微波炮制白矾

微波技术炮制白矾较其它方法更具有速度快,操作简便、安全的特点。     

枯矾煅制工艺改进

目的：煅制度优、纯白无杂质的枯矾,适应临床需要,方法：以低压恒温干燥法煅制的枯矾与传统大煅及常压恒温干燥法煅制的枯矾质量进行比较,结果：低压恒温干法煅制的枯矾擀纯无杂质,均匀疏松,洁白如雪,其生产效率,产品质量,失水率均有显著提高,结论：低压恒温干燥法煅制枯矾,压力在41－50kPa之间,同时温度控制在130－180℃之间为适宜。     

白矾减压煅制工艺研究

目的 优化减压煅制白矾的炮制工艺。方法 选择煅制温度、煅制时间和物料厚度为考察因素,以脱水比、硫酸铝钾含量、最低抑菌质量浓度、NO浓度、细胞相对吞噬率为评价指标,采用层次分析(analytic hierarchy process,AHP)-赋值法(criteria importance through intercriteria correlation,CRITIC)混合加权法确定各指标的权重系数,并结合中心组合设计(Box-Behnken)响应面法优化白矾减压煅制工艺。结果 确定了白矾减压煅制的最佳工艺为0.1MPa的压力下,煅制温度199.798℃,煅制时间9.345 min,物料厚度1.424 mm。该条件下煅制的白矾色白,呈蜂窝状,质轻,手捻易碎无结晶,无“夹尘”“结顶”“封皮”“污底”等现象。结论 对减压法煅制白矾的工艺进行了系统的研究,所优选的工艺稳定、可行,重复性好,成品质量高,适合工业化大生产的需求。     

枯矾的煅制方法改进

中药炮制是保证药物质量的重要环节。笔者从事中药炮制工作多年 ,曾对许多中药的传统加工炮制方法进行了改进 ,改进后的新方法实用性强 ,操作简便 ,成品率显著提高。现将枯矾的煅制方法改进情况介绍如下 ,供同仁参考。1　传统煅制方法枯矾在煅制过程中不得搅拌 ,否则形成夹心 ,生熟不均匀 ,且成品率低。2　改进后的煅制方法首先取明矾 3kg,将其按大小分档 ,先把大块的明矾置锅内 ,待明矾成胶体状时 ,用铲子搅拌 ,并拨向周边 ,接着把小碎块的明矾置锅内 ,边洒边煅 ,直到胶体状粘连锅底和四周的厚度一样 ,约2 cm,表面呈白色时 ,停止搅拌。再煅…     

煅制白矾的传统工艺改革探讨

白矾为三方晶系矿物矾石 Alumen或其它铅矿石 ,经加工提炼制成。主含硫酸铝钾 ( KAL( SO4) 2 ·1 2 H2 O)白矾呈半透明结晶块状物 ,无色、乳白色或带微黄色 ,质坚而脆 ,气微、味微甜而涩 ,煅制后枯矾呈不透明、白色、蜂窝状或海绵状固体块状物或细粉 ,无结晶样物质 ,体轻质松 ,手捻易碎 ,味酸涩。在古代 ,汉以前载有“烧”“炼”的制法 ,历经汉、晋发展为“烧令汁尽、熬”。“于瓦上若铁物中熬令沸汁尽”等法。南北朝时曾有用紫背、天葵、巴豆、陈皮、皂角子 ,五倍子等辅料制法。唐代以后提出了煅法、飞法 ,而现在 ,多以生用或煅枯入药…     

煅制枯矾质量问题的探讨

为提高煅制枯矾的质量。介绍在煅制枯矾过程中的火候及如何防止产生“夹生”、“结顶”、“污底”等现象。     

枯矾的炮制工艺初探

本文以不同程度、时间，采用ＭＤＯ－多功能消毒烘烤箱来代替传统用锅直火加热的方法煅制中药白矾，从外观性状及不同温度煅白矾的失重情况进行探讨，并用ＥＤＴＡ结合滴定方法对不同温度、时间煅制的白矾中的铝离子，进行含量测定。结果表明在１８０℃左右时，铝离子含量高，且煅制的枯矾色洁白，呈蜂窝状，此为枯矾的炮制工艺提供依据     

枯矾煅制经验介绍

1　方法取口径约 35 cm的小生铁锅一口 ,白矾 1kg,置锅内以武火加热溶化 ,待煮沸 2 h,散发大量水气 ,并开始凝固 (但断续还有气泡鼓起冒出水气 )时 ,改用中火煅 1h,至完全凝固无水泡鼓出后改用文火 ,并将锅上加一铁盖 ,再煅约 1h,至全部松泡呈白色蜂窝状 ,离火放凉 ,以尖嘴钳沿枯矾边徐徐铲下 ,研粉备用。2　体会2 .1　枯矾在煅制过程中 ,部分热量随水气而散发 ,但在呈凝固状态时 ,锅内温度就难于外散 ,如不相应减小火力 ,锅内温度则逐步升高 ,使锅底“红透”,持续升温可导致锅底下垂或穿孔 ,一口新锅煅一次或两次就不能再用了 ,同时 ,温度…     

微波法炮制硼砂的研究

目的:探讨硼砂的微波炮制方法。方法:将硼砂置微波炉中加热,测定失重,通过正交试验优化炮制条件;对煅硼砂中的水分分别用远红外法、微波法和400°C恒温烘干法测定,然后进行比较;以水分为指标,对煅硼砂的储存条件进行研究。结果:微波法可将硼砂30g在30min内煅制完毕;400°C恒温烘干法可准确反映煅硼砂中的水分;硼砂炮制后,应尽快粉碎,并妥善包装,既经济又避免吸潮。结论:微波法是一种较理想的实验室炮制硼砂的方法,简便快捷。     

基于XRD,NIR及拉曼光谱技术快速鉴别白矾、枯矾真伪

目的:分析白矾、枯矾及其伪品的X射线衍射(X-ray diffraction,XRD),拉曼和近红外(Near Infrared,NIR)光谱特征与差异,建立快速鉴别白矾、枯矾和常见伪品的新方法。方法:从不同药材市场购得白矾9批,枯矾5批,自制枯矾2批。采集以上样品的XRD,NIR和拉曼光谱,归纳其光谱特征,分析光谱明显差异。结果:明矾和其伪品铵明矾的XRD,NIR及拉曼光谱具有明显差异。在XRD图谱中,铵明矾在2θ=14.56°处有1小峰,正品白矾没有此峰;在NIR光谱中,铵明矾在4 650 cm~(-1)处有1特征峰,而正品白矾无此峰;在拉曼光谱中,正品白矾在990 cm~(-1)处的最强峰发生分裂,974 cm~(-1)处产生1中等强度尖峰,而铵明矾无974 cm~(-1)峰,以上差异可用于二者快速鉴别。此外,正品枯矾XRD图谱具有9个明显特征峰(2θ=11.18°,21.88°,24.58°,31.42°,33.76°,38.25°,39.94°,50.24°,50.99°),NIR光谱在7 000 cm~(-1)和5 150 cm~(-1)处有2个较为平缓的吸收峰,可作为鉴别枯矾真伪的特征峰。结论:XRD,NIR和拉曼光谱特征可共同用于白矾、枯矾及其伪品的准确鉴别;NIR结合拉曼光谱技术能够为白矾及其炮制品的质控和快检提供快速准确的新方法。     

白矾安全性与风险控制措施的探讨

本研究通过查阅国内外文献,对白矾源流考证、古籍文献毒性记载、临床不良反应及毒性机制研究进行了系统回顾,初步总结了与白矾安全性相关病例特点和影响因素。白矾的临床安全风险主要源于超剂量使用和未经医师指导滥用有关,进而归纳了白矾的摄入与铝的蓄积关系和毒性机制,建议严格遵守中国药典规定的用法用量,避免非医嘱或过量服用,提高不良反应预警意识,警惕长期用药引起的铝蓄积中毒,加强不良反应的防控。     

矿物药白矾、枯矾及其伪品的SEM,XRD鉴别分析

目的:铵明矾为白矾的常见伪品,铵明矾炮制品为枯矾的常见伪品,该文旨在建立鉴别白矾、枯矾、铵明矾及其炮制品的方法。方法:利用扫描电子显微镜及X射线衍射技术对样品进行分析。结果:白矾、铵明矾在炮制前后形貌特征变化明显。白矾、铵明矾在×250,×1 000倍数下均能显示明显的形貌差异。白矾呈不规则的碎片或碎块,边缘棱角清晰,表面较平滑,散有不规则块小颗粒,偶见孔洞和纵棱;铵明矾呈不规则团块状,边缘较钝圆,棱角不明显,表面多凹凸不平,散有较小、呈类圆形的小颗粒。枯矾及伪品枯矾在×250倍数下,两者形貌特征区分度不大,在×1 000倍数下,枯矾表面凹凸不平,呈明显的粗颗粒状,伪品枯矾表面较平坦,粗颗粒状特征不明显。通过粉晶X射线衍射,能快速、准确的鉴别白矾、枯矾、铵明矾、铵明矾炮制品的主要物相为KAl(SO4)2·12H2O,NH4Al(SO4)2·12H2O,KAl(SO4)2,NH4Al(SO4)2,X射线衍射峰2θ角度特征值分别为23,12,22,5个。结论:扫描电子显微镜及X射线衍射技术均可用于白矾、枯矾及其相应伪品的鉴别。     

中药白矾与伪品铵明矾的中红外光谱快速鉴别

目的 确定白矾、伪品铵明矾及两者混合物的中红外光谱鉴别特征峰,建立一种简捷、低碳的白矾真伪鉴别与铵盐检查方法。方法 使用衰减全反射法直接测量白矾、铵明矾及两者混合物的中红外光谱,寻找白矾与铵明矾的差异吸收峰并进行统计分析,评价通过差异吸收峰区分白矾与铵明矾、识别白矾中掺入铵明矾的可行性。结果 中红外光谱上白矾与铵明矾的主要差异在于后者具有1436 cm^–1附近的铵离子N-H弯曲振动峰,根据该特征峰的有无可以直观区分白矾与铵明矾。白矾中铵明矾掺入量不低于5%时,根据N-H弯曲振动峰的高度或面积可以定性识别铵离子,达到《中华人民共和国药典》2020年版规定的白矾检查项中铵盐检出限要求。结论 中红外光谱能够准确鉴别白矾、铵明矾与两者混合物,可以作为一种简便、快速、费用低、绿色的白矾真伪鉴别与铵盐检查方法。     

白矾炮制历史沿革及现代研究概况

白矾作为临床常用的矿物药,采用煅制法炮制成枯矾,可降低其不良反应,并增强“收湿敛疮”等疗效。为保证白矾生制品饮片的质量及临床疗效,通过查阅本草典籍中有关白矾的记载,进行白矾的本草考证,理清白矾炮制的历史沿革;并采用中国知网(CNKI)、维普、万方数据等检索工具对白矾的现代炮制工艺、炮制原理及质量控制研究进行检索,整理出白矾近现代炮制研究的基本情况。可为白矾的相关研究提供文献参考,也让后续的实验研究有据可依。     

微波法炮制山楂饮片的实验研究

目的：对微波法炮制山楂饮片的工艺及质量评价方法进行探索。方法：通过对不同炮制品有机酸含量、水分、浸出物及外观评定研究山楂饮片的微波法炮制工艺。结果：山楂饮片外观的变化在一定程度上反映了山楂炮制品的内在质量变化。将工艺条件与比色结果进行分析,发现粉末颜色比外部颜色更有显著性,以粉末颜色进行评价,得试验范围内最佳工艺参数为：时间4min,火力100%,重量260g。结论：微波法炮制山楂比传统炮制方法具有一定的优势,并且在实验应用中收到较好的效果。     

正交设计优选微波法炮制萸黄连的最佳工艺

目的探讨微波法炮制萸黄连的最佳炮制工艺。方法采用薄层扫描法测定正交设计所得9个样品中小檗碱的含量,以小檗碱的含量高低来评价炮制方法的优劣。结果微波法炮制萸黄连的最佳工艺为A2B2C3,即润药90min,放2cm厚,用80%微波,加热3min。结论用微波法炮制萸黄连简单方便、条件易控制、易操作、易推广,炮制品质量好。     

均匀设计优选白芥子微波炮制工艺

目的:优选白芥子微波炮制的最佳工艺。方法:以微波火力和加热时间为变量,采用均匀实验设计,以外观性状、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、脂肪油和芥子碱硫氰酸盐含量5个方面为考察指标。结果:白芥子微波炮制的最佳工艺为微波大火力,加热3min。结论:微波法炮制白芥子合理、稳定、可行。     

ICP-OES/ICP-MS技术研究枯矾及其伪品的差异特征元素及无机元素含量分布

目的:分析临床用枯矾及其伪品铵明矾炮制品的差异无机元素,并建立其特征图谱,为枯矾提供新的质量控制手段。方法:应用ICP-OES及ICP-MS测定枯矾和铵明矾炮制品中22种无机元素的含量,采用SPSS 16. 0软件对原始数据进行分层聚类分析,以SIMCA-P 13. 0软件配合t检验及秩和检验对差异性无机元素进行识别,建立枯矾与伪品的无机元素特征谱。结果:枯矾中主含K,Al等元素,伪品主含Al,Fe等元素;枯矾Cr,Sr,Mn含量相对较高,铵明矾炮制品Mn,Ti,Ga含量相对较高。其中枯矾中K元素含量约为伪品的205倍;相反,Fe,Ti,Mn,Ga等元素,伪品的平均含量远高于枯矾,分别约为枯矾平均含量的33,46,38,27倍。聚类分析将18个样品聚类为枯矾和铵明矾炮制品两大类。共筛选出18种含量具有显著性差异(P 0. 05)的元素,分别为Be,Mg,Al,K,Ti,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Ga,As,Sn,Sb,Hg,Tl,Pb。建立了枯矾、伪品枯矾含21种无机元素特征谱。结论:该分析方法可用于枯矾的质量控制。