HPLC同时测定更年舒丸中的6种成分的含量

目的:建立同时测定更年舒丸中没食子酸、马钱苷、葛根素、阿魏酸、大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC测定,Agilent C18色谱柱(ZORBAX,SB-AQ,4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长238 nm(马钱苷),270 nm(没食子酸、葛根素、大黄素、大黄素甲醚),320 nm(阿魏酸)。结果:6个成分的方法学考察均合格,阴性均无干扰,平均加样回收率为98.2%~103.2%,RSD 1.4%~1.9%。结论:该方法简便、准确、专属性强,为更年舒丸及其类似组方制剂的质量评价提供了研究基础。     

高效液相色谱法同时测定二至丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定二至丸中女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用DIKMA C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样体积20μL,柱温30℃,检测波长215 nm。结果:女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸的质量浓度与峰面积分别在2.008～80.32(r=0.999 6),5.872～234.88(r=0.999 7),0.9～36(r=0.999 9),13.24～529.6 mg.L-1(r=0.999 6)呈良好线性;平均回收率分别为99.25%,98.70%,96.23%,101.5%,RSD均小于3%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为二至丸质量控制的一个有效方法。     

HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中7种成分的含量

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量。方法:采用Shim-pack GIST C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为240 nm;流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min^-1。结果:莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮分别在1.49~37.25、0.76~19.00、1.67~41.75、3.59~89.75、12.38~309.50、2.71~67.75、6.59~164.75μg·mL^-1线性关系良好(r≥0.9992),7种成分的平均加样回收率(RSD)分别为97.90%(1.25%)、98.01%(1.40%)、97.39%(1.17%)、99.32%(0.79%)、100.03%(0.90%)、96.98%(1.00%)和99.19%(1.16%)。结论:该方法可用于七制香附丸中7种成分的含量测定及质量控制。     

固肾生发丸包衣工艺的改革

固肾生发丸[1]是由熟地黄、枸杞子、何首乌、黑芝麻等十二味中药,经部分提取,部分粉碎成细粉,泛丸、包衣而成的包衣浓缩水蜜丸.具有固肾养血,益气祛风,用于斑秃、全秃、普秃及肝肾之症状性脱发.     

HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 同时测定了黄连上清丸中3种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 采用HPLC法,以乙腈－0．1％磷酸水溶液（90：10）为流动相,使用C18柱。结果 能使样品中的3种蒽醌类成分得到良好分离,分离度＞2,平均回收率为：大黄素98．71％,RSD＝1．11％;大黄酚98．83％,RSD＝1．41％;大黄素甲醚99．25％,RSD＝1．29％ 。结论 应用本法能准确测定黄连上清丸中的此3种有效成分,重现性好。     

HPLC法同时测定博尔宁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定博尔宁胶囊(重楼、女贞子、大黄等)中5种成分的含有量。方法博尔宁胶囊乙醇提取液的分析采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶1)-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.3 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm(重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅰ)和224 nm(女贞苷和特女贞苷);进样量20μL。结果重楼皂苷Ⅶ在6.70~134.00μg/m L(r=0.999 8)、重楼皂苷Ⅵ在4.35~87.00μg/m L(r=0.999 6)、重楼皂苷Ⅰ在6.48~129.60μg/m L(r=0.999 9)、女贞苷在7.45~149.00μg/m L(r=0.999 7)、特女贞苷在7.03~140.60μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.28%、96.72%、99.30%、96.93%和98.68%,RSD分别为1.18%、1.05%、0.60%、1.42%和0.79%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于博尔宁胶囊的质量控制。     

HPLC测定滋补生发片中二苯乙烯苷的含量

滋补生发片是卫生部药品标准中药成方制剂第十册收载的品种,由制何首乌、当归、黄芪、熟地黄、女贞子、枸杞子、桑椹、墨旱莲、鸡血藤、菟丝子、地黄、黑芝麻等15味中药组成.     

UPLC法同时测定小儿化食丸中5种蒽醌类成分

目的：建立一种同时测定小儿化食丸中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法：采用乙酸乙酯萃取和超高效液相色谱法检测。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）,流动相为甲醇-1g／L的磷酸水梯度洗脱,流速为0．3mL／min,柱温35℃,检测波长254nm。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在1．4934．14．9340ng（r=0．99997）,3．0000-30．0000ng（r=0．99994）,2．6334-26．3340ng（r=0．99997）,5．4087-54．0870ng（r=0．99999）,1．7244-17．2440ng（r=0．99999）内具有良好的线性关系,加样回收率分别为102．8％、98．6％、103．5％、97．2％及96．9％。结论：本方法操作简单、省时,结果准确。重复性好。适用于小儿化食丸的质量控制。     

HPLC法同时测定沉香化滞丸中11种成分

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定沉香化滞丸中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚11种成分。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱:0～10 min,20%乙腈;10～20 min,20%～40%乙腈;20～24 min,40%乙腈;24～26 min,40%～52%乙腈;26～30 min,52%乙腈;30～31 min,52%～90%乙腈;31～35 min,90%乙腈;35～40 min,90%～100%乙腈;40～43min,100%乙腈;43～45min,100%～20%乙腈;检测波长215nm,体积流量1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。结果各成分在43 min内分离良好,沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.4～13.6、10.0～200.0、31.5～315.0、1.0～120.1、1.8～50.6、0.93～10.1、1.8～30.0、0.2～40.3、1.8～18.1、1.7～25.0、0.45～10.70μg/mL;样品中各成分的平均回收率均在98.90%～100.87%;11种成分精密度RSD在0.55%～1.54%;供试品溶液在30 h内稳定性良好,RSD在0.75%～1.94%;重复性RSD在0.39%～1.73%。6批次样品中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为92.0～201.0、511.5～9 033.0、5 475.0～12 635.5、54.5～5 095.5、192.0～2 137.5、117.0～391.5、106.5～1 281.5、13.0～136.5、93.5～199.0、177.0～1 207.0、33.5～251.5μg/g。结论本方法准确、快速、简便,重复性好,精密度高,适用于沉香化滞丸中多种活性成分的定量分析。     

HPLC法同时测定清火抗毒丸中三种成分的含量

目的:创建HPLC法同时测定清火抗毒丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量.方法:色谱柱选择ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相选择甲醇-0.1％磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速选择1 mL·min-1,柱温为30℃,波长选择254 nm.结果:龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷分别在8.6～86 μg·mL...     

HPLC同时测定苦地丁中6种生物碱的含量

目的:建立同时测定苦地丁中6种生物碱成分的HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以0.02 mol · L-1磷酸二氢钾水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长289 nm,柱温为室温.结果:6种生物碱在一定范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率为98.26％ ～102.10％,RSD 均＜3.0％.结论:该方法可以同时测定苦地丁中6中生物碱的含量,为苦地丁的质量评价提供参考.     

高效液相色谱法测定葛根芩连微丸中黄芩苷的含量

报道了葛根芩连微丸中黄芩苷的定量方法.HPLC方法C-18色谱柱(250×4mm10μm);柱温为室温;流速为1.0ml/min;检测波长为280nm;流动相为甲醇0.2%磷酸(4852);理论塔板数以黄芩苷计不低于3000;平均回收率为100.8%,RSD%=1.075%(n=4)     

HPLC同时测定通脉丸中6个指标性成分的含量

目的:建立了通脉丸中6种指标性成分士的宁、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、橙皮苷和丹酚酸B的含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法:采用HPLC梯度洗脱,色谱条件:Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1 m L·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm(士的宁、马钱子碱、芍药苷、橙皮苷、丹酚酸B),316 nm(阿魏酸)。结果:6种成分均能达到基线分离且在该色谱条件下士的宁、马钱子碱、芍药苷、阿魏酸、橙皮苷和丹酚酸B的进样量分别在0.037~1.097,0.039~1.176,0.075~2.25,0.01~0.30,0.113~3.384,0.225~6.72μg呈良好的线性关系。结论:经过系统的方法学考察,该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于通脉丸的含量测定。     

HPLC同时测定黄柏中6种化学成分含量

目的:建立川黄柏、关黄柏中6种有效成分含量的同时测定方法。方法:以HPLC采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(1‰乙酸,2mmol醋酸铵)为流动相梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速1 mL.min-1。结果:绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀和小檗碱分别在20.00～320.00,18.75～130.00,25.00～200.00,5.00～100.00,20.00～200.00,0.09～1.80 mg.L-1峰面积和质量浓度线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率分别为98.1%,99.4%,97.5%,97.3%,104.0%,98.5%,RSD分别为0.5%,0.6%,0.8%,1.0%,1.4%,0.9%。结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为黄柏药材质量控制和评价提供了依据。     

HPLC测定天山花楸叶提取物中6种黄酮成分

目的：建立抱茎獐牙菜质量标准中合适的含量测定方法。方法：采用HPLC同时测定抱茎獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、獐牙菜苷、齐墩果酸的含量。以甲醇-0.02%磷酸为流动相,梯度洗脱,资生堂 UG120 C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长243 nm。结果：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷分别在1.50~18.04,0.37~4.49,0.06~0.70 μg线性关系良好,r均为1.000 0。平均加样回收率分别为96.3%,99.0%,101.0%。结论：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷3种成分在抱茎獐牙菜中的分离度良好,检出量合适。选定的方法重复好,结果准确,可作为抱茎獐牙菜质量标准中含量测定的方法,并为区别其他獐牙菜,合理利用开发抱茎獐牙菜资源提供重要参考。     

丹栀逍遥散6种有效成分的HPLC测定

目的:建立丹栀逍遥散制剂中有效成分栀子苷、中京尼平苷、芍药内酯苷、甘草甜素、芍药苷以及牡丹酚6种成分的测定分析方法。方法:采用HPLC,Cosmosil 5C18色谱柱,(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水(15∶85)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,波长230 nm。结果:根据上述方法可在90 min内成功地分离丹栀逍遥散中栀子苷、京尼平苷、芍药内酯苷、甘草甜素、芍药苷以及牡丹酚6个指标成分,在丹栀逍遥散中各成分质量分数为栀子苷1.203 mg·g-1,京尼平苷1.960 mg·g-1,芍药内酯苷6.720 mg·g-1,甘草甜素0.157 mg·g-1,芍药苷0.012 mg·g-1,牡丹酚0.127 mg·g-1。结论:该方法可用于丹栀逍遥散中栀子苷、京尼平苷、芍药内酯苷、甘草甜素、芍药苷以及牡丹酚的测定,操作简单、结果准确、回收率高、重复性好,可用于丹栀逍遥散及其相关制剂的质量控制。     

高压液相色谱法同时测定泌感合剂中6种黄酮类成分研究

目的：建立高压液相色谱法(HPLC)同时分析并测定泌感合剂中落新妇苷、野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素、异鼠李素的含量。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(A)-0.4%磷酸水(B),梯度洗脱;检测波长320 nm;流速1.0 mL/min;柱温23℃。结果：落新妇苷、野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素、异鼠李素分别在0.144～1.44μg(r=0.999 9)、0.196～1.96μg(r=0.999 7)、0.076～0.76μg(r=0.999 3)、0.034～0.34μg(r=0.999 3)、0.032～0.32μg(r=0.999 8)、0.026～0.26μg(r=0.999 5)范围内进样量与峰面积线性关系良好;平均回收率在分别为95.6%、96.3%、94.5%、92.3%、97.8%、95.2%;相对标准偏差(RSD)分别为1.7%、1.5%、2.2%、1.2%、2.0%、1.6%。结论：该方法操作简单、稳定、可重复,可用于同时分析测定泌感合剂中6种黄酮类成分的含量。     

HPLC同时测定荆防颗粒中6种成分

目的:建立同时测定荆防颗粒中升麻素苷、阿魏酸、柚皮苷、胡薄荷酮、蛇床子素、异欧前胡素6种成分的HPLC方法。方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:6种指标成分分离效果良好,升麻素苷在5.5~27.4 mg·L~(-1),阿魏酸在6.5~32.3 mg·L~(-1),柚皮苷在60.6~303.0 mg·L~(-1),胡薄荷酮在0.48~2.4 mg·L~(-1),蛇床子素在0.98~4.9 mg·L~(-1),异欧前胡素在3.5~17.5 mg·L~(-1)线性关系良好;平均加样回收率在97.5%~101.3%。结论:该法准确、灵敏、可靠,重复性较好,可用于荆防颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定莪术油中6种倍半萜成分

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定莪术油中6种倍半萜类(莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、莪术烯、β-榄香烯)成分含量的方法。方法:色谱条件Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-水(C),梯度洗脱(0～20 min,30%～65%A,40%～30%B;21～30 min,65%A,30%B),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长216 nm。结果:6种倍半萜类化合物莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在为43.72～2 186,44.37～2 219,15.49～774.4,28.30～1 415,40.13～2 007,16.74～837.0 ng呈现良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率在98.46%～103.9%;6种倍半萜类化合物含量重复性试验RSD<1.29%。结论:方法快速准确、具有良好的重复性和稳定性,可用于莪术油的质量控制。