甲砜霉素胶囊含量测定方法的改进

目的:改进甲砜霉素胶囊的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(150×4.6mm,5μm);流动相为:水-甲醇-冰醋酸(55:45:0.1);流速:1.0ml/min;检测波长273nm;柱温:室温;结果:甲砜霉素在1.0～10.0μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.2%,RSD=0.25%.结论:该法可用于甲砜霉素胶囊中的甲砜霉素含量测定.     

HPLC法测定甲砜霉素胶囊含量

甲砜霉素胶囊为《中国药典》2000年版收载的抗生素类药品,现行的《美国药典》和《英国药典》中均未收载。《中国药典》采用的含量测定方法为加乙醇溶解,加50%的氢氧化钾溶液加热回流提取4小时后,用硝酸银滴定液进行电位滴定测定含量。该方法专属性不强,操作繁琐费时,干扰因素较多,容易产生较大的误差,且常用硝酸银滴定液不利于环境保护。本文采用分离分析的反相高效液相色谱法测定甲砜霉素胶囊的含量,操作简便,结果准确,提高了测定的效率。1.仪器与试剂惠普HP1100高效液相色谱仪;甲砜霉素对照品(中检所下发);国内3个厂家的甲砜霉素胶囊;甲…     

紫外分光光度法测定甲砜霉素胶囊的含量

目的：建立甲砜霉素胶囊的含量测定方法。方法：以无水乙醇为溶剂，采用紫外分光光度法测定甲砜霉素胶囊的含量，测定波长为266nm。结果：线性范围0．05－0．5mg.ml^-1（r＝0．9999），平均回收率为99．83％，RSD为0．49％。结论：该方法简便、快速、结果准确。     

高效液相色谱法测定甲砜霉素颗粒剂的含量

高效液相色谱法测定甲砜霉素颗粒剂的含量钟帼英，丁宏，蔡珊英（海南省药品检验所，海口５７０００５）ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｉａｍｐｈｅｎｉｃｏｌｇｒａｎｕｌｅｓｂｙＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄ￥（ＺｈｏｎｇＧｕｏｙｉｎｇ，ＤｉｎｇＨｏｎｇａｎｄＣａｉ...     

HPLC法测定注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯的有关物质和含量

目的建立一种准确快速检测注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯有关物质和含量的高效液相色谱法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液-三乙胺（20：80：0.05）用磷酸调节pH至3.0为流动相;检测波长为226nm。结果选用的方法能有效检测注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯的含量和有关物质。结论本方法测定注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯含量灵敏度高、专属性强、线性范围宽、方法回收率好;测定其有关物质,各杂质峰与主成分峰分离度较好,能保证各杂质有效检出,完全能够达到质量控制的要求。     

RP—HPLC法测定甲砜霉素及其胶囊剂的含量和有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其胶囊剂的含量及有关物质。方法:采用Merck C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以乙腈-水(1:4)为流动相;流速1.2 mL·min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:含量测定的线性范围为20.29—203.9 μg·mL～1,r=0.9999(n=7);有关物质测定的线性范围为2.072—20.72μg·mL-1;r=0.9998(n=7),甲砜霉素胶囊的加样回收率为101.3％,99.2％,98.9％;RSD依次为1.9％,0.4％,0.7％(n=3)。结论:本法简便快速、准确,专属性好。     

RP-HPLC法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的含量和有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐(TGH)含量及有关物质。方法:采用色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相:0．01 mol·L-1三氟乙酸-乙腈(88:12);流速: 1．0 mL·min-1;紫外检测波长:223 nm;进样体积:20μL;柱温:40℃。结果:含量测定的线性范围为40—400μg·mL-1,r=0．999 9(n=5),注射用TGH的加样回收率为98．4％-100．3％;RSD在0．29％-1．08％。结论:本法简便快速、准确,专属性好。     

HPLC法检测人血浆甲砜霉素浓度

目的:建立人血浆甲砜霉素检测的高效液相色谱方法。方法:血浆经乙酸乙酯-正己烷萃取,色谱柱:Agilent TC-C₁₈;流动相:乙腈-0.1%三氟乙酸-水（20:20:60）,流速:0.8 ml·min^-1;检测波长:225 nm。结果:甲砜霉素浓度在0.10～10.00 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）;高中低三个浓度(0.25,2.50,7.50 mg·L^-1)的相对回收率分别为（99.20±4.41）%、（98.07±3.94）%和（100.07±1.69）%;日内RSD分别为5.28%、5.19%和1.97%,日间RSD分别为4.38%、3.95%和1.33%。结论:本方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆甲砜霉素浓度的测定及其药代动力学研究。     

HPLC法测定人血清中甲砜霉素浓度

目的:建立测定人血清中甲砜霉素浓度的RP-HPLC法.方法:以Hypersil ODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(25:75),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为225 nm,柱温35℃,血清样品以乙酸乙酯为提取剂.结果:甲砜霉素在0.05～20.00mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),高、中、低3个浓度的平均回收率分别为98.05%,100.10%,100.30%;最低检测浓度为0.01 mg·L-1.结论:该方法精密、准确,可用于甲砜霉素的药动学研究.     

甲砜霉素胶囊致药疹1例

1 病例 患者,女,52岁,因白带化脓性分泌物伴下腹痛就诊,查体:子宫呈后倾后屈,固定,附件区增厚,压痛,有时可触及到包块,边界不清有压痛,活动度差.拟慢性盆腔炎,给予口服甲砜霉素胶囊,一次0.5g 1天3次×2d嘱服药后复查盆腔情况,患者过去无药物过敏史.     

HPLC测定抗脑衰胶囊中葛根素的含量

目的建立抗脑衰胶囊中葛根素的含量测定方法。方法采用50%甲醇提取,HPLC法测定。结果加样回收率为99·77%,RSD=1·23%(n=5),tR=11.2min。结论所用方法可用于抗脑衰胶囊的质量控制。     

HPLC法测定水飞蓟宾胶囊中水飞蓟宾的含量

目的建立高效液相色谱法测定水飞蓟宾胶囊中水飞蓟宾的含量。方法色谱柱：Inertsil ODS-SP（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（45∶55∶1.0）,检测波长为287nm,流速为1mL.min-1。结果水飞蓟宾对照品在10.13μg.mL-1~101.30μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,平均回收率99.72%,RSD%=0.55%（n=9）。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊含量

目的：介绍一种用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊含量的方法。方法：以ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ,１０μｍ）为色谱柱,甲醇水（７０∶３０）为流动相,检测波长为２６２ｎｍ,外标法定量。结果：头孢氨苄浓度线性范围为１００～９００μｇ·ｍｌ－１,相关系数ｒ＝０．９９９９,方法回收率为９９．７％,ＲＳＤ为０．８９％。结论：方法简便快速,结果准确可靠,可作为头孢氨苄制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定阿奇霉素胶囊的含量

目的建立阿奇霉素胶囊含量的HPLC法。方法采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5 nm)(岛津柱),流动相为0.067 mol.L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺调pH至6.5)-乙腈(74∶26),检测波长200 nm,流速1 ml.min-1,柱温30℃。结果阿奇霉素在0.76~3.82 g.L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,方法的回收率为100.2%(n=3)。结论本法简便、准确、重现性好,结果可靠,可用于阿奇霉素的含量测定。     

HPLC法测定腰息痛胶囊中欧前胡素的含量

目的测定腰息痛胶囊中欧前胡素的含量，为该制剂制定质量标准提供依据。方法采用HPLC法测定。结果欧前胡素在0．0492～0．2952μg之间呈线性关系，r=0．9999；平均回收率为97．057％，RSD=1．36％（13=6）。结论该方法简便准确，重现性好，可用于腰息痛胶囊的质量控制。     

盐酸洛美利嗪胶囊含量测定

目的:建立盐酸洛美利嗪胶囊含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱:岛津C18柱(250 mm ×4．6 mm,5μm);乙腈- 十二烷基磺酸钠水溶液(0．005 mol·L-1,磷酸调pH=3．0)(7:3)为流动相,流速1．0 ml·min-1;检测波长为224 nm。结果:盐酸洛美利嗪线性范围是1～5μg·ml-1,r=0．999 9,平均回收率为99．6％,RSD为1．6％(n=5)。结论:该方法操作简单,灵敏准确,适合于盐酸洛美利嗪胶囊的含量控制。