鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物的制备

目的制备鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物。方法 GC法测定挥发油含有量(以甲基正壬酮为对照品),计算包合率和载药量。分别采用搅拌法、研磨法和超声法制备包合物。以挥发油与羟丙基-β环糊精比例、包合温度、搅拌速度、包合时间为影响因素,包合率和载药量为评价指标,正交试验优化制备工艺。TLC法、红外光谱法、差示扫描量热法进行表征。再通过高温、高湿、强光照试验考察包合物稳定性。结果搅拌法所得包合物的产率、包合率、载药量均最高。最佳条件为挥发油与羟丙基-β环糊精比例1∶25,包合温度50℃,搅拌速度420 r/min,包合时间80 min,包合率77.35%,载药量4.48%。所得包合物为白色粉末,质地疏松,溶解度显著增加,体外累计释放度达80.05%。其在高温(60℃)、强光照(3 000 lx)下稳定性良好,而在相对湿度大于75%时潮解结块,包合率和载药量明显降低,但复水性良好。结论鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物不是简单的混合物,有可能生成了新物相,在储藏时应保持干燥密封。     

白术、木香混合挥发油β-CD包合物的制备与鉴定

目的:制备白术、木香混合挥发油的β-环糊精包合物并对其进行鉴定.方法:以挥发油包合率为评价指标,对饱和水溶液法、研磨法及超声法进行了比较试验,采用正交试验法,优选研磨法的最佳包合工艺条件;通过薄层色谱(TLC)、差示热分析(DSC)、气质联用(GC/MS)、X射线粉末衍射(XRD)、显微成像法对包合物进行鉴定.结果:优选出的包合方法为研磨法,最佳包合工艺是:β-环糊精与挥发油的投料比为10 g:1 mL,加3倍量水,研磨3 h.混合挥发油包合前后,成分未见明显改变,包合物、β-环糊精及挥发油与β-环糊精物理混合物的图谱有显著性差异.结论:本实验优选出的包合工艺合理,包合率高;和β-环糊精、物理混合物相比包合物有明显特征,表明包合物已经形成.     

正交试验法优选艾粉β-环糊精包合方法及其工艺

目的:优选艾粉β-环糊精包合方法及其工艺。方法:以包合物中左旋龙脑载药量与收得率为综合评价指标,通过正交试验法优选饱和水溶液法、研磨法及超声法包合艾粉的工艺参数,再进行对比研究。结果:研磨法最优,其最佳工艺参数为艾粉与β-环糊精的投料比1∶4,研磨时间45 min,加4倍量水,重复3次试验,包合物中左旋龙脑平均载药量达16.49%,平均收得率达89.22%,综合评分是31.04。结论:研磨法制备的艾粉包合物得到的平均载药量、收得率及综合评分均比其他两种方法高,且工艺简单、合理可行,可以作为提高艾粉的稳定性的一种方法,故优选研磨法。     

甘松挥发油β-环糊精包合工艺研究

目的 研究β-环糊精包合甘松挥发油的最佳工艺.方法 以包合物收率,挥发油包合率,包合物含油率3指标的综合评分为评价指标,对饱和水溶液法,超声法,研磨法进行比较,采用L9(34)正交实验法,优选研磨法的最佳包合工艺条件,并采用TLC法对包合物进行验证.结果 研磨法制备甘松挥发油β-环糊精包合物较为理想,研磨法最佳工艺条件为:β-环糊精与挥发油的比例为6∶1(g∶ mL),加2倍量蒸馏水,研磨30 min.结论 确定了甘松挥发油β-环糊精的最佳包合工艺,包合前后挥发油的主要成分没有发生改变.     

菊花挥发油β-环糊精包合物包合工艺研究及稳定性考察

目的:对菊花挥发油β-环糊精包合物的包合工艺进行研究,并考察其稳定性。方法:用β-环糊精经饱和水溶液法和研磨法对菊花挥发油进行包合,测定包合物得率和包合率。测定不同贮藏时间及贮藏方法下菊花挥发油β-环糊精包合物中挥发油的含油量。结果:菊花挥发油用β-环糊精经饱和水溶液法和研磨法包合,包合物得率、包合物中菊花挥发油的包合率等无明显差异;而饱和水溶液法较研磨法简便。菊花挥发油β-环糊精包合物的稳定性较菊花挥发油大大提高。结论:β-环糊精包合技术适用于提高菊花挥发油的稳定性。     

β-环糊精包合莪术油的工艺研究

目的 研究制备莪术油β-环糊精包合的最佳工艺.方法 采用对比试验,以挥发油的包合率为指标评价包合方法;采用正交实验,以莪术油包合率与利用率的评分为指标,评价莪术油β-环糊精包合的工艺条件;采用单因素试验,以包合物中的含油量为指标,研究制备过程中添加吸收剂对β-环糊精包合物中挥发油保存量的影响.结果 最佳包合工艺条件为:饱和水溶液法,莪术油与β-环糊精之比为1:4,20℃,包合1 h;添加糊精或可溶性淀粉可提高包合物中油含量.结论 饱和水溶液法优于研磨法,添加吸收剂可提高包合物中的含油量.     

右旋龙脑-β-环糊精包合物的制备及其结构表征

目的 研究右旋龙脑-β-环糊精最佳包合工艺,并对其进行结构表征.方法 分别采用饱和水溶液法、超声法、研磨法对右旋龙脑进行包合,以综合评分为指标,筛选最佳包合方法.采用L9(34)正交试验设计,筛选超声法制备包合物的最佳工艺参数.采用薄层色谱(TLC)法、傅里叶红外光谱(FIIR)法、X射线粉末衍射(XRD)法对包合物进行结构表征.结果 制备包合物的最佳工艺参数为:右旋龙脑与β-环糊精投料比为1∶6,超声温度为40℃,超声时间为60 min.在该制备工艺条件下包合物的得率高于88.59％,包合率高于95.98％.经过TLC、FIIR和XRD确证其包合物已形成.结论 本工艺具有较好的包合率和得率,右旋龙脑被β-环糊精包合后呈现新的物相特征.     

穿蛭膏药材挥发油β-环糊精包合物的制备研究

目的 研究β-环糊精包合穿蛭膏药材中挥发油的最佳工艺条件.方法 以包合物收得率、挥发油利用率、丹皮酚包合率为指标,比较超声法、饱和水溶液法、研磨法的包合效果,确定最优包合方法;采用正交试验方法优选超声法制备挥发油β-环糊精的最佳包合工艺条件.并对制成的包合物进行鉴别和稳定性考察.结果 最佳包合工艺条件为:挥发油与β-环糊精比例1:6(mL:g);包合时间30 min;包合温度50℃;超声功率250 W.结论 优选的包合工艺条件制备的包合物质鼍稳定,包合率及收率较高.     

星点设计-效应面法优化芹菜籽挥发油羟丙基-β-环糊精的包合工艺

[目的]优化芹菜籽挥发油-羟丙基-β-环糊精包合物的包合工艺,并对包合物进行表征及评价。[方法]采用冷冻干燥法包合芹菜籽挥发油,以丁苯酞的包合率、载药量为评价指标,计算综合评分OD值。对包合温度、包合时间和芹菜籽挥发油与羟丙基-β-环糊精的比例进行单因素考察,并设计三因素五水平的星点实验。对实验结果进行多元线性、二项式及三项式拟合,采用效应面法筛选出的最佳包合工艺进行验证实验。采用高效液相色谱法（HPLC）测定包合物中丁苯酞的含量,采用紫外扫描法（UV）、差示扫描量热法（DSC）对芹菜籽挥发油-羟丙基-β-环糊精包合物进行表征。[结果]芹菜籽挥发油包合物的最优制备工艺为：芹菜籽挥发油：羟丙基-β-环糊精比例2：25、包合温度为44.5℃、包合时间167 min。此包合工艺制备的挥发油包合物包合率为78.95%,包合物中丁苯酞质量分数为2.982 mg/g。表征结果显示芹菜籽挥发油被羟丙基-β-环糊精成功包合。[结论]星点设计-效应面法适用于芹菜籽挥发油-羟丙基-β-环糊精的包合工艺优化,此方法建立的数学模型具有良好的预测性。     

综合评价砂仁挥发油-β-环糊精包合物的质量

目的:以砂仁挥发油主要有效成分-乙酸龙脑酯-β-环糊精包合率为主要质控指标,以砂仁挥发油-β-环糊精包合物收得率为辅助质控指标,综合评价砂仁挥发油-β-环糊精包合物的质量。方法:通过气相色谱法测定砂仁挥发油-β-环糊精包合物中乙酸龙脑酯的含量并采用扫描紫外光谱法、气相色谱法对砂仁挥发油-β-环糊精包合物进行质量检查。结果:3批砂仁挥发油-β-环糊精包合物中,乙酸龙脑酯-β-环糊精包合率平均值22.57%,RSD 1.752%;挥发油-β-环糊精包合物收得率平均值84.04%,RSD 0.157 4%。结论:上述3批砂仁挥发油-β-环糊精包合物成功包合且包合前后砂仁挥发油主要有效成分基本一致;乙酸龙脑酯-β-环糊精包合率、挥发油-β-环糊精包合物收得率较高,成功地建立了砂仁挥发油-β-环糊精包合物较为完善的质量标准。     

异穿心莲内酯-β-环糊精包合作用的研究

目的利用紫外分光光度法、红外分光光度法及核磁共振法研究β-环糊精对异穿心莲内酯的包合作用。方法采用微波辅助饱和水溶液法制备异穿心莲内酯-β-环糊精包合物,紫外分光光度法测定包合物的包合常数,并确定异穿心莲内酯-β-环糊精的包合比例,红外分光光度法和核磁共振法确证包合物的形成且验证包合比例。结果异穿心莲内酯与β-环糊精形成了包合物,包合常数为140.845 L/mol,包合比例为1∶1。结论β-环糊精可以包合异穿心莲内酯,且包合效果较好。     

荆防颗粒挥发油β-环糊精制备工艺的优化

目的 优化荆防颗粒挥发油β-环糊精包合物制备工艺。方法 以挥发油包合率、包合物得率为评价指标,比较胶体磨法、饱和水溶液法、超声法包合物制备工艺,确定包合方法;在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken响应面法,以挥发油包合率、包合物得率的综合评分为考察指标,考察挥发油与β-环糊精的比例(1∶6～1∶10)、β-环糊精与水的比例(1∶2～1∶4)以及研磨包合时间(15～25分钟)对包合物制备工艺的影响,通过气相色谱法对包合前后挥发油化学成分进行检测。结果 经对比,胶体磨法得到的包合物挥发油包合率(80.37%)和包合物得率(86.55%)均高于饱和水溶液法(75.19%、79.49%)和超声法(68.38%、72.05%),故选择胶体磨法制备荆防颗粒挥发油β-环糊精包合物;优选出的最佳工艺条件为挥发油∶β-环糊精为1∶8,β-环糊精∶水为1∶3,研磨包合时间为21分钟,3次验证实验结果显示,挥发油包合率平均为85.98%,包合物得率平均为92.51%。结论 优选的荆防颗粒挥发油包合工艺包合率和包合物得率均较高,包合工艺科学、合理、可行。     

都梁方中挥发油β-环糊精包合物的制备

目的制备都梁方中挥发油β-环糊精包合物。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油后,分别用磁力搅拌法、高速分散法、超声法、研磨法制备β-环糊精、羟丙基-β-环糊精包合物。以挥发油与β-环糊精比例、包合温度、分散时间为影响因素,包合物收率、包合率、含油率为评价指标,正交试验优化制备工艺。然后,通过显微镜法、红外光谱法、差示扫描量热法进行表征。结果高速分散法、β-环糊精的包合效果最强。最佳条件为挥发油与β-环糊精比例1∶10,包合温度50℃,分散时间5 min,包合物收率71.8%,包合率63.5%,含油率8.35%。表征结果显示包合物成功形成。结论该方法合理可行,可用于制备都梁方中挥发油β-环糊精包合物。     

大黄酚-羟丙基-β-环糊精包合物的工艺优选及鉴定

目的:研究大黄酚-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳制备工艺,并对包合物进行验证。方法:采用正交设计试验,以包合率为指标,考察主客分子质量比、溶剂浓度、包合时间及温度等因素对包合过程的影响,优化羟丙基-β-环糊精包合大黄酚的条件。同时采用紫外分光光度法、薄层色谱法及相溶解度法验证包合物的形成。结果:大黄酚与羟丙基-β-环糊精的最佳包合工艺是:大黄酚与羟丙基-β-环糊精的质量比为1∶60,溶剂乙醇的浓度为50%,包合时间2h,包合温度是30℃,相溶解度曲线为AL型。结论:采用优化的工艺条件制备大黄酚-羟丙基-β-环糊精包合物,包合率高,工艺稳定,操作简单。大黄酚适宜用羟丙基-β-环糊精包合,增溶效果明显。     

芒柄花素2-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其包合行为探讨

目的制备芒柄花素-2-羟丙基-β-环糊精(FMN-2-HP-β-CD)包合物,并对其包合行为进行初步探讨。方法通过对比研磨法、酸碱中和搅拌法和超声法,筛选FMN-2-HP-β-CD包合物制备方法;以HPLC法测定芒柄花素(FMN)的量;以载药量为指标,以正交试验设计法优化FMN-2-HP-β-CD包合物的制备处方及工艺;采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)验证包合物的形成;通过相溶解度法考察包合物中主客体分子之间的包合物物质的量之比,并通过分子对接法与相关热力学参数的计算对其包合行为进行探讨。结果选用酸碱中和搅拌法,在FMN与2-羟丙基-β-环糊精(2-HP-β-CD)物质的量之比为1∶1、温度50℃、2-HP-β-CD质量浓度为5 g/L的条件下制备FMN-2-HP-β-CD包合物,经验证其载药量达(9.42±0.25)%;相溶解度曲线呈AL型,包合稳定常数随着温度升高而减小;热力学参数显示,FMN与2-HP-β-CD包合是一个以焓变作为主要驱动力的放热、熵减小的过程;分子模拟表明FMN是以7-OH部分从2-HP-β-CD的大口端进入内腔,与2-HP-β-CD上的氧原子形成1个氢键。结论制备的FMN-2-HP-β-CD包合物重复性好,能提高FMN的溶解度;分子模拟FMN与2-HP-β-CD包合行为与相关热力学参数结果相符合。     

复方莪术油β-环糊精包合物的制备工艺及稳定性研究

目的:优选复方莪术油β-环糊精包合物的最佳制备工艺条件,并对其稳定性进行考察。方法:通过对制备方法的筛选,采用饱和水溶法制备包合物。通过正交试验,以复方莪术油包合产率和包合率为筛选指标,优选包合工艺。选用红外分光光度法和紫外色谱法对包合效果进行表征,并且考察了包合物在高温、高湿、强光照射条件下的稳定性。结果:最佳包合条件为2 m L莪术油,40 mg维A酸与16 gβ-环糊精进行包合,包合时间2.5 h,包合温度30℃。经红外分光光度法和紫外色谱法鉴定,已经形成了复方莪术油β-环糊精包合物,并且具有一定的稳定性。结论:试验得出的最佳包合工艺稳定可行。     

星点设计-效应面法优化小檗碱β-环糊精包合物制备工艺

目的:优化小檗碱-β-环糊精包合物的制备工艺.方法:以小檗碱-β-环糊精包合物的包合率和收率为考察指标,采用星点设计考察包合温度、包合时间以及主客分子投料比对包合工艺的影响,对结果进行多元线性回归、二次多项式和三次多项式拟合,并根据最佳数学模型进行预测.结果:多元线性回归方程的复相关系数较低,三次多项式拟合结果优于二次多项式拟合结果,小檗碱-β-环糊精包合物的最优包合工艺为β-环糊精与小檗碱的投料质量比3.65,包合时间4.5h,包合温度64℃,包合率和收率预测值与理论值偏差分别为3.28％,2.63％.结论:星点设计-效应面法优化小檗碱β-环糊精包合物制备工艺具有很好的预测性.     

冰片β-环糊精包结物制备方法的比较研究

目的 探索β-环糊精包合冰片的最佳工艺条件.方法 以包结率和包结物的收得率为指标,以冰片:β-环糊精的配比、包合时间和包合温度为考察因素,采用正交实验对饱和溶液法制备冰片β-环糊精包结物的工艺进行优选;以冰片:β-环糊精的配比、包合时间为考察因素,采用单因素实验法对研磨法制备冰片包结物的工艺进行优选.结果 饱和溶液法的最佳工艺是冰片:β-环糊精(1:6),温度为60 ℃,包合时间为1.5 h;研磨法的最佳工艺是冰片:β-环糊精(1:8),包合时间2 h.结论 采用饱和溶液法制备包结物时,β-环糊精用量少,包合时间较短,且收得率和包合率均较高,故饱和溶液法较优.     

白纸扇感冒颗粒中挥发油β-环糊精包合物的制备

目的:优选白纸扇感冒颗粒中挥发油β-环糊精(β-CD)包合物的制备工艺。方法:以挥发油包合率、包合物收得率及包合物含油率为指标,从饱和水溶液法、超声法、研磨法中挑选最佳制备方法;以挥发油包合率和包合物收得率为综合评价指标,选取挥发油与β-CD投料比、包合温度、包合时间、β-CD与水的比例为影响因素,采用正交试验优选挥发油包合工艺;应用TLC,UV及显微成像对制备的包合物进行物相鉴别。结果:最佳的包合方法为饱和水溶液法,其最佳包合工艺为挥发油-β-CD 1∶8,包合温度55℃,搅拌时间3 h,β-CD-水1∶10;TLC,UV及显微成像分析结果均显示挥发油与β-CD已形成包合物。结论:优选的包合工艺简单、稳定可行,适合工业化大生产。     

冰片β-环糊精、羟丙基-β-环糊精包合物的制备及稳定性

目的:研究冰片的β-环糊精和羟丙基-β-环糊精包合物的制备及稳定性。方法:冰片分别用β-环糊精和羟丙基-β-环糊精研磨包合,采用气相色谱考察了包合物中冰片的稳定性。结果:冰片采用环糊精包合后可显著提高其稳定性,经羟丙基-β-环糊精包合后溶解度更好。结论:冰片经环糊精包合后可以提高其稳定性,且羟丙基-β-环糊精包合物溶液澄明度优于β-环糊精包合物。