LC-MS／MS 法分析注射用头孢唑林钠中的有关物质

目的：建立对注射用头孢唑林钠中有关物质进行定性分析的 LC-MS/MS 法。方法采用 Phenome-nex ODS（250 mm×4．6 mm,5μm）为色谱柱;10 mmol 醋酸铵水溶液为流动相 A,乙腈为流动相 B 的挥发性流动相线性梯度洗脱。采集有关物质的 PDA 谱、质谱母离子及子离子谱,并进行结构解析,推测有关物质的结构。结果在所建立的条件下,注射用头孢唑林钠中有关物质分离良好,检出11个有关物质峰。结论本文建立的LC-MS/MS 法可有效地分离分析注射用头孢唑啉钠中的有关物质,并为其质量控制和工艺纯化提供技术参考。     

LC-MS/MS法鉴定替米沙坦氨氯地平双层片中有关物质

建立LC-MS/MS法对替米沙坦氨氯地平双层片的有关物质进行鉴定。双层片中的替米沙坦层及氨氯地平层分别取样和反相高效液相色谱线性梯度法分析测定,替米沙坦及氨氯地平均与其有关物质分离良好。检测出替米沙坦中14个有关物质峰,对其中主要7个有关物质经二级质谱测定和解析鉴定了它们的结构,同时检测出氨氯地平中2个为英国药典收载的有关物质。     

高效液相色谱法测定复方缬沙坦片中缬沙坦的含量

目的 建立一种用HPLC法测定复方缬沙坦片中缬沙坦的含量的方法. 方法 采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm ID×25 cm)、ODS预柱.流动相:0.2%磷酸溶液-甲醇(25∶ 75);检测波长237 nm;流速为1.0 ml/min. 结果 缬沙坦的线性范围0.8-8.0 μg(r=0.999 9,n=6),回收率为100.2%,RSD为0.45%. 结论 本方法结果准确,可用于测定复方缬沙坦片中缬沙坦的含量.     

LC-MS/MS联用技术分析野马追及复方野马追胶囊中的黄酮类成分

目的:分析野马追及野马追胶囊中的黄酮类成分。方法:采用Phenomenex-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱,0 min(5%A)~60 min(95%A);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;运用LC-MS/MS对野马及野马追胶囊中的黄酮类成分进行分析。结果:共分析了6个黄酮类成分,确定了3个黄酮苷:金丝桃苷(hyperoside)、三叶豆苷(trifolin)和黄芪苷(astragalin);3个黄酮苷元:槲皮素(quercetin)、山柰酚(kaempferol)和棕矢车菊素(jaceosidin)。结论:LC-MS/MS能快速、准确地分析并确定天然产物中的化学成分。     

HPIC法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质

目的：建立反相高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶填充柱（Apollo C18,5μm,250mmx4．6mm）,甲醇-0．03mol／L磷酸二氢钾溶液（75：25）为流动相,检测波长为238nm,流速为1．0mL/min,柱温为室温。结果：主成分与其余杂质峰完全分离,苯磺酸左旋氨氯地平溶液在2．448μg／mL-122．4μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9999,平均回收率为99．1％,RSD为0．8％,最小检出量为1．67ng,方法精密度良好（RSD：0．4％）。结论：该方法专属性强,精密度、准确度符合要求,方法可靠,可用于苯磺酸左旋氨氯地平片的含量测定及有关物质检查。     

复方盐酸吡咯列酮格列美脲片中有关物质的测定

目的:建立以HPLC法测定复方盐酸吡格列酮格列美脲片中的有关物质.方法:采用HypersilBDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相:乙腈-水-醋酸(600:400:1.2),用氨水调节pH值至6.0为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长228 nm.结果:检测限为0.25 ng,方法专...     

HPLC法测定青蒿素哌喹片中哌喹有关物质

<正>青蒿素哌喹片为青蒿素和哌喹组成的复方制剂,2006年拿到国家一类新药证书,具有自主知识产权,是广东新南方青蒿药业有限公司独家生产品种。该药主要用于治疗恶性疟、间日疟和三日疟,在国外尼日利亚、肯尼亚、坦桑尼亚等20多个国家获得注册批件和专利,青蒿素哌喹片原标准为YBH08022006~([1]),现行标准为中国药典2015年版二     

HPLC法测定复方美托拉宗片中美托拉宗和缬沙坦的相关物质

目的 建立复方美托拉宗片中美托拉宗和缬沙坦相关物质的HPLC测定方法.方法 采用Agilent Eclipse SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,检测波长:237 nm,进样量:20μl.结果 美托拉宗、缬沙坦及其相关物质之间分离度良好;美托拉宗在3~30μg/ml、缬沙坦在0.1~2.0μg/ml、缬沙坦杂质B在0.08~2.0μg/ml范围内峰面积与浓度线性关系良好;其平均回收率分别为102.97%、100.81%和100.44%;该法的重复性及中间精密度均符合要求;检测用溶液在室温条件下放置24 h稳定.结论 该法专属性强、灵敏度高、准确可靠,可用于复方美托拉宗片中美托拉宗和缬沙坦相关物质测定.     

苯磺酸左旋氨氯地平血药浓度的LC-MS/MS法测定及其人体内手性转化可能性考察

目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中左旋氨氯地平血药浓度并进行体内手性转化可能性考察。 方法 以氯氮为内标, 采用CHIRAL-AGP柱(150.0 mm×4.0 mm, 5 μm)对氨氯地平消旋体进行分离手性对映体, 流动相为10 mmol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.38)-异丙醇(982, V/V);选择固相萃取法提取10例健康男性受试者单次口服苯磺酸左旋氨氯地平片2.5 mg 后的血浆样品, 大气压化学电离源(APCI)结合正离子MRM扫描分析测定人体内S-(-)-氨氯地平浓度, 其中氨氯地平和内标离子对分别是m/z 409.0→237.9和m/z 300.0→282.0。 结果 S-(-)-/R-(+)-氨氯地平对映体血药浓度在0.103 1~20.62 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8, r=0.999 7), 绝对回收率大于70.0%, 相对回收率均在85.0%~115.0% 范围内, 日内和日间RSD均小于15.0%。10例健康男性受试者单剂量口服苯磺酸左旋氨氯地平片2.5 mg后体内不同时间点血浆样品均未检测到R-(+)-氨氯地平对映体, S-(-)-氨氯地平在健康男性受试者体内的药代动力学参数t1/2为(42.77±8.08) h, Cmax为(3.06±0.51) μg/L, tmax为(6.3±1.0) h, MRT为(69.25±8.04) h, AUC0-144为(176.20±31.89) h·μg·L-1, AUC0-∞为(197.92±37.54) h·μg·L-1。 结论 本方法 选择性强, 灵敏度高, 无杂质干扰, 精密度好, 成功地应用于苯磺酸左旋氨氯地平人体药代动力学分析, 并证实S-(-)-氨氯地平对映体在健康男性受试者体内未发现其手性转化。     

复方盐酸曲马多分散片有关物质研究

2001年8月FDA批准了由Johnson & Johnson公司研制的盐酸曲马多和对乙酰氨基酚复方制剂上市,用于中度至重度急性疼痛的短期治疗.根据盐酸曲马多与对乙酰氨基酚的药理作用,二者的止痛机制各有特点,动物试验和临床研究结果表明,对乙酰氨基酚和盐酸曲马多可产生协同的止痛作用,主要表现在如下三个方面:1.复方制剂的止痛效果优于其中任何一种单一组分;2.1小时内起效,起效时间明显比单独服用曲马多短:3.作用时间长,比单独使用对乙酰氨基酚可维持更长时间的止痛效果.另外由于复方制剂中盐酸曲马多的使用量要小于盐酸曲马多单方制剂的使用量,因此在安全性方面,尤其是在呼吸抑制、耐药性、依赖性等方面,本品的安全性要明显优于盐酸曲马多制剂.     

格列美脲盐酸二甲双胍复方片中格列美脲有关物质研究

目的:建立HPLC法测定格列美脲盐酸二甲双胍复方片中格列美脲有关物质,并对新增杂质X归属进行研究。方法:色谱柱:Agilent XDB C1(84.6 mm×250 mm,5μm);流动相:磷酸盐缓冲液为6.4 mmol/L磷酸二氢钠(pH=6.8)—乙腈梯度洗脱,柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:228 nm。应用HPLC-MS法对杂质X归属进行研究。结果:在选定的色谱条件下,格列美脲主峰与各杂质峰间分离良好;杂质X为格列美脲和盐酸二甲双胍原料相互作用的结果。结论:所建方法准确、灵敏、可靠,可用于格列美脲盐酸二甲双胍片复方片中格列美脲有关物质的检查。     

LC-MS/MS法对法罗培南钠中有关物质的研究

采用LC-MS/MS法对法罗培南钠中有关物质进行鉴定研究。采用Lichrospher ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.2%醋酸铵-0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,对法罗培南钠有关物质进行分离;LC-PDA测定各有关物质的紫外吸收,柱后添加乙腈辅助LC-MS/MS测定各有关物质的二级质谱,并进行解析。在所建立的条件下,法罗培南钠及其各有关物质分离良好,检测出5个有关物质,对其进行结构解析。结果显示,法罗培南钠原料药中的有关物质为其降解产物和聚合物。制剂中有关物质的种类和含量较原料药均有所增加,加热处理样品后有关物质含量显著增加。建立的LC-MS/MS法有效地分离分析了法罗培南钠及有关物质,为其质量控制和工艺优化提供参考。     

HPLC法同时测定熊去氧胆酸片中有关物质的研究

目的:探讨熊去氧胆酸片中有关物质的测定方法.方法:使用ZORBAX SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)；以0.02mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(40:60)为流动相；检测波长为210 nm.结果:各杂质测定结果具有良好的线性(r=0.999 1-0.999 5),方法回收率、精密度、稳定性、重复性均符合要求.结论:本方法准确可行,适用于熊去氧胆酸片中有关物质的测定.     

复方双氢青蒿素片中四组分的薄层分离鉴别研究

复方双氢青蒿素片中四组分的薄层分离鉴别研究张玉英胡家炽潘锡强（广州市药品检验所，广州５１０１６０）关键词复方双氢青蒿素片；薄层色谱法；鉴别中图号Ｒ９２７复方双氢青蒿素片是一种新型复方抗疟药，由双氢青蒿素、磷酸哌喹、磷酸伯氨喹、甲氧苄氨嘧啶等组成。鉴于...     

高效液相色谱法测定复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素的有关物质

目的建立复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素有光物质的高效液相测定法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾17.12 g,置1 000 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用稀磷酸调pH值至7.5）-甲醇（48∶52）;流速为1.0 mL/min;检测波长为292 nm;柱温为30℃。结果鬼臼毒素最低检测限为1.22 ng（S/N=3）,与杂质的分离度符合要求,有关物质检查重复性试验符合要求。结论本法简便、准确、快速、专属性强,可用于复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素有关物质的控制。     

缬沙坦氨氯地平片治疗老年高血压患者的疗效观察

目的探讨缬沙坦氨氯地平片对老年高血压患者血压的治疗效果。方法328例老年高血压患者被随机分为三组,A组128例,给予缬沙坦80mg氨氯地平5mg片开始,每日1次;B组100例,给予缬沙坦胶囊80131g开始,每日1次;C组100例,给予苯磺酸氨氯地平片5mg开始,每日1次。三组疗程均为12周,观察三组治疗前后的疗效。结果A组、B组及C组血压控制的总有效率分别为89．1％、66．0％、70．0％。患者血压控制的效果A组明显优于B组及C组（P〈0．05）,B组与C组比较差异无统计学意义。结论老年高血压患者给予单片缬沙坦氨氯地平片复方制剂能有效控制轻、中度高血压。     

LC-MS/MS测定白及止血海绵中白及葡甘聚糖的含量

目的 建立LC-MS/MS方法测定白及止血海绵中白及葡甘聚糖含量。方法 采用Waters X BridgeTM Amide(2.1mm×100mm,3.5μm);流动相为乙腈∶5mmol/L醋酸铵(内含0.1%甲酸水溶液)=60∶40;流速为0.3mL/min;柱温35℃;进样量10μL。结果 D-甘露糖线性范围为50.0~5 000.0ng/mL(r=0.999 5),方法学考察表明日内和日间精密度、最低检测限和定量限均符合相关标准,加样回收率为98.4%(n=5),RSD=1.03%。结论 本法操作简单,选择性好,灵敏度高,适用于白及止血海绵中的白及葡甘聚糖的定量分析。     

缬沙坦氨氯地平复方制剂治疗原发性高血压伴稳定型心绞痛患者的疗效

目的：评价缬沙坦氨氯地平单片复方制剂对原发性高血压伴稳定型心绞痛患者（stable angina pectoris,SAP）的有效性和安全性。方法：将符合条件的122例患者随机分为A组（60例）和B组（62例）,A组给予缬沙坦氨氯地平片进行治疗,B组给予缬沙坦氢氯噻嗪片治疗,疗程均为6周。在治疗前后对两组病例的血压、运动平板实验结果、静息心电图、SAP发作状况进行监测同时观察药物不良反应及其依从性。结果：A组治疗后降压疗效优于B组（A组VS. B组,P=0.000;P=0.035）。治疗后运动平板实验结果（P=0.001,P=0.034,P=0.000,P=0.000,P=0.029,P=0.000）、静息心电图改善状况评价（P=0.000）和冠脉事件发作状况（P=0.000）,A组与B组相比差异有统计学意义。不良反应监测（P=0.585）及药物依从性评价（P=0.768）,A组与B组相比差异无统计学意义。结论：缬沙坦氨氯地平单片复方制剂在更好的实现平稳降压的同时,还能对SAP进行有效遏制,其药物安全性和依从性与其他一线降压药物无差异。     

HPLC检测硫普罗宁片中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定硫普罗宁片中有关物质含量的方法。方法:采用ODS色谱柱,流动相为乙腈-水(10∶90),用醋酸调节pH值至3.5;检测波长为210nm;流速:1.0m l/m in。结果:杂质与主成分能完全分离;最低检测量为20.0ng,线性浓度范围为0.2g/L~1.5g/L,精密度RSD=0.6%(n=5)。结论:HPLC检查方法简便、准确、灵敏,可用于硫普罗宁片中杂质含量的测定。     

用缬沙坦氨氯地平片治疗老年高血压的疗效观察

目的:探讨用缬沙坦氨氯地平片治疗老年高血压的临床疗效。方法:将2012年至2013年我院收治的100例老年高血压患者随机分为观察组和对照组,每组各50例患者。为对照组患者使用氨氯地平片进行治疗,为观察组患者使用缬沙坦氨氯地平片进行治疗,并对比分析两组患者的疗效。结果:两组患者在进行12周的治疗后,其血压较治疗前明显下降,差异显著(P<0.05),有统计学意义。观察组患者在进行治疗12周后,其血压明显低于对照组患者,差异显著,有统计学意义(P<0.05)。观察组患者治疗的总有效率明显高于对照组患者,差异显著,有统计学意义(P<0.05)。结论:为老年高血压患者应用缬沙坦氨氯地平片进行治疗可有效地控制其血压,简化治疗方案,减少其发生不良反应的几率,此法值得在临床上推广应用。