8%,98.8%~102.2%;相对标准偏差小于1%。结论:此法简便、准确、灵敏,可用于饮料中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的同时测定。     

含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠测定的样品前处理方法探讨

目的探讨含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠用高效液相色谱法测定时样品的前处理方法。方法利用无水乙醇对样品进行处理,最后过滤样品液直接用于高效液相色谱仪[色谱柱:XDB-C18不锈钢柱;流动相:甲醇∶乙酸铵(0.02 mol/L)(5∶95);流速:1.0 ml/min;进样量:5μl;检测器:二极管阵列检测器,波长230 nm]上进行测定,同时对方法进行回收率、精密度、线性关系的试验。结果在选定的色谱条件下,标准曲线的线性关系良好,其相关系数为0.999 9;精密度试验结果,相对标准偏差为0.15%~0.21%(n=6);样品加标回收率为91.6%~105.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠的最低检出浓度分别为2.5,2.5和5.0 mg/kg。结论用无水乙醇处理含乳饮料,检测其中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量,精密度、加标回收率、线性关系等均满足检测要求,方法简单、快速、准确。     

Methylene Blue分光光度法与高效液相色谱法测定食品中糖精钠含量的比较研究

目的探讨和比较Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法测定食品中糖精钠含量的可靠性。方法 Methyl-ene Blue分光光度法以糖精钠磺酰基团与亚甲蓝和乙酸铜定量生成的蓝色络合物为定性指标,在656nm处进行比色测其吸光度。高效液相色谱法以:Luna5u-C18柱(250nm×4.6nm,10μm)为分析柱,以甲醇+1.54g/L醋酸铵溶液=15+85为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为230nm。结果 Methylene Blue分光光度法,糖精钠在0~350μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9976),最低检出限为0.006g/mL,加标回收率为99.651%~101.957%,变异系数为0.150%~0.660%。高效液相色谱法,糖精钠浓度为1~200μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),最低检出限为0.004g/mL,加标回收率为99.908%~101.007%,变异系数为0.050%~0.430%。配对t检验统计结果表明Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法检测样品中糖精钠的含量差异无统计学意义。结论 Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法均能达到较好的准确度和精密度,可根据各自的实际条件选用不同的测定方法 。     

二氯甲烷萃取气相色谱法测定生活饮用水中的2,4-滴和灭草松

目的建立用二氯甲烷萃取生活饮用水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-滴)和灭草松,毛细管柱气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定其浓度的方法。方法利用经典的液液萃取技术,选择最佳的衍生化温度反应条件,应用气相色谱法测定水样中2,4-滴和灭草松。结果以10倍信噪比计,2,4-滴的最低检测质量浓度为0.5μg/L,灭草松的最低检测质量浓度为0.7μg/L;工作曲线相关系数r≥0.999;二氯甲烷萃取2,4-滴和灭草松回收率分别在82.0%~89.6%与91.1%~94.4%之间,相对标准偏差在1.3%~2.3%与0.36%~1.7%之间。在10℃~15℃之间衍生化的2,4-滴和灭草松响应值明显高于15℃~20℃之间(P<0.05)。结论用二氯甲烷进行液液萃取,在10℃~15℃之间进行衍生,方法灵敏度和精密度均能满足分析要求。     

应用HPLC-FLD法测定食品中的糖精钠

目的：建立一种准确测定食品中糖精钠的方法.方法：采用HPLC-FLD法测定.结果：糖精钠的最低检测限为1.1 ng,回收率为97%,浓度为0.005～0.20 mg/ml时线性良好.结论：方法简单灵敏、准确度高,更适于糖精钠的测定.     

离子色谱法测定饮料中的几种甜味剂

目的建立离子交换-电导检测离子色谱法,同时测定饮料中的甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的含量。方法选用Ion PacAS19 4 mm×250 mm为分析柱,Ion PacAS19 4 mm×50 mm为保护柱,18 mmol/L氢氧化钾作为淋洗液,流速为1.0 ml/min,样品经适当稀释滤膜过滤后进行色谱分析。结果方法的线性范围广、相关性好(r20.999),甜蜜素、安赛蜜和糖精钠测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.29%~2.96%、0.61%~2.09%、0.47%~2.78%,加标回收率分别为97.2%~101.7%、97.3%~100.1%、98.1%~102.0%,方法检出限分别为0.40μg/ml、0.10μg/ml、2.0μg/ml。结论该方法简单、快速、准确,且灵敏度高。     

HPLC法测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法研究

目的　建立乳制品中食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱测定法。方法　应用沉淀剂去除乳制品中蛋白质和脂肪后用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果　苯甲酸、山梨酸、糖精钠在 0～ 30mg/L范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999) ;检出限为苯甲酸 0 .2mg/L、山梨酸 0 .2 7mg/L、糖精钠 0 .17mg/L ;方法的回收率为苯甲酸 91.1%～ 10 1.2 %、山梨酸 93.2 %～ 97.8%、糖精钠 92 .6 %～ 10 1.3% ;相对标准偏差苯甲酸 2 .7%、山梨酸 4 .4 %、糖精钠 2 .9%。结论　本方法简单、快速、准确易操作 ,适用于乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 ,结果满意。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

蜜饯前处理及用液相色谱法同时测定其中的安赛蜜苯甲酸山梨酸和糖精钠的研究

目的建立蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠四种物质同时测定的方法。方法蜜饯样品用两种不同的前处理方法回收率比较,测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠液相色谱测定流动相使用条件,检测器波长等,寻找最佳测定条件。结果A前处理法回收率较低,B前处理法回收率达到90%以上,线性范围>0.999,重复取样测定CV%<6%。检出限:安赛蜜0.001 g/kg苯甲酸0.001 g/kg,山梨酸0.001 g/kg,糖精钠0.001 g/kg。结论方法简便快速回收率高。     

蜜饯类食品中苯甲酸 山梨酸和糖精钠的测定

目的:选择一种前处理简单、方便,灵敏度高、重现性好的蜜饯类食品中防腐剂的检测方法。方法:采用反相色谱法测定蜜饯类食品中防腐剂含量;Agilent Eclipse XDB-C18柱(5μm 4.6mm×250mm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02 mol/ml)—甲醇(体积比95∶5)作为流动相,二级管阵列为检测器进行检测。结果:山梨酸回收率为97.8%~103.7%,检出限为0.0008 g/kg;苯甲酸回收率为96.2%~99.1%,检出限为0.0008 g/kg;糖精钠回收率为96.5%~98.1%,检出限为0.0013 g/kg。结论:方法具有简便、快速、准确的优点,可用于蜜饯类食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测。     

同时测定饮料中6种添加剂的高效液相色谱法

目的寻找能够同时测定饮料中多种添加剂的检测方法。方法采用高效液相色谱法作为分离和检测的手段。结果建立了同时测定柠檬黄、苋菜红、日落黄、苯甲酸、山梨酸和糖精钠6种添加剂的高效液相色谱法RSD分别为2·5%、0·3%、0·4%、0·9%、1·0%、1·9%;其回收率在92%~110%之间。,并应用于饮料样品的分析。结论该方法简便、快速,8min即可完成对1个样品中6种添加剂的检测。     

HPLC同时测定食品中4种添加剂

目的:拟建立一种快速测定食品中4种添加剂的方法.方法:采用NaOH-Pb(AC)2-Na2SO4沉淀样品,HPLC法同时测定食品(酱腌菜、月饼类、发酵性豆制品)中4种添加剂(糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸).结果:本法测定食品中4种添加剂,溶液浓度范围在0～100 mg/L线性关系良好,相关系数均达到0.9995以上;糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸最小检出浓度分别为0.01,0.02,0.02,0.02 g/kg;相对标准偏差均小于5.0%;样品加标回收率为86.2%～102.4%.结论:方法快速简便,准确可靠,用于实际样品检测,结果令人满意.     

不同消解方法处理茶叶铅的结果比对

目的了解不同预处理方法对茶叶铅测定的影响。方法用Fisher M6石墨原子吸收光谱法测定不同方法消解的茶叶样品和标准样品中的铅含量、精密度及回收率,并对测定结果进行统计分析。结果标准曲线:一元线性回归方程y=0.00705X+0.0102,相关系数r=0.9998;标准物质样品的测定均值为1.56~1.65mg/kg之间,均在标准值范围;三种不同的消解方法处理样品后测定值的相对标准偏差在2.8%~6.1%之间、标准样品加标后用三种不同消解方法处理后测定值的回收率在98.7%~104.3%之间;对高、中、低3种浓度的茶叶用三种不同消解方法处理后测定结果进行统计,三组均F﹤F0.05(2,15),得P﹥0.05。结论三种前处理方法处理样品无统计学差异,均可应用于茶叶铅的测定,但微波消解法优于干法灰化和湿式消解法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中6种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素含量的分析方法。方法样品经过全自动固相萃取仪ASPEC萃取(萃取小柱为Pro Elut C_(18)500 mg/6 mL),浓缩仪挥干后用流动相溶解定容。样品液采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.02 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相,电喷雾正负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果样品平均回收率为72.6%~100.5%,精密度为0.3%~3.1%(n=6)。咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素在2~200μg/L,糖精钠在8~800μg/L的浓度范围内,线性关系好,r>0.9990,咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和甜蜜素的检出限为0.001 mg/kg,糖精钠的检出限为0.004 mg/kg。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检测。     

塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法测定非职业接触者尿镍

目的建立塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法测定非职业接触人群尿中镍的方法。方法酸化后的尿样用0.5%HNO3稀释,并以1%硝酸镁溶液作为基体改进剂,用标准加入法定量。结果方法的特征浓度为3.06×10-3μg/L,3倍空白测定标准偏差的检出限为1.0μg/L,精密度相对标准偏差在0.8%~1.6%之间,回收率在95.2%~100.4%范围。结论方法简单,灵敏度和准确度高,适用于毒理研究中非职业接触人群尿中镍的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞[1]的方法。方法尿样经微波消解消化处理后,用氢化物发生双通道原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞的浓度。结果本方法中砷和汞的浓度分别在(0.00-100.0)μg/L和(0.00-80.0)μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数分别为r As=0.999 5和r Hg=0.999 2,方法检出限分别为As:0.28μg/L、Hg:0.045μg/L,相对标准偏差分别为0.44%~1.82%、1.11%~2.36%,回收率分别在95.50%~99.52%和94.70%~102.0%之间。结论用该法同时测定尿中砷和汞是准确可靠、操作简便、快捷、可行的,适合职业体检等大批量样本的检测分析。     

离子色谱法测定工作场所空气中磷酸和硫酸的研究

目的建立一次采样同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸的方法。方法采用微孔滤膜进行采样,用超纯水浸泡后超声洗脱,用6.3 mmol/L Na HCO3/1.7 mmol/L Na CO3淋洗液,0.8 ml/min流速,经TSKgel Super IC-AZ阴离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果磷酸与硫酸在0~10.0 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999(磷酸的相关系数r=0.999 7,硫酸的相关系数r=0.999 5),磷酸的最低检测浓度为0.027 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.84%~2.11%之间,回收率97.9%~100%之间;硫酸的最低检测浓度为0.011 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.67%~1.14%之间,回收率98.3%~99.9%之间。结论该方法操作简便,灵敏度高,一次采样能同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸含量,适用于工作场所空气中磷酸和硫酸的测定。     

冷冻干燥技术-气相色谱法同时检测蔬菜中20种有机磷农药

目的建立冷冻干燥技术-气相色谱法同时测定蔬菜中20种有机磷农药的方法。方法采用冷冻干燥机对样品进行脱水干燥处理,干燥处理过的样品经二氯甲烷提取,浓缩仪浓缩后,进入气相色谱—火焰光度检测器(FPD)进行定性定量检测。结果该方法在0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50 mg/L范围内20种有机磷农药线性良好,相关系数r在0.999 0~0.999 5之间,方法检出限在0.002~0.030 mg/kg;在低浓度样品(农药加标浓度为0.5 mg/kg)中相对标准偏差在2.31%~8.41%之间,加标平均回收率在72.8%~92.5%之间;在高浓度样品(农药加标浓度为2.0 mg/kg)中相对标准偏差在2.25%~6.09%之间,加标平均回收率在76.1%~101.0%之间。采用前述实验方法检测的114份蔬菜样品中,共检出农药13份,检出率为11.4%。结论该方法准确可靠、简便,适用于蔬菜中多种有机磷农药的测定。