HPLC分析比较炮制和提取方法对黄芩活性成分的影响

目的：分析比较炮制与提取方法对黄芩药材中活性成分提取的影响。方法：以黄芩生药材和炮制药材为分析对象,比较5种不同提取方法对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取的影响。色谱条件Agilent Zorbax Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相甲醇-乙腈-水-乙酸(18∶25∶57∶0.2)；流速0.8 mL·min^-1；检测波长275 nm；柱温30 ℃。结果：生药材酶法提取黄芩素、汉黄芩素得率最高,分别为5.41%,1.30%；60%乙醇回流提取黄芩苷、汉黄芩苷得率最高,分别为10.11%,3.55%。炮制药材不同提取方法的效果 接近,以酶法提取效果最好,黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素、汉黄芩素得率分别为10.63%,3.60%和1.81%,0.59%。结论：对于黄芩生药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较大；对于黄芩炮制药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较小,针对不同活性成分应选择最适提取方法。     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

HPLC同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中5种成分

目的: 建立同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈₍₂₎色谱柱 (4.6 mm×250 mm, 5.0 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长276 nm,柱温30 ℃。结果: 甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.162～1.62,0.24～2.4,0.206～2.06,0.221～2.21,0.077～0.77 μg,平均加样回收率分别为98.2%,103.3%,97.9%,100.6%,103.0%。结论: 该方法简便,快速,重复性好,可用于同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中5种有效成分的含量。     

葛根芩连汤中黄芩活性成分在大鼠体内的组织分布

目的: 考察大鼠灌服葛根芩连汤后黄芩活性成分在心、肝、胃、肺、脾、肾、小肠中分布特性。方法: 采用LC-MS/MS测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素在大鼠各组织中的含量,Shiseido CAPCELL PAK C₁₈色谱柱 (2.0 mm×100 mm,5 μm),流动相0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用ESI正离子检测,多反应监测模式测定。按15 g·kg^-1灌胃葛根芩连汤,分别于给药后2,4,6,8,12 h断颈动脉放血处死动物,立即分取心、肝、胃、肺、肾、脾、小肠7个组织处理,测定各组织中活性成分的分布情况。结果: 黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素的线性范围分别为6.150~3 077,3.030~1 515,6.170~3 085,3.140~1 569 μg·L^-1,日内精密度RSD 5.4%~11.7%,日间精密度RSD 7.8%~11.9%,准确度RE-6.4%~7.5%,各组织中4种活性成分的提取回收率均>75.5%,基质效应可忽略,大鼠肝脏组织中4种活性成分在放置4℃保存24 h,-20℃冰箱内反复冻融1,3次及-70℃冰箱内保存4周条件下稳定性良好。结论: 活性成分在各组织中浓度差异较大,大鼠灌服葛根芩连汤后黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素主要分布于肝脏、胃及小肠中,其次为肾、心、肺、脾。     

高效液相色谱-电化学检测法测定黄芩中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC-ECD检测法。方法:采用kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,Waters2465电化学检测器进行检测,检测电位为+800 mVvs.ISAAC(in-situ silver/silver chloride),流动相为H₂O-THF-H₃PO₄(80∶10∶0.2)与CH₃OH等体积混合洗脱,流速1.0 mL.min^-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果与结论:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内,有良好的线性:0.045 6～1.14μg(r=0.999 6),0.013～0.325μg(r=1.000 0),和0.009 5～0.047 5μg(r=0.999 9)。平均回收率(n=5)分别为97.9%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 3.3%)和103.5%(RSD 3.5%)。测定了14个不同种源、9个不同产地黄芩中有效成分的含量,对黄芩品质进行了评价。     

一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分含量

 目的 建立一测多评法测定银黄制剂中黄芩黄酮类成分含量的分析方法,证明一测多评法用于复方制剂的可行性。方法 以银黄制剂为研究对象,建立汉黄芩苷（wogonoside）、黄芩素（baicalein）和汉黄芩素（wogonin）与黄芩苷（baicalin）间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行比较。结果 黄酮类成分间的相对校正因子分别为f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.20,f ^{274 nm}_{黄芩素/黄芩苷}=1.62,f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.68。一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论 一测多评法可作为一个新的质量评价模式用于银黄制剂中黄酮类成分的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定赤丹丸中6种有效成分的含量

 目的建立高效液相色谱法测定赤丹丸中丹参素钠、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法Agilent Zorbax Extend-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相组成为A:甲醇,B:水(磷酸调pH3.0),C:乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长280nm。结果丹参素钠线性范围16.4～327.0mg·L^-1,平均回收率为97.5%,RSD为1.31%;黄芩苷线性范围15.8～316.0mg·L^-1,平均回收率为97.4%,RSD为1.02%;黄芩素线性范围10.3～206.0mg·L^-1,平均回收率为99.3%,RSD为0.68%;汉黄芩素线性范围12.6～251.0mg·L^-1,平均回收率为100.2%,RSD为1.76%;汉黄芩苷线性范围11.3～225.0mg·L^-1,平均回收率为99.4%,RSD为2.6%;丹参酮ⅡA线性范围5.04～100.7mg·L^-1,平均回收率为97.8%,RSD为1.4%;结论本方法测定结果准确可靠,可用于测定赤丹丸中6成分的含量。     

双波长HPLC同时测定防风通圣丸中7个成分的含量

目的: 建立防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的高效液相色谱测定方法。 方法: 采用phenomenex Luna 5u-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇 (A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速0.8 mL ·min^-1,检测波长分别为234,254 nm。 结果: 栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分在相应的范围内线性关系良好,r不低于0.999 1;平均回收率97.3%~99.8%;RSD均<2.0。 结论: 经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的含量测定。     

生物碱和黄酮类成分在泻心汤复方配伍中的含量研究

 目的建立同时测定泻心汤中黄连碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法,并探索配伍对各成分含量的影响。方法采用C₁₈柱,流动相:甲醇-2%甲酸水溶液(0.1%三乙胺)梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:40℃;检测波长:346 nm;不同配伍之间的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定生物碱和黄酮类成分含量的方法,这7个成分在一定浓度范围内线性关系良好,高、中、低质量浓度加样回收率稳定。与单味黄连、黄芩相比,复方中7个成分含量均降低。大黄使黄连碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷和汉黄芩苷含量降低,使黄芩素和汉黄芩素含量增加;黄连使黄芩素和汉黄芩素的含量降低,使汉黄芩苷含量增加,对黄芩苷影响不大;黄芩使黄连碱、小檗碱和巴马汀的含量降低。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中生物碱和黄酮类成分的分析。不同配伍对各成分含量有影响,其影响非常复杂。     

多药耐药相关蛋白2对汉黄芩素及其主要II相代谢产物药动学特征的影响

目的 研究多药耐药相关蛋白2（multidrug resistance protein 2,MRP2）对汉黄芩素及其主要II相代谢产物药动学特征的影响。方法 FVB野生型和MRP2^-/-小鼠ig汉黄芩素β-环糊精包合物后,于不同时间点眼眶取血。采用超高效液相色谱-质谱联用技术检测汉黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素-7-O-硫酸酯的血药浓度,采用DAS 2.0软件以非房室模型计算药动学参数。结果 3个成分的线性关系良好,准确度、精密度、稳定性、回收率等符合要求。汉黄芩素主要以II相代谢产物汉黄芩苷和汉黄芩素-7-O-硫酸酯存在,均在30 min内达到最大血药浓度。汉黄芩苷的达峰浓度（C_max）和药时曲线下面积（AUC_0~t）最高,汉黄芩素-7-O-硫酸酯次之,汉黄芩素最低。与FVB野生型组比较,MRP2^-/-组汉黄芩苷和汉黄芩素-7-O-硫酸酯的C_max和AUC_0~t显著增加（P<0.05、0.01）。结论 MRP2介导了汉黄芩苷和汉黄芩素-7-O-硫酸酯的外排过程,显著影响汉黄芩素的体内处置过程。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.