基于9种成分测定的厚朴炮制过程质量传递规律研究

目的揭示厚朴姜制的科学内涵,规范炮制生产工艺和临床合理用药。方法在固定厚朴药材采集部位、炮制工艺、人员、设备和环境等影响因素的基础上,以9种化学成分紫丁香苷、木兰箭毒碱、木兰苷B、木兰花碱、木兰苷A、和厚朴酚、厚朴酚、辣薄荷基厚朴酚、β-桉叶醇含量变化为指标,研究厚朴炮制过程质量传递规律。结果在厚朴药材炮制为净厚朴、姜厚朴过程中,酚类成分含量略有升高,生物碱类成分含量显著下降,苷类成分含量呈递减的趋势,其中木兰苷B含量显著下降,而木兰苷A和紫丁香酚苷的含量无显著变化,β-桉叶醇含量无显著变化。结论初步探讨了厚朴炮制过程中多种化学成分的质量传递规律,为厚朴炮制工艺的质量控制体系建立和厚朴饮片的质量提升提供参考。     

厚朴不同炮制品中挥发性成分比较

目的:探讨姜浸法、姜煮法和姜炙法对厚朴挥发油化学成分影响的差异性。方法:采用姜浸法、姜煮法和姜炙法炮制厚朴,采用水蒸气蒸馏法提取厚朴生品、姜浸厚朴、姜煮厚朴和姜炙厚朴的挥发油,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油类成分进行分析与鉴定;采用面积归一化法确定各挥发油成分的相对百分含量。结果:从厚朴生品、姜浸厚朴、姜煮厚朴和姜炙厚朴的挥发油中分别鉴定出化学成分63、61、59和56种,其中共有成分35种。厚朴生品、姜浸厚朴、姜煮厚朴和姜炙厚朴挥发油中含量最高的成分均为β-桉叶油醇,其次是α-桉叶油醇、γ-桉叶油醇、石竹烯氧化物、茅苍术醇等。姜制前后厚朴中挥发油成分和含量都发生了较大变化,姜浸厚朴多数主要成分相对含量高于厚朴生品,而姜浸厚朴、姜煮厚朴和姜炙厚朴挥发油的多数主要成分的相对含量依次下降。结论:不同姜制法炮制厚朴的挥发油在成分种类和含量方面存在一定差异,姜浸法炮制略优于姜煮法和姜炙法,而在炮制厚朴过程中应考虑采用低温操作,避免造成挥发油化学成分的损失。     

不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量的影响

目的:对《中华人民共和国药典》2010年版一部与《浙江省中药炮制规范》2005年版中厚朴两种不同的炮制方法所得的炮制品进行有效成分(厚朴酚与和厚朴酚)含量测定分析,研究两种炮制方法对有效成分的影响。方法:采用药典法对厚朴原药材及该批原药材对应的两种不同炮制方法所得的炮制品中厚朴酚与和厚朴酚的含量进行测定。色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(78∶22),流速1ml/min,柱温30℃,检测波长为294nm,进样量10μL。结果:两种不同炮制品有效成分含量都较原药材有所降低;姜煮法较姜炒法厚朴酚与和厚朴酚含量降低较明显。结论:两种不同炮制方法都会降低厚朴的有效成分,但姜炒法较姜煮法成分降低少,更适用于姜厚朴的炮制。     

不同产地和树龄厚朴样本姜炙前后化学成分的定性定量分析

为研究姜炙对厚朴化学成分的影响，采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术，对厚朴姜炙前后的化学成分进行定性分析；采用超高效液相色谱技术，考察姜炙对厚朴8种主要成分含量的影响。采用正、负离子扫描模式，共鉴定/推测出厚朴/姜厚朴中174个化合物；厚朴姜炙后，酚苷类化合物峰面积多上升，苯乙醇苷类化合物峰面积多下降，新木脂素类、氧新木脂素类、其他木脂素类、生物碱类化合物变化趋势不一，萜类木脂素类化合物峰面积未发生明显变化；从姜厚朴中检出姜辣素和二苯基庚烷类化合物。含量测定结果显示，厚朴姜炙后，紫丁香苷、木兰苷A、木兰苷B的含量显著降低，木兰花碱、木兰箭毒碱、和厚朴酚、obovatol、厚朴酚含量无显著变化。该研究采用超高效液相色谱、超高效液相色谱-质谱联用技术，对不同树龄及不同产地厚朴在姜炙前后的化学成分变化进行了较全面的考察，对各类化合物的变化规律进行了总结，为后续姜厚朴药效物质基础研究提供了实验数据。     

生姜、干姜炮制对厚朴挥发性成分影响比较

目的:探讨生姜、干姜及其炮制同一药物(厚朴)后挥发性成分的差异。方法:采用GC-MS对生姜、干姜、厚朴生品、生姜制厚朴和干姜制厚朴的挥发油类成分及其含量进行测定。结果:干姜中含有的挥发油总量高于生姜,干姜制厚朴挥发油总量也略高于生姜制厚朴;生姜中检测出9种化合物,干姜中检测出38种化合物,有4种化合物为两者共有;厚朴生品中发现16种成分,生姜制厚朴16种成分,干姜制厚朴17种成分,三者共同成分5种,生姜制厚朴和干姜制厚朴中两者共有成分14种,其中4种化合物生姜制姜厚朴相对质量分数高于干姜制姜厚朴,其余成分均为干姜制姜厚朴相对质量分数高于生姜制姜厚朴。结论:干姜和生姜制厚朴的挥发油在成分种类和含量上有一定区别,研究结果将为生姜、干姜的辅料作用差异奠定基础。     

炮制对厚朴饮片中厚朴酚、和厚朴酚含量变化规律的影响

目的:采用高效液相法对湖北恩施GAP示范基地厚朴炮制前后的酚性活性成分的含量进行测定,探讨其含量的变化规律;同时与不同产地来源的厚朴饮片的厚朴酚、和厚朴酚的含量进行比较。方法:应用HPLC测定厚朴中酚性成分的含量。结果:①总结厚朴炮制前后厚朴酚、和厚朴酚的变化规律,GAP示范基地的厚朴经姜炙后其厚朴酚、和厚朴酚的含量都明显增加,和厚朴酚增加了约40%,厚朴酚增加了约140%。②不同产地厚朴饮片中其酚性成分的含量各不相同,GAP示范基地的厚朴饮片中其厚朴酚、和厚朴酚的含量相对最高,湖北房县厚朴中含量最低。结论:此方法准确,操作简单,能快速有效的测定厚朴饮片中厚朴酚、和厚朴酚的含量。     

厚朴及其炮制品中厚朴酚与和厚朴酚含量测定

采用薄层扫描法测定生品、炒黄、炒焦、姜炙厚朴及市售商品厚朴、姜炙厚朴中厚朴酚、和厚朴酚的含量，结果表明，厚朴炮制后，该2成分含量均有下降，炒焦降低3O％以上，炒黄、姜炙降低约20％。市售商品厚朴含量差异较大。     

炮制对生姜及其不同炮制品中挥发性成分的影响

目的:比较生姜,干姜,炮姜,姜炭的挥发油含量及化学组成,以明晰炮制对姜挥发性成分的影响.方法:水蒸气蒸馏法对不同姜样品的挥发性成分进行提取,GC和GC-MS法对挥发油化学组成进行分析,阐明姜炮制前后的挥发性成分变化.结果:不同姜样品挥发油含量:生姜(扣除水分后)＞干姜＞炮姜＞姜炭;不同样品的气相色谱图比较表明,生姜在炮制过程中挥发油的化学成分没有明显变化,只是成分比例关系的变化,其中生姜中低沸点成分较干姜、炮姜、姜炭多;大量成分莰烯、β-水芹烯、α-姜黄烯、α-反式-β-香柠檬烯和倍半水芹烯在生姜及其不同炮制品均存在.结论:与生姜相比,炮制降低了挥发性成分的含量,尤其是低沸点成分的含量;但是,不同姜炮制品在挥发油成分上具有一致性,有利于建立统一的质量标准.     

云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分含量的HPLC-PDA测定

目的高效液相色谱法测定云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分的含量,考察炮制对云厚朴主要化学成分的影响,为云厚朴资源的合理开发利用提供依据。方法高效液相色谱法测定含量,色谱条件为:戴安U3000系列高效液相色谱仪(配备PDA检测器);Agilent SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:采用甲醇-0.1%冰醋酸梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:紫丁香苷为265 nm,丁香酚为280 nm,厚朴酚及和厚朴酚为294 nm;柱温:25℃,提取方法为甲醇超声提取。结果所建立的4种活性成分含量测定方法平均加样回收率范围97.21%~98.36%,RSD在1.16%~1.43%范围内。4种活性成分的含量由高到低顺序为和厚朴酚、厚朴酚、紫丁香苷和丁香酚,但姜炙品中紫丁香苷含量低于丁香酚含量,生品及炮制品的厚朴酚及和厚朴酚的总含量满足2015年版《中国药典》的要求。结论所建立的云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分含量测定方法准确、可靠。炮制方法的不同,对云厚朴药材活性成分的含量造成不同程度的影响。     

不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量影响的高效液相色谱-蒸发光散射检测法研究

目的 探讨不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量的影响.方法 采用HPLC-ELSD法测定不同厚朴炮制品中厚朴酚的含量.结果 不同炮制方法均能影响厚朴中厚朴酚的溶出度,姜制厚朴中厚朴酚的含量最高,厚朴生品的厚朴酚含量最低.结论 炮制方法对厚朴中厚朴酚的含量影响较大,HPLC-ELSD可以较好的应用于厚朴炮制的研究.     

����UFLC-Triple TOF-MS/MS�����������ӻ�ѧ�ɷ�

??OBJECTIVE To qualitatively analyze the major chemical constituents of Magnoliae Officinalis Cortex by UFLC-Triple TOF-MS/MS. METHODS The analysis was carried out on an Agilent ZORBAX SB-C₁₈ column(4.6 mm ??250 mm,5 ??m)with gradient elution of 0.1% formic acid-acetonitrile under both positive and negative ionization modes of ESI, respectively. The chemical components of Magnoliae Officinalis Cortex were identified by analyzing the accurate mass of molecular and product ions provided by UFLC-Triple TOF-MS/MS, comparison with reference standards and the literature data. RESULTS A total of 24 compounds were identified or tentative presumed in Magnolia Officinalis Cortex, including 12 lignans, 9 alkaloids, and 3 phenylpropanoid glycosides. CONCLUSION This study provides the foundation and support for study on material foundation of efficacy and the overall assessment of quality of Magnoliae Officinalis Cortex.     

不同等级厚朴饮片质量评价指标的系统聚类分析

目的:建立厚朴饮片质量评价指标的聚类分析,规范该饮片的质量规格。方法:测定不同产地及同一产地不同树龄厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油、厚朴酚与和厚朴酚的含量,并对其进行不同类间距离聚类分析。结果:厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油及总酚的含量与厚朴的级别呈正相关。厚朴饮片可分为三个等级,一级饮片:规格为厚度4~6 mm,挥发油质量分数0.7%,水溶性浸出物质量分数10%,醇溶性浸出物质量分数20%,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数15%。二级饮片:规格为厚度2~4 mm,挥发油质量分数0.35%,水溶性浸出物质量分数5%,醇溶性浸出物质量分数8%,厚朴酚与和厚朴酚总质量分数7%。三级饮片:低于以上各指标值的均归为此类。结论:利用质量指标评价厚朴饮片与传统分级存在一定的相关性,为综合评价厚朴饮片质量规格提供了新思路。     

“发汗”对厚朴质量的影响

目的:对"发汗"与未"发汗"厚朴药材中化学成分进行比较研究,探讨"发汗"对厚朴质量的影响。方法:采用HPLC方法对"发汗"和未"发汗"厚朴中酚类成分进行指纹图谱分析和含量测定;以GC-MS方法,对"发汗"于未"发汗"厚朴中挥发油成分进行指纹图谱分析和β-桉叶醇含量测定。结果:"发汗"样品相比于未"发汗"样品,HPLC图谱中有6个峰单位质量峰面积差异极显著;GC-MS图谱中有10个特征峰相对峰面积具显著差异。结论:"发汗"与未"发汗"厚朴酚类成分和挥发油类成分在含量上存在差异,其中"发汗"厚朴较未"发汗"者厚朴酚、和厚朴酚含量升高,magnoloside A和β-桉叶醇含量降低。magnoloside A为首次从该植物中分离得到。     

厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚总量的变化

目的：临床使用厚朴均为姜制品,但药典仅有厚朴原药材的含量测定而无厚朴姜制品含量测定的规定,给厚朴饮片的质量控制带来难度,本试验通过检验厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚总量的变化并参考药典对厚朴原药材的含量限度。为制订姜制品的含量限度提供依据。方法：本文参照中国药典2000年版一部厚朴项下含量测定法（HPLC法）对不同产地、同批不同株及同株等数种情况九批厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚进行含量测定。结果：厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚总量降低13-15%。结论：根据所得实验结果并参考药典对厚朴药材含测的规定,对姜制厚朴厚朴酚及和厚朴酚含量应不低于1.6%为宜。     

厚朴"发汗"对大鼠胃动力和抗溃疡作用研究

目的:考察厚朴“发汗”对大鼠胃动力的影响和抗溃疡作用.方法:SD大鼠ip左旋精氨酸(L-Arg)5 d建立大鼠胃动力异常模型.胃动力异常大鼠连续5d分别ig厚朴提取物(厚朴量10 g·kg-1)、“发汗”厚朴提取物(“发汗”厚朴量10 g·kg-1),ip西沙必利(0.004 g·kg-1),测定胃残留率,观察厚朴“发汗”前后对胃动力异常大鼠胃动力的改善作用.昆明种小白鼠每只ig 0.35 mL 0.6 mol·L-1盐酸,建立盐酸性溃疡;每只ip吲哚美辛(10 g·kg-1)和ig0.15 mL 50％乙醇,建立吲哚美辛-乙醇性溃疡模型,连续3d分别ig厚朴提取物(厚朴量10 g·kg-1)、“发汗”厚朴提取物(“发汗”厚朴量10 g·kg-1),盐酸雷尼替丁0.04 g.kg-1;观察厚朴“发汗”前后对小白鼠的抗溃疡作用.结果:大鼠ip L-Arg造成大鼠胃动力减缓、血浆胃动素减少.厚朴、“发汗”厚朴提取液均能有效抑制L-Arg引起的大鼠胃残留率和胃动素的下降(P＜0.05),“发汗”厚朴组与厚朴组、西沙必利组之间比较有显著性差异(P＜0.05).厚朴组、“发汗”厚朴组、西沙必利组的胃残留率分别为(70.2±14.1)％,(61.5±12.8)％,(71.3±12.4)％;胃动素分别为(84.8±11.6),(92.9±11.7),(85.4±12.1)nmol·L-.厚朴、“发汗”厚朴均能减小盐酸性溃疡指数、吲哚美辛-乙醇性溃疡指数(P＜0.01),“发汗”厚朴组盐酸性溃疡指数、吲哚美辛-乙醇性溃疡指数要小(P＜0.01).厚朴组、“发汗”厚朴组、盐酸雷尼替丁组盐酸性溃疡指数分别为(36.8±10.4),(29.5±8.2),(17.5±10.1)mm;吲哚美辛-乙醇性溃疡指数分别为(45.4±11.7),(33.8±11.0),(20.3±4.9) mm.结论:厚朴“发汗”后改善大鼠胃动力障碍和抗溃疡作用更强.厚朴“发汗”炮制工艺是必要的.     

关于厚朴药材商品规格等级标准的研究

通过市场调查和文献研究,了解厚朴药材商品状况;同时采集样品进行分析,结合生产实际,制定新的厚朴商品规格等级标准。现行的规格等级标准中,将厚朴药材按来源划分为温朴与川朴2个品别,再按取皮部位划分为4种规格,每一种规格又按长度和质量划分若干等级;判断厚朴药材质量优劣的依据主要是性状特征(外观质量)。在新制定的厚朴商品标准中,等级的划分则是以厚度、厚朴酚与和厚朴酚含量为依据,即综合外观性状与药效成分(内在品质),科学评价药材质量。由于温朴与川朴的商品性状特征基本一致,外观难以区分,不再划分品别;又因蔸朴与耳朴部位重叠,规格简化为筒朴(含枝朴)、根朴、蔸朴等3种;其中,筒朴分为3个等级,根朴、蔸朴不分等(统货)。     

基于历代中医文献的厚朴汤剂中厚朴常用剂量探索

目的:研究厚朴在中医汤剂中的临床常用剂量,为临床合理使用厚朴提供参考。方法:收集历代中医方剂文献中含厚朴的方剂,利用Excel 2013筛选出水煎内服的厚朴方,采用SQL Server 2008构建厚朴方数据库。采用SPSS 19.0软件统计厚朴剂量的众数、频数、均数等参数。结果:共采集到4 674首含厚朴的方剂,筛选出含有剂量的内服汤剂775首。在历代内服汤剂的厚朴方中,厚朴剂量3 g的厚朴方占总数的23.87%;3~11.2 g的厚朴方占总数的52.26%;11.3~30 g的厚朴方占总数的12.26%;30 g的厚朴方占总数的11.61%。结论:在历代中医文献中,厚朴内服汤剂的炮制主要为姜制,厚朴临床常用剂量以3.5~11 g为宜。厚朴汤剂的常用剂量在隋唐及以前相对较大,宋代以后相对较小。     

高效液相色谱法测定不同厚朴饮片中厚朴酚含量及厚朴姜制原理的研究

用高效液相色谱法对不同厚朴饮片进行含测,结果表明:清炒品厚朴酚含量最高,姜炙、姜煮、姜浸品中以姜炙品含量最高;辅料生姜可使厚朴酚含量有所增加,但其用量多少对厚朴酚含量影响不大。     

高效液相色谱法测定不同厚朴饮片中厚朴酚含量及厚朴姜制原理的研究

用高效液相色谱法对不同厚朴饮片进行含测,结果表明:清炒品厚朴酚含量最高,姜炙、姜煮、姜浸品中以姜炙品含量最高;辅料生姜可使厚朴酚含量有所增加,但其用量多少对厚朴酚含量影响不大。