醋酸铜络合剂用于分光光度法测定药物制剂中的苄青霉素

曾用各种分光光度法测定苄青霉素,但有的专一性差、颜色不稳定,或重视性差。作者用醋酸铜作为发色剂,成功地用于各种药物制剂中苄青霉素的测定。试剂与苄青霉素在pH6～6.8的溶液中按2:1之比形成的绿色络合物于25min 稳定,在650nm 处有最大吸收。苄青霉素浓度在20～1000μg/ml 范围内遵从比尔定律,克分子吸光系数为0.24×10~3lmol/cm。方法简单、快速,20min 内可获得结果。本法与药典方法(碘量滴定法和生物测定法)测得结果一致。方法精密度为1.89%。仪器用Hitachi 139型紫外-可见光分光光度计,1cm 石英比色杯.以蒸馏水溶解标准苄青霉素钾盐(1600U/mg)配成10mg/ml 的标准苄青霉素溶液。用移液管吸取不同体积(0.1～5.0 ml)的苄青霉素溶液(10     

分光光度法测定药物制剂中维生素C的含量

用1-氯-2,4-二硝基苯(CDB)作为显色剂,在碱性介质中与VC反应形成黄红色产物,在380 nm处有最大吸收。摩尔吸收系数为0.14×10~4Lmol~(-1)cm~(-1),VC在0.12～0.6mg/10 ml范围内符合比尔定律。试剂所有试剂均为分析纯。 0.1 M碳酸钠:用水配制; 0.001M CDB:用二甲基亚砜(DMSO)和水(80∶20)混合液配制。供试品溶液 0.3%(W/V)VC水溶液:当天配制; 片剂和胶囊水溶液:临用前配制。测定步骤准确吸取0.04～0.2 ml的VC,加1.5 mlCDB和1.5 ml碳酸钠溶液置10 ml容量瓶中,反应20分钟,加H_2O-DMSO(80∶20)混合液至刻度,同时以试剂为     

磺苄西林对粘液型和非粘液型绿脓杆菌的体外抗菌活性

用试管双倍稀释法测定磺苄西林(Sulbenicil-lin)、羧苄青霉素、氨苄青霉素、哌拉西林(Piperacil-lin)和头孢噻肟对20株粘液型和50株非粘液型绿脓杆菌的体外抗菌活性。结果表明,细菌接种量为10~(-4)CF U/ml 时,磺苄西林的抗菌活性较羧苄青霉素强,但较哌拉西林和头孢噻肟弱。显然,这些细菌对受试的β-内酰胺抗生素具高度耐药性,尤当细菌接种量为10~7CF U/ml 时更为明显。哌拉西林和头孢噻肟在接种量为10~7 CFμ/ml 时的抗菌活性较10~4时为小,这在杀菌浓度时更为明显。磺苄西林、羧苄青霉素和头孢噻肟的MBC/MIC 比率范围为1～2,而哌拉西林则为3～     

合理用药案例分析（3）

病例 1:1　患者简介 :患者 ,男性、10岁 ,流行性脑脊髓膜炎。2　给药 :青霉素钾　　　　　　 1.2 5 g(2 0 0万 U)5 %葡萄糖注射液 15 0 ml　静滴 4次 / d× 72 0 %磺胺嘧啶钠注射液 5 ml5 %葡萄糖注射液 5 0 ml　静滴 2次 / d× 72 .分析 :(1)大剂量青霉素静脉输注时应采用青霉素钠盐 ,以避免高血钾所致心脏毒性。(2 )青霉素钠或钾盐在水溶液中易水解 ,其水解速度因温度升高及溶液的酸或碱性条件而加快。水溶液在p H6 .8时其降解最慢 ,5 %葡萄糖溶液 p H为 3.2～ 5 .5 ,而 0 .9%氯化钠溶液为 4 .5～ 70 ,因此选用盐溶液做溶媒为好。(3)磺…     

HPLC法测定6-氨基青霉烷酸中苯乙酸和青霉素G含量

目的 建立6-氨基青霉烷酸中苯乙酸和青霉素G含量的测定方法.方法 用苯基柱;甲醇pH3.5磷酸盐缓冲溶液水(301060)为流动相;检测波长220nm;流速1.5ml/min;进样量10μl.结果 6-氨基青霉烷酸、苯乙酸峰和青霉素G峰完全分离;样品连续测定6次,苯乙酸和青霉素G的RSD分别为0.89%和0.92%;苯乙酸在0.005～0.040 mg/ml范围内、青霉素G在0.011～0.086 mg/ml 范围内呈良好的线性关系(相关系数均大于0.9999);苯乙酸和青霉素G平均回收率分别为99.12%(RSD=2.8%)和100.05%(RSD=1.O%);检测限分别为3.36×10-5和4.61×10-5mg/ml;定量限分别为1.135×10-4和1.076×10-5mg/ml.结论 该方法专属性好、准确度高,可用于6-氨基青霉烷酸中杂质苯乙酸和青霉素G的含量测定.     

青霉素烷基酯经血浆催化降解后不释放母体青霉素

本文通过对不同青霉素酯稳定性的研究,发现苄青霉素和氨苄青霉素的甲酯及甘氨酸酯,在人血浆中虽然能迅速地降解,却不能释放出母体药物。研究药物采用苄青霉素(1),苄青霉素甲酯(2),苄青霉素甘氨酸酯(3,4),氨苄青霉素(5),匹氨西林(6)和氨苄青霉素甘氨酸酯(7)(它们的化学结构见图1)。取这些化合物的储备液100μl,加至10ml预热的0.01M磷酸缓冲液(A)或80%人血浆液(B)中,配制成浓度为10~(-5)M溶液,置于恒温水浴(37℃),于不同时间取样进行HPLC分析。     

羧苄青霉素致过敏性休克1例

患男,65岁,咳嗽、发热一周余,诊断为肺炎,静滴青霉素G钠800万U,5天后疗效不明显,药敏试验表明对羧苄青霉素敏感.第6天改为羧苄青霉素3g(上海四药股份有限公司,批号:980316-3)加入葡萄糖氯化钠注射液250ml中静滴,约滴入150ml时,患者诉肢体发麻,头晕,继而呕吐,立即停止输注,病人已呼吸困难,颜面部紫绀,肢端发绀,昏迷抽搐,立即im肾上腺素1mg,地塞米松10mg加入500g/L葡萄糖注射液40ml静推,同时进行吸氧等,抢救约30min方脱离危险.     

美国食品与药品管理局2000年批准的新抗菌药及已批准药物的新适应证

批准日期通用名　　商品名　　厂　　商　　　　适应证或用法　　　　2 0 0 0 - 0 1 - 2 4盐酸甲氧苄啶口服液 Primsol(溶液 ) Ascent Pediatrics 1 0 mg(碱 ) / ml口服液2 0 0 0 - 0 2 - 0 2左氧氟沙星 Levaquin(注射剂 ,Ortho公司 Johnson社区获得性肺炎患者的左氧氟沙星敏感性 ,青霉素片剂 )药物研究所耐药性肺炎链球菌感染的治疗2 0 0 0 - 0 3- 0 3克拉霉素 Biaxin XL Filmtab Abbott 慢性支气管炎急性恶化 ,急性上颌骨窦炎(缓释胶囊 )2 0 0 0 - 0 3- 1 7盐酸特比萘芬 Lamisil(溶液 ) Novartis Trichophyton rubrum,T.mentagrophy…     

洁尔灭的气相色谱分析

洁尔灭(氯苄烷铵)作为抗微生物防腐剂广泛用于药物制剂和卫生用品中,其主要成份为氯化C_(12)、C_(14)和C_(16)烷基二甲基苄铵。本文利用Hofmann降解反应将氯苄烷铵成份转化为易挥发的烷基二甲胺,再进行GC测定,降解反应迅速,条件温和,又可同质谱联用,因此较HPLC更适用于实验室常规分析。降解反应步骤先将样品用苯-DMSO(8∶2)配成1mg/ml的溶液,取该溶液2～10ml移至25ml磨口耐热玻璃试管中,加溶剂(同上)至刻度,再加入100mg特丁醇钾,用力振摇,室温放置10分钟后将反应液     

九种青霉素的新分光光度测定法

本文采用分光光度法测定九种常用青霉素。其依据为青霉素在1.2克分子咪唑试剂和10~(-3)克分子HgCl_2溶液中(pH 6.8)中于60℃或20℃能定量地形成相应的青霉素酸的硫醇汞盐,在波长325～345毫微米处有最大吸收峰。此法测定青霉素的最低浓度为0.5微克/毫升,为测定青霉素的快速、灵敏的分析方法。咪唑试剂:将经过苯重结晶的8.25克咪唑溶解于60毫升水中,加10毫升5克分子HCl,然后加10毫升HgCl_2溶液(0.27克HgCl_2溶解于100毫升水),再用5克分子HCl调整pH至6.80±0.05,用水稀释至100毫升。     

氨苄青霉素钠溶液稳定性探讨

氨苄青霉素钠静脉滴注时,常与各种输液配伍,关于配伍后溶液的稳定性,报道不一,有报道氨苄青霉素钠在5%葡萄糖中4h 即损失10%(浓度为10～20mg/ml);而氨苄青霉素钠在1/6mol/1乳酸钠溶液中     

氯洁霉素脂质体治疗痤疮

脂质体制备方法按照1965年Bangham首次发表的方法,取10ml豆磷脂的氯仿溶液(10mg/ml)及2ml胆固醇的氯仿溶液(5mg/ml)于旋转蒸发器40℃蒸发至干,加入盐酸氯洁霉素溶液20ml(1或5％),在温和搅拌下即形成MLV脂质体。临床用三种洗剂制备 1.氯洁霉素标准洗剂药物溶解于10％丙二醇及70％乙醇的混合液中。2.氯洁霉素洗剂-乳剂由2％Hostaphatkw 340N,2%Hostacerin,88％蒸馏水及防腐剂制成乳剂,药物溶液(5％)以1:4加入乳剂。3.氯洁霉素脂质体洗剂5％的药物混悬剂以1:4加入乳剂,使     

介绍用Hank′S液加维生素B_(12)作染色体标本

1 原理将周围血(或骨髓)在适当培养液中进行短期培养,再加入植物血凝素,刺激细胞进行有丝分裂,经一定时间后加入秋水仙素以抑制丝状分裂的进行,使停止在分裂中期,最后将细胞培养物用低渗膨胀,使染色体分散展开,再进行制片染色分析。2 试剂(1)无钙镁亨氏液(Hank's);氛化钠8g,氯化钾400mg,碳酸氢钠350mg,磷酸氢二钠152mg,无水磷酸二氢钾60mg,葡萄糖1g.0.4％/日酚红5ml,蒸溜水加至1000ml,用5.6％碳酸氢钠调pH至7.2,4℃保存。(2)双抗稀释法:①青霉素100u/ml,取青霉素G钠(钾)盐40万u加Hank's液4ml,则每ml含10万u,用时100ml培养液内     

乳酸环丙沙星注射液细菌内毒素检查研究

1.材料和仪器 鲎试剂(TAL):批号000225,标示灵敏度(λ)0.06Eu/ml;批号000214,λ为0.125Eu/ml;批号000509,λ为0.25Eu/ml;批号000616,λ为0.5Eu/ml;上述试剂均为0.1ml/支.细菌内毒素工作标准品9903 10Eu/支,中国药品生物制品检定所.细菌内毒素检查用水(BET水):5ml/支.乳酸环丙沙星注射液:批号20000301(A);批号20000310(B);批号20000510(C);上述样品规格均为100ml:200mg.     

1-羟基苯并三唑柱前衍生高效液相色谱法测定发酵液中的天然青霉素

本文叙述用1-羟基苯并三唑-氯化汞作柱前衍生的HPLC方法以测定霉菌发酵液中的天然青霉素。为了得到稳定的衍生物,含氨基青霉素有必要用苯甲酸酐先行酰化。缓冲液和衍生试剂配制 1-羟基苯并三唑6.76 g溶于10 ml水中,加入氯化汞溶液2.5 ml,然后用4M氢氧化钠溶液调节pH至9.2。最后体积为25 ml,1-羟基苯并三唑浓度为2M。苯甲酸酐0.45 g溶解于10 ml乙腈中得到0.2M溶液。     

双黄连注射液配伍氨基苄青霉素静点致过敏性紫癜1例

患儿,女,9mo.1992年6月27日就诊。咳嗽、发烧2d,诊断为“支气管炎”。以氨基苄青霉素1.0g 配伍双黄连注射液20ml,溶于5%的葡萄糖溶液120ml 中静脉点滴,静点过程顺利。次日查体时发现患儿左前臂伸侧出现过敏性紫癜。家长述约出现于静点后8～10h。将双黄连注射液减量至10ml,氨基苄青霉素用量同前,继续静点1次,密切观察,无     

药物中β-内酰胺抗生素的酶检测法

美国FDA 规定药品中青霉素污染限量为每一单次注射剂中不得超过0.05IU;口服制剂每一单剂不得超过0.5IU。作者根据牛奶中β-内酰胺抗生素的快速酶测定法的方法,以市售成套酶试剂Penzym~(?) 研究药品中苄青霉素交叉污染的监测方法。Penzym~(?)试剂(Imp Biotechnol Ltd 产)是由分装在玻质小瓶的4种试剂组成。试剂1:D-丙氨酸-D-丙氨酸羧肽酶;试剂2:(乙酰基)_2 L-赖氨酸D-丙氨酸-D-丙氨酸和显色剂;试剂3:显色剂(以上均为干品,     

HPLC-萤光法测定大肠杆菌青霉素酰胺酶的活力

制药工业中对研究用青霉酰胺酶裂解青霉素以制备半合成新抗生素的原料6-APA 十分重视。曾报道,测定青霉素酰胺酶活力的方法有电位滴定法、光谱法、气相色谱法等等,但灵敏度与专属性均较差。作者研究了萤光法与HPLC 法相互补充的测定方法。萤光法是基于6-APA 与萤光胺反应十分敏感的特点(敏感度在10~(-9)克分子)故特别适宜于酰酶活力的动力学研究。而HPLC 法可同时对裂解液中存在的6-APA、苯醋酸和底物青霉素G 进行快速连续测定,是一种重现性、敏感性相当高的测定方法。方法:0.003～100mg 的青霉素G,溶于10ml0.4 M 磷酸缓冲液,加100μl 酶溶液于37°水解。间隔一定时间,吸取1.5 ml 的水解混合液加0.5 ml(0.015 mg/ml)萤光胺丙酮溶液,10分钟后,用萤光分光光度计,于470及390nm 处读数。另取100 μl 的该溶液,用0.9ml 冷水稀释,注2 μl 于Perkin Elmer 3B 型HPLC 仪中,层析柱Merck RP-18(10 μm),流动相为含55%甲醇的0.1 M pH 3.5磷酸盐缓冲液,流速1ml/分,温度20°,用LC-75UV 检测器。青霉素酶(青霉酰胺酶制剂中的杂质)存在时,由     

测定饮用水中锡的分光光度法探讨

依据《生活饮用水卫生规范》中的检验方法 ,运用分光光度法对饮用水中锡的含量进行测定 ,发现该方法存在一些问题 ,根据实际情况对该法进行适当改进 ,具体方法探讨如下。1　试剂1.1　氨水 (1+1)。1.2　硫酸溶液 (1+9)。1.3　抗坏血酸溶液 (10 g/L) :称取 10 g抗坏血酸于适量纯水中 ,并用纯水稀释至 10 0 ml。1.4　明胶溶液 (5 g/L ) :称取 0 .5 g明胶 ,溶于少量纯水中 ,并稀释至 10 0 ml。1.5　酒石酸溶液 (10 0 g/L) :称取 10 g酒石酸溶于少量纯水中 ,并稀释至 10 0 ml。1.6　苯芴酮溶液 (0 .3g/L) :称取 0 .0 3g苯芴酮 (1,3,7-三羟基 - …     

分光光度法测定药物制剂中的可待因

本文介绍一种测定可待因的分光光度法,此法系基于可待因与溴甲酚绿(1:1)作用生成黄色复合物,其在pH3.8的氯仿抽提液于418nm波长处有最大吸收。复合物可稳定10天,并在3～12μg/ml浓度范围内符合比尔定律。制剂中的赋形剂、色素、调味剂及其它药物如片剂中的乙酰水杨酸(20mg)、咖啡因(0.1g)、苯巴比妥(20mg);糖浆中的盐酸去氧肾上腺素(2mg)、氯化铵(30mg)、薄荷脑(30mg)、苯甲酸钠(15mg)、甘油(10mg)、乙醇(5mg)、糖精钠(30mg)、扑热息痛(20mg)、愈创木酚磺酸钾(50mg)、苋菜红(20mg)在不超过一定限量(即以上括号中所示的量)的情况下对本法无干扰。如含有盐酸麻黄碱、安替比林、抗组胺药及含有叔胺基团或季铵盐的药物可按下述薄层层析法分离后测定。表中列出可待因的回收率(从略)。试剂:所有溶液均用分析纯试剂配制。pH3.8缓冲溶液(英国药典标准);可待因缓冲溶液(取69.84mg溶于N/10氢氧化钠液2ml,用上述缓冲溶液稀释至1000ml)。操作方法:吸取上述可待因液3ml,置50ml分液漏斗中,加溴甲酚绿液20ml,产生的黄色复合物分次用氯仿5ml、3ml、2ml剧烈振摇提取,提取液收集于10ml量瓶中,加氯仿至刻度,于418nm波长处测定吸收度,以氯仿作空白。样品检验:取含有可待因100μg及通常与可待因配伍的各种药物的混合溶液,按上述操作方法检验即可。如有干扰,可先用硅胶进行薄层层析。取一定体积含有可待因约4mg的药物制剂,以4N氢氧化钠液碱化,用氯仿抽提五次,每次10ml,抽提物进行层析(乙酸乙酯-甲醇-氨水=75:15:10),分离所得可待因溶于N/10盐酸液,以N/10氢氧化钠液中和,置250ml量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度,吸取一定量按上述操作方法进行检验。本法优点是简单灵敏,可用于一些药物制剂中的可待因测定。