多波长HPLC法同时测定栀子药材中3种有效成分的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定栀子药材中3种有效成分(栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ)含量的检测方法。方法:采用Waters XBrige C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长238nm(检测栀子苷)、327nm(检测绿原酸)和440nm(检测西红花苷-Ⅰ)。结果:在30min内栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ3种有效成分被完全分离;线性范围分别为0.034-0.204mg/mL(r=0.9999)、0.014-0.082mg/mL(r=0.9998)、0.024-0.142mg/mL(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.88%(RSD为0.87%)、99.23%(RSD为1.47%)、98.91%(RSD为1.15%)。结论:本方法快速简便、重复性好,能够为更好的控制栀子药材的质量提供科学依据。     

栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的比较

目的比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的量。方法栀子及其不同炮制品以50%甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法(HPLC-DAD)检测,应用Agilent Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长分别为240、330、440 nm。结果不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-I在炒栀子和焦栀子中均检测不到。结论不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀子中某些有效成分的量。     

基于UPLC技术测定栀子主要有效成分及特征指纹图谱研究

目的：为进一步提升栀子药材的质量评价方法,该文建立了同时测定栀子药材中4个主要有效成分（京尼平苷酸、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ）含量检测方法。方法：采用超高效液相色谱法,Waters Acquity UPLC BEH-C₁₈色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL·min^-1;检测波长分别为240nm、440nm。在优化的色谱条件下,4个有效成分浓度在0.0065-96μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数（R²）不低于0.9995,检测限为0.0386-0.1875μg·mL^-1。结果：对不同产地12批栀子药材的含量测定表明,不同产地栀子药材中4个成分的含量存在较大差异,其中栀子苷、西红花苷-Ⅰ含量分别为2.44%-6.96%、1.26%-3.04%。同时利用ChemPattern软件构建了12批栀子药材的特征指纹图谱,并采用多元统计方法（相似度SA、主成分分析PCA和聚类分析HCA）对不同样品测定结果进行了分析和探讨。结论：所建立的方法为栀子药材及饮片的质量评价和控制提供了参考。     

HPLC测定栀子中色素类化合物的含量

目的:建立栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定方法.方法:采用HPLC-DAD法,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长440 nm.结果:西红花苷-Ⅰ在10.272 ～256.8 mg·L-1线性关系良好;平均回收率96.68％,RSD 1.2％.西红花苷-Ⅱ在2.544～63.6 mg·L-1线性关系良好;平均回收率102.94％,RSD 0.87％.结论:该方法可靠,重复性好,可作为栀子质量控制的进一步补充.     

高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量

目的 采用HPLC波长转换法测定栀子药材中西红花苷-1和栀子苷的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XBD-C_(18),流动相为乙腈∶水(梯度洗脱) ,流速为1 ml/min,检测波长为238 nm(0～20 min);440 nm(20～40 min),柱温为30℃,采用20 min转换检测波长.结果 栀子苷在4.52～180.8 μg范围内, r=0.999 9,西红花苷-1在0.9～9.0 μg范围内,r=0.999 7,与色谱峰面积呈线性关系.平均回收率分别为99.52%,100.76%,RSD分别为1.10%,1.41%.结论 该测定方法具有简便、稳定、准确、重复性好的特点.     

炮制对栀子中色素类成分含量的影响△

目的:研究炮制对栀子中色素类成分含量的影响.方法:以西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和西红花酸含量为指标,对3个产地的栀子、炒栀子与焦栀子中试饮片进行比较.结果:西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量顺序为:栀子>炒栀子>焦栀子;西红花酸的含量顺序为:栀子<炒栀子<焦栀子.结论:加热炒制可使栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量显著降低,栀子经炒黄、炒焦后可产生西红花酸.     

HPLC测定栀子不同炮制品中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量

目的:比较栀子不同炮制品水提取部位中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量的差异,探索其炮制原理。方法:按2010年版《中国药典》标准炮制工艺制备生栀子、炒栀子和焦栀子,加水回流提取制备供试品溶液,采用HPLC-DAD检测栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量,检测波长分别为240,330,440 nm,流动相甲醇-乙腈(9∶1,A)-0.3%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,10%~30%A;15~20 min,30%A;20~60 min,30%~65%A;60~65 min,65%A;65~75 min,65%~10%A),流速0.8 mL·min-1。结果:生栀子、炒栀子和焦栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ质量分数均依次降低,栀子苷分别为2.84%,2.33%,1.57%,绿原酸依次为0.13%,0.09%,0.04%,西红花苷-Ⅰ分别为0.18%,0.16%,0.11%。结论:栀子不同炮制品水提部分主要药效成分—栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ的含量存在差异,推测这与其炮制后缓和苦寒之性、增强凉血止血功效相关。     

不同栀子品系果实中活性成分累积规律探究

目的 探究不同栀子品系间果实中栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的变化规律.方法 栀子粉末甲醇溶液采用迪马Diamonsil C18柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长栀子苷238 nm,西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ 440 nm.结果 在7月下旬...     

HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子主要有效成分栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的建立HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用20RBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱:0 min→18 min→20 min→40 min→50 min→55 min,流速1 m L/min,变波长检测:0~30 min,238 nm,30~60 min,440 nm,柱温35℃。结果泸州产栀子中栀子苷质量分数均在31.7 mg/g以上,西红花苷-Ⅰ均在5.58 mg/g以上。栀子苷的积分面积A与进样量M线性回归方程为A=1 963.231M+9.151 108(r2=0.999 991),进样量在0.132 5~10.6μg范围内线性关系良好。西红花苷-Ⅰ积分面积A与进样M线性回归方程A=4 539.579M+14.504 24(r2=0.999 991),进样量在0.021~1.68μg范围内线性关系良好。结论该方法分离良好,测定准确,重复性好,可同时测定栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ两种有效成分,为全面控制泸州产栀子质量提供了可靠的科学依据。     

UPLC法测定栀子中的4种成分

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷2的含有量。方法分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016~0.510 mg/mL(r=0.999 9)、0.032~1.020 mg/mL(r=0.999 9)、0.016~0.515 mg/mL(r=1.000 0)和0.002~0.063 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%、99.0%、100.1%、100.9%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考。     

栀子总环烯醚萜苷含量的紫外分光光度法测定

目的测定栀子药材乙醇提取物中总环烯醚萜苷的含量。方法采用紫外分光光度法。结果以栀子苷为标准品,栀子总环烯醚萜苷浓度在8.08~24.24μg.ml-1线性关系良好,方法精密度、重复性、加样回收率、稳定性均良好,3批栀子乙醇提取物中总环烯醚萜苷平均含量为56.5%。结论该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为中药栀子质量控制的方法。     

脑血宁注射液中栀子药材HPLC指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法（HPLC）建立脑血宁注射液中栀子药材的指纹图谱。方法采用phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为238 nm和440 nm。结果建立了脑血宁注射液中栀子药材的HPLC指纹图谱,并确定了14个共有峰,共有峰的参数符合中药注射剂指纹图谱技术要求的有关规定。不同产地栀子共有峰的峰面积比值存在一定的差异。结论该方法准确可靠,为脑血宁注射液的质量控制提供了依据。     

栀子化学成分研究

目的：研究栀子的化学成分。方法：用各种现代色谱方法分离栀子化学成分,用波谱技术(IR,UV,MS,1D和2D-NMR)鉴定结构。结果：从焦栀子中分离得到9个化合物,分别鉴定为欧前胡素(imperatorin,1),异欧前胡素(isoimperatorin,2),藏红花酸(crocetin,3),5-羟基-7,3′,4′,5′-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-7,3′,4′,5′-tetramethoxyflavone,4),2-甲基-3,5-二羟基色原酮(2-methyl-3,5-dihydroxychromone,5),苏丹Ⅲ(sudanⅢ,6),京尼平苷(geniposide,7),藏红花素(crocin,8),藏红花酸糖苷-3(crocin-3,9)。结论：其中化合物1～6为首次从该植物中分离。     

栀子类药材及其不同发育期果实中栀子甙的含量分析

采用中国药典２０００年版方法对不同产地山栀子中的栀了甙进行了定性鉴别和含量测定,并对临川产山栀子和瑞金产水栀子不同发育期果实中的栀子甙进行了定性定量分析。结果表明：江西产区的山栀子中栀子甙含量高于其他地区的产品。水栀子、朝鲜栀子为栀子类药材中含栀子甙很高的品种,山栀子和水栀子所含栀子甙在果实发育期有两个高峰期。     

水栀子化学成分的研究

目的对水栀子Gardenia jasminoides var.radicans的化学成分进行研究。方法采用色谱技术进行分离,通过NMR等波谱方法鉴定化合物结构。结果分离并鉴定了12个化合物,其中3个为环烯醚萜苷类化合物,分别为京尼平苷(1)、去乙酰车叶草苷酸甲酯(2)、6′-O-sinapoylgeniposide(3);4个为二萜类化合物,分别为西红花苷-1(4)、西红花酸(5)、西红花苷-2(6)、西红花苷-3(7);4个为黄酮类化合物,分别为芦丁(8)、5,7,3′,5′-四羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(9)、5-羟基-7,3′,4′,5′-四甲氧基黄酮(10)、麦黄酮(11);1个三萜类化合物为熊果酸(12)。结论化合物2、3、5～12为首次从该植物中分离得到;化合物9和11为首次从该属植物中分离得到。     

不同发育时期栀子果实中6种成分的变化规律

目的 建立不同发育时期栀子果实中6种成分的含量测定方法,探究各成分的变化规律.方法 分析采用Durashell C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长238、328、440 nm.结果 随着栀子果实的发育成熟,栀子苷、京尼平苷酸、绿...     

栀子药材的质量表征与产地的关联性研究

目的：对栀子药材进行整体质量表征研究,并通过对不同产地栀子药材及其易混品水栀子的质量表征信息进行比较分析,以发现栀子药材的质量表征特性与产地的关联性。方法：采用HPLC-PDA多波长分析方法,建立栀子药材多指标性成分含量合特征图谱分析方法,采用PLS-DA模型分析,找到不同产区栀子药材及易混品水栀子质量表征特性。结果：不同批次栀子药材中环烯醚萜苷和二萜苷类成分色谱峰无明显差异,但5号（二萜苷类）特征峰含量有明显差异,福建产区高于江西产区;不同批次栀子药材酚类成分色谱峰数量和含量均表现出明显特性,其中福建栀子具有11号特征峰、且高含量;江西栀子具有8号（绿原酸）特征峰、且高含量特征,呈现出产地栀子药材质量表征特性与品质特征。水栀子表征出酚类成分与产地关联质量特性,且具有21号特征峰;此外,水栀子中京尼平龙胆双糖苷含量较低。以栀子药材整体质量表征为比较,福建产区栀子、江西产区栀子分别聚为一处,水栀子单独聚为一处,s9（与水栀子混种栀子药材）批次单独聚为一处;由变量重要性因子分布图可知,特征峰21、11、12、17、8、19、14、5、10号色谱峰为主要质量特性信息成分。结论：本研究所建立的栀子药材整体质量表征方法准确、可靠;应用于栀子药材整体质量表征与质量评价,可区分栀子药材种源、种植、产地、采收等信息;从而为栀子药材质量评价提供科学依据。