高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液的含量及杂质A

目的：建立一种以阴离子色谱柱为分离介质测定左卡尼汀注射液含量及杂质A的高效液相色谱法。方法色谱柱为PhenoSphere 5u SAX 80A（250 mm×4.60 mm）,柱温30℃;流动相为乙腈：磷酸盐溶液（磷酸二氢钾6.81 g/L,以氢氧化钠溶液调节pH为4.7）=65：35;检测波长为205 nm,进样量20μl;流速1.0 ml/min,外标法计算。结果左卡尼汀和杂质A得到有效分离,分离度跃1.5,辅料及流动相不干扰测定;左卡尼汀的检出限和定量限分别为0.5、2μg/ml,左卡尼汀杂质A的检出限、定量限分别为20、50 ng/ml;左卡尼汀在1034~8274μg/ml范围内线性关系良好（r2=0.99996）,杂质A在0.25~25μg/ml范围内线性关系良好（r2=0.99987）;左卡尼汀和杂质A平均回收率分别为101.29%（RSD=0.55%）、100.35%（RSD=1.79%）。结论该方法专属、准确、简便,可用于左卡尼汀注射液的含量和杂质A测定。     

HPLC法测定左卡尼汀注射液的含量及有关物质

目的:建立简便快捷的左卡尼汀注射液含量及有关物质测定方法。方法:采用AlltechBrava Amino色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,以0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(25∶75)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长205 nm。结果:左卡尼汀与各有关物质及降解产物色谱峰分离度良好,各杂质峰互不干扰。左卡尼汀、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D质量浓度分别在436.2~2 617、3.5~87.4、2.8~56、1.79~44.8、2.54~50.8μg·m L-1范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为100.0%、100.1%、101.6%、95.7%和102.5%,其定量限(S/N=10)分别为167.50、4.20、22.40、60.48和30.48 ng。结论:方法学验证结果表明,本法可用于左卡尼汀注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定左卡尼汀原料中的有关物质

目的建立HPLC法测定左卡尼汀中有关物质。方法采用Thermo APS-2 HYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(含磷酸二氢钾质量浓度为6.81 g·L~(-1),用氢氧化钠试液调节pH值至4.7)-乙腈(体积比为35∶65);检测波长为205 nm;柱温为30℃;流速为1m L·min~(-1)。结果左卡尼汀和杂质A得到有效分离,分离度>1.5,流动相不干扰测定;左卡尼汀的检出限和定量限分别为15μg·L~(-1)和50μg·L~(-1),左卡尼汀杂质A的检出限为0.19μg·L~(-1);杂质A在质量浓度0.95~47.5μg·L~(-1)内线性关系良好(r=0.999 3)。结论建立的方法可用于左卡尼汀原料中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定左卡尼汀氯化钠注射液的含量

目的建立左卡尼汀氯化钠注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4.0mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸11.5mL、1mol／L氢氧化钠溶液100mL加水稀释至2000mL,调pH至2.4）-甲醇-庚烷磺酸钠（980mL：20mL：555mg）为流动相.检测波长为225nm。结果左卡尼汀进样量在8.1-80.9μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998（n=5）,平均回收率为99.73％,RSD为0.83％（n=9）。结论该方法精密可靠,可作为左卡尼汀氯化钠注射液的质量控制方法。     

盐酸丙酰左卡尼汀注射剂中有关物质及含量的测定

目的建立高效液相色谱法测定盐酸丙酰左卡尼汀有关物质和含量。方法色谱柱为Angilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.006 mol/L辛烷磺酸钠溶液(每1 000 mL加三乙胺10 mL,磷酸调pH至2.9)-甲醇(95∶5),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm。结果主峰与相邻杂质峰能完全分离,质量浓度为1.003 6～20.072 g/L时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5);平均回收率为99.71%,RSD为1.26%(n=9);最低检测限为0.038 88 g/L。结论方法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀的有关物质和含量。     

HPLC法测定甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液中有关物质。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长为294 nm和238 nm。结果:在该色谱条件下,左氧氟沙星与各杂质均能有效分离,左氧氟沙星、杂质A的定量限分别为0.120 0μg·mL^-1、0.371 2μg·mL^-1,左氧氟沙星和杂质A分别在0.600 1～4.801μg·mL^-1和0.742 5～5.940μg·mL^-1范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.000),左氧氟沙星、杂质A回收率(n=9)分别在97.86%～101.22%和99.65%～101.82%之间,重复性、精密度、稳定性等均符合规定。5批甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液样品测定结果显示,杂质A均未检出,其他最大杂质含量在0.02%～0.08%,杂质总量在0.02%～0.15%。结论:经方法学验证,本方法灵敏、快...     

RP-HPLC法测定左卡尼汀片中左卡尼汀杂质A

目的 建立反相高效液相色谱法测定左卡尼汀片中已知杂质左卡尼汀杂质A.方法 色谱柱为Waters μBondapakTM NH2 (300 mm×3.9 mm,10 μm);流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用稀磷酸调节pH值4.0)-乙腈(35:65);体积流量1.0 mL/min;检测波长为205 nm;进样量20 μL;柱温为30℃,外标法计算.结果 片剂中左卡尼汀杂质A与左卡尼汀能够完全分离,空白辅料不干扰测定,左卡尼汀杂质A在5.01～75.15 μg/mL线性关系良好(r=1.000).左卡尼汀杂质A平均回收率为100.8％(RSD=1.16％,n=9).结论 经方法学考察,左卡尼汀片中已知杂质左卡尼汀杂质A测定方法的专属性强,准确可靠,易于操作.左卡尼汀片中已知杂质左卡尼汀杂质A的量较低并且稳定.     

盐酸罂粟碱注射液含量测定及有关物质研究

目的:针对盐酸罂粟碱注射液现行标准中采用非水滴定进行含量测定且未对注射液中有关物质进行控制,建立了一种同时测定含量和有关物质的HPLC方法,并对注射液中存在的杂质用HPLC-MS联用技术进行结构推断。方法:采用C18色谱柱(SepaxGP,250 mm×4.6 mm,5μm),以0.005 mol.L-1庚烷磺酸钠的0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(以磷酸调pH至3.0)-甲醇(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:在本文色谱条件下,主峰和杂质峰能得到良好的分离;盐酸罂粟碱浓度在0.5～150μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9997;平均回收率(n=9)为101.7%。用HPLC-MS对注射液中杂质分析的结果表明:注射液的杂质为光氧化产物,它可能是注射液颜色变深的原因之一。结论:该法专属性强,灵敏、准确,耐用性好,可作为盐酸罂粟碱注射液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定注射用左卡尼汀的含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用左卡尼汀的含量。方法:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以庚烷磺酸钠-磷酸盐缓冲液-甲醇(555mg∶950mL∶50mL)为流动相,检测波长为225nm,流速为1mL.min-1。结果:左卡尼汀在5.1~30μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.46%,RSD为0.69%。结论:本方法精密可靠,可作为注射用左卡尼汀质量控制的方法。     

反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量和有关物质

目的:建立一种反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量和有关物质。方法:用迪马ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-缓冲液(取磷酸13.5 mL,加水700 mL、三乙胺3 mL,加水稀释至1000 mL,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至3.00±0.02)(80∶920)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃;UV检测波长220 nm。结果:该色谱条件下,毛果芸香碱与各杂质之间分离良好。毛果芸香碱在2-7μg.mL-1(r=0.9992)、50-350μg.mL-1(r=0.9996)范围内,线性关系良好;含量测定精密度试验RSD=0.50%(n=6);平均回收率为100.5%(n=9);有关物质精密度试验RSD=0.54%(n=6)。结论:本方法简便、快捷、准确、灵敏,可有效控制产品质量。     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸调节pH至3.0±0.1)-乙腈(91∶9),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法测定含量。结果盐酸麻黄碱质量浓度在5.08～81.38μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.57%,RSD=0.35%(n=9)。结论该法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱的含量。     

HPLC测定丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量及有关物质

目的:建立丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:KromasilC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.2%甲酸水(42︰58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,进样体积20μL。结果:试验结果表明,HPLC法检测主峰与杂质峰有较好的分离度,且重复性较好;丹参素冰片酯的浓度在5～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为98.2%(n=9)。结论:该法操作简便,结果可靠,适用于丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定左卡尼汀注射液的有关物质

目的 建立左卡尼汀注射液有关物质的HPLC测定方法.方法 采用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸11.5 ml,加水1900 ml,用1 mol/L氢氧化钠约100 ml调节pH值至2.4),加庚烷磺酸钠1.1g,振摇使溶解-甲醇(90:10)为流动相,检测波长225nm.结果 在选定色谱条件下,有关物质与主药完全分离,左卡尼汀最低检出限为1 0μg/ml,在0.4266～2.9862 mg/ml范围内线性关系良好(R=0.9999).结论 本法简便、准确、专属性好,可用于左卡尼汀注射液有关物质的检测.     

氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定方法研究

目的建立高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用Dikma–C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5mL和磷酸7mL,加水至1000mL)-乙腈(87∶13)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长284nm。结果 5-羟甲基糠醛在2～14μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.77%,RSD=0.62%。结论该方法简便、快速、准确,可用于氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中的特定杂质

目的采用高效液相色谱法测定头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的含量。方法采用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5),每1000 mL中加入0.1 mol·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相A;0.25%四甲基氢氧化铵水溶液(用磷酸调pH至5.5)-乙腈-甲醇(500∶300∶200),每1000 mL中加入0.1 mol·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠水溶液0.4 mL为流动相B;按照梯度:0～2 min 5%B,25～42 min 25%～50%B,42～43 min 50%～5%B,43～60 min 5%B进行洗脱。柱温为40℃,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢地尼与其降解产物分离度良好。杂质A和杂质B分别在2.10～21.0μg·m L~(-1)和0.121～6.06μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,线性方程分别为Y=2.147×10~4X-4.507×10~3(r=0.9999,n=7)和Y=2.954×10~4X-473.77(r=0.9999,n=7)。杂质A和杂质B的回收率范围分别为110.86%～118.48%和98.00%～102.33%。结论该方法准确度、灵敏度、耐用性良好,可用于头孢地尼薄膜衣片中杂质A和杂质B的定量测定。     

HPLC法标定左氧氟沙星杂质A对照品的含量

目的 建立高效液相色谱法标定左氧氟沙星杂质A对照品的含量.方法 色谱柱采用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂,流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液:乙睛(55:45),流速为1.0mL/min;检测波长238nm,柱温:40℃.结果 杂质A进样量为0.84～3.38μg时与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996),低检出量为0.2μg,重复性试验的RSD(n=6)为0.58%.结论 该方法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于左氧氟沙星杂质A的含量测定.     

盐酸维拉帕米注射液的含量及有关物质的HPLC测定

目的:建立测定盐酸维拉帕米注射液含量及有关物质的HPLC法.方法:采用Phenomenex ODS-3 C18柱,(150mm×4.6mm, 5μm),甲醇:醋酸-醋酸钠-三乙胺溶液(取醋酸钠1.36g,加水适量,摇振使溶解,加冰醋酸33mL,三乙胺20mL,加水稀释至1 000mL,摇匀)(58∶42)为流动相,检测波长为278nm;流速:1.0mL*min-1.结果:盐酸维拉帕米在浓度67.4～115.56μg*mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9.平均回收率:99.90%,RSD=0.22%.结论:本方法快速,准确,可作为盐酸维拉帕米注射液的质控标准.     

高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中马来酸噻吗洛尔及其有关物质含量

目的 建立高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中马来酸噻吗洛尔及其有关物质含量。方法 采用Agilent Zobax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;流动相A为辛烷磺酸钠溶液(取辛烷磺酸钠2.16 g,加水700 mL溶解,加甲醇300 mL,混匀,冰醋酸调节pH值至3.0),流动相B为甲醇,梯度洗脱;检测波长：295 nm;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1。结果 在所采用的色谱条件下,噻吗洛尔与各杂质均可良好分离;马来酸噻吗洛尔、杂质G[4-(吗啉-4-基)-1,2,5-噻二唑-3(2H)酮-1-氧化物]、杂质D[4-(吗啉-4-基)-1,2,5-噻二唑-3-醇]分别在0.1～1353μg·mL^-1(r=1.000 0)、0.30～60.0μg·mL^-1(r=1.000 0)、0.28～56μg·mL^-1(r=1.000 0)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,其最低检测限分别为1,0.3和0.3 ng;马来酸噻吗洛尔平均回收率101.1%(...     

反相高效液相色谱法测定那格列奈含量

目的:建立了那格列奈原料药高效液相色谱法的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法:色谱柱为 Kromasil C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水相(磷酸氢二钠8.5 g,溶解于1000 mL水中,用磷酸调节至pH 6.5)(67:33),流速1.0 mL·min~(-1),柱温30 ℃,检测波长210 nm,进样量10 μL。结果:以峰面积计算那格列奈在0.2～2μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),RSD=0.98％,平均回收率为99.61％,最低检测限为1ng。相关杂质、中间体与那格列奈分离良好。结论:该法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为那格列奈含量测定和杂质控制方法。     

高效液相色谱法测定氯法拉滨注射液中氯法拉滨的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氯法拉滨注射液中主药氯法拉滨的含量.方法:采用Shim-pack VP-ODS(5 μm,4.6 mm ×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈·乙酸铵溶液(取乙酸铵0.31 g,加水溶解并稀释至1000 mL,再加甲酸1.0 mE)(10:90),流速1.0 mL/min,进样量20μL,检测波长262 nm.结果:氯法拉滨在进样量0.4～242.5μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=23156C+12378(r=0.9999,n=5),平均加样回收率为99.97%,RSD为0.40%.结论:本方法快速、简便、结果准确,可用于控制该制剂的质量.