两种螯合树脂用于银杏叶提取液脱重金属的研究

目的 研究螯合树脂D751和D403用于脱除银杏叶提取液中重金属离子的可行性和适应性.方法 在工业模式中药自控提取平台上进行脱重金属实验,以提取物得率、银杏总黄酮含量、HPLC图谱相似度和重金属脱除率为考察指标,比较两种树脂对有关指标的影响.结果 D751和D403树脂用于银杏叶提取物脱重金属,得率损失均小于6%,脱重金属提取物中重金属含量低于国家限量,脱重金属提取物和未脱重金属提取物的HPLC图谱相似度均大于0.98,提取物中银杏总黄酮损失率小于5%.结论 树脂D751和D403都适用于脱除银杏叶提取液中的重金属离子.     

含量测定和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量

建立银杏叶片合理质量控制的方法,评价市售不同厂家银杏叶片的质量.收集市售银杏叶片,采用HPLC对其进行总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定,根据2010年版《中国药典》一部方法进行测定,2批银杏叶片总黄酮醇苷含量不合格,3批银杏叶片萜类内酯含量不合格;建立HPLC指纹图谱检测方法对其进行检测,不同厂家生产的16批银杏叶片HPLC指纹图谱标记出31个共有峰,与生成的对照指纹图谱相似度为0.763~0.989;采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,鉴定出31个黄酮类成分.以总黄酮醇苷含量、萜类内酯含量和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量,为银杏叶片质量研究提供一些研究思路.     

复方银杏叶制剂中总银杏酸含量测定方法的优化

目的:优化复方银杏叶制剂中银杏酸(GA)的测定方法。方法:以白果新酸对照品结合总银杏酸对照品定位,采用HPLC测定复方银杏叶制剂中5种银杏酸成分总含量,并比较石油醚提取/甲醇溶解、甲醇提取/氯仿萃取和甲醇提取/正己烷萃取法对制剂中银杏酸含量测定结果的影响;进一步以甲醇浓度、溶剂体积、提取时间为影响因素,以总银杏酸含量测定值为评价指标,通过Box-behnken响应面法分析与优化测定方法。结果:甲醇提取/正己烷萃取法对复方银杏叶制剂中总银杏酸的提取精制效果最好。响应面法分析显示,提取溶剂及溶剂体积对总银杏酸含量值具有显著性影响(P 0. 01),最佳提取条件:提取溶剂为85%甲醇,溶剂体积为100 m L,提取时间为1. 8 h,在此条件下方法的平均回收率达97. 7%,精密度RSD为1. 42%。结论:HPLC简便可行,测定结果准确,可用于测定银杏叶提取物及复方制剂中银杏酸的含量测定。     

萃取法除去银杏叶提取物中银杏酚酸工艺研究

银杏叶提取物(GBE)是从银杏科植物银杏(Ginnkgo bilo-ba)的叶中提取出来的.自60年代起,国内外学者对GBE进行了大量研究,发现其有效成分主要为黄酮类、萜内酯类、羧酸类、原花青素类等,其中还含有微量致敏物质长碳链水杨酸衍生物银杏酚酸[1].我国是银杏叶的生产大国,银杏资源占世界总量的70%,但从1999年以来,绝大部分生产厂家处于停产或半停产状态,主要原因是国产GBE中的银杏酚酸含量大大超过0.0005%[2],故开发出银杏酚酸低于0.0005%的GBE对银杏产业具有重大的意义.为此,我们采用溶剂萃取法,从银杏叶提取物中除去银杏酚酸,制得银杏酚酸低于0.0005%的GBE.     

水解时间对银杏黄酮含量的影响

目的:优选测定银杏黄酮含量时的水解时间.方法:用甲醇-25%盐酸(4:1)的混合液25ml热回流水解后稀释,用HPLC法测定银杏黄酮含量.以槲皮素、山萘素和异鼠李素为对照品,甲醇-0.4%磷酸50:50为流动相,Shimpack CLC-ODS(150mm×6mm)为固定相,检测波长为360nm,柱温30℃.结果:银杏叶、银杏叶粗提物、银杏叶精制物水解2.0h时银杏黄酮的检测含量最高.结论:用甲醇-25%盐酸(4:1)的混合液热回流测定银杏叶和银杏叶提取物的黄酮含量时水解2.0h为最佳.     

银杏叶黄酮的提取及其注射液的制备

目的探讨银杏中黄酮提取及其注射液制备工艺.方法用大孔树脂吸附和乙醇洗脱法制备银杏黄酮;用所得提取物制备注射液;用HPLC法测定提取物及所制备注射液中总黄酮含量.结果本法所得提取物中总黄酮为含量20.15%,得率为9.18%;银杏注射液含总黄酮4.2 mg/5 ml/支.结论本提取方法简便易行,提取目的产物效率高;注射液符合设计要求.     

银杏叶中总黄酮含量与季节和测定方法的相关研究

研究测定银杏叶提取物(Egb)中含有170余种药用成分,其中黄酮类化合物约有30余种。这些药用成分广泛应用于医疗、保健、食品和化妆品等方面[1]。国内外学者的研究表明,其主要药用成分是黄酮类化合物和萜内酯类化合物。银杏叶总黄酮含量直接影响着产品质量,为了确保银杏叶总黄酮的最高含量,选择最佳采叶期是银杏生产者翘首盼望要解决的问题。法国学者A.lobstein等用HPLC法对银杏叶总黄酮含量的季节变化进行了研究[2]。国内学者也分别用比色法、分光光度法和HPLC法进行了同样的研究[3-10]。 1 调查结果 现将文献调查结果见表1。 表1 不…     

银杏叶中双黄酮成分的提取与测定

目的分离纯化银杏Ginkgo biloba叶中的双黄酮类成分,考察银杏叶变黄前后黄酮类成分质量分数的变化。方法从自然脱落的银杏叶中提取分离双黄酮类成分,对其乙醇提取物的二氯甲烷部位进行了分离,通过硅胶柱色谱和半制备液相方法对目标成分进行制备,采用HPLC法对银杏叶中的双黄酮进行了测定。结果分离的4个化合物分别为去甲银杏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮和金松双黄酮。对变黄前后银杏叶中4种双黄酮进行测定,结果表明,自然黄叶前3周内,银杏叶中双黄酮量逐渐降低,质量分数差别达30%左右。结论 HPLC法可用作银杏叶中双黄酮的测定,方法简便、可靠,能用于银杏叶的质量控制。同时,制备条件可对快速制备双黄酮对照品提供依据。     

含量测定结合指纹图谱筛选泽兰总黄酮(酚酸)精制的树脂类型

目的:研究泽兰总黄酮(酚酸)精制的树脂类型。方法:以总黄酮(酚酸)、咖啡酸含量结合指纹图谱主要特征峰面积转移率为考察指标;采用紫外分光光度法测定总黄酮(酚酸)含量,HPLC法测定咖啡酸含量,HPLC法分析主要特征指纹峰。结果:通过对S-8,D-101,NKA,AB-8,X-5,D-4020,D-301等不同树脂的静态吸附与动态吸附研究表明,S-8型大孔树脂对泽兰的总黄酮(酚酸)类成分有较好的吸附与解吸特性。结论:S-8型大孔树脂适合应用于泽兰总黄酮(酚酸)的分离与纯化。     

不同采收时间浙江不同产区银杏叶总黄酮醇苷含量测定

目的:为了更好地开发浙江地区的银杏叶资源提供依据。方法:以浙江产银杏叶Ginkgo Folium为研究对象,应用高效液相色谱(HPLC),色谱柱采用Thermo C_(18),以甲醇-0.4%磷酸溶液(47:53)为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 mL/min测定总黄酮醇苷的含量并进行品质评价。结果:4月份采收的银杏叶总黄酮醇苷含量最高为18.423 mg/g;浙江马铃银杏的总黄酮醇苷含量最高为9.694 mg/g;浙江温岭地区采收的4个品种银杏叶总黄酮醇苷含量最高:梅核类10.748 mg/g,马铃类12.211 mg/g,佛指类13.715 mg/g,长子类11.752 mg/g。结论:银杏叶适宜采收时间为8~10月,温岭地区产银杏叶总黄酮醇苷含量最高,以马玲属品种为佳。     

毛樱桃总黄酮超声提取工艺优选

目的:优选毛樱桃总黄酮的超声提取工艺。方法:以总黄酮得率为评价指标,紫外分光光度法测定总黄酮含量,采用正交试验法考察提取时间、料液比、乙醇体积分数、超声功率等对毛樱桃总黄酮超声提取工艺的影响,响应曲面法优选提取条件。结果:最佳提取工艺为20倍量95%乙醇于400 W功率下提取45 min。此工艺条件下,总黄酮平均得率1.135%。结论:乙醇超声提取法经济实用、方便快捷,可在中药材提取领域推广使用。     

不同产地生制狗脊中总酚酸含量比较

目的:比较不同产地生制狗脊中总酚酸含量.方法:采用紫外-可见分光光度法计算不同产地生制狗脊中总酚酸的含量.结果:不同产地生狗脊中总酚酸质量分数3.72％ ～6.16％,制狗脊中总酚酸质量分数3.09％～5.09％.结论:不同产地狗脊中总酚酸的含量存在一定差异,狗脊经炮制后总酚酸的含量降低.     

银可叶中本分酸类化合物的研究

 目的研究银杏(Ginkgo biloba-L.)叶中酚酸类化合物,为其提取物的质量控制提供依据。方法利用硅胶柱色谱和反相高效液相色谱进行分离,根据化合物的光谱数据鉴定其结构。〖HT5”H〗结果从银杏叶中分离得到4个酚酸类化合物(Ⅰ-Ⅳ),通过波谱分析,分别鉴定为：6-(13碳烷)-水杨酸(Ⅰ)、6-(8′Z-15碳烯)-水杨酸(Ⅱ)、6-(8′Z,11′Z-17碳二烯)-水杨酸(Ⅲ)和6-(10′Z-17碳烯)-水杨酸(Ⅳ)。〖HT5”H〗结论化合物Ⅲ为首次从银杏叶中获得。     

皱皮木瓜与光皮木瓜品质多性状指标综合评价

目的:对重庆产果用型皱皮木瓜和光皮木瓜的8项鲜食品质指标进行全面测定,并基于模糊综合评判原理探索样品鲜食品质综合评价方法。方法:分别以重庆产皱皮木瓜与光皮木瓜样品为试材,以总糖、可滴定酸、抗坏血酸含量,超氧化物歧化酶活性与齐墩果酸、熊果酸、总黄酮、总皂苷含量为指标,采用滴定法、比色法以及高效液相色谱法分别对重庆产果用型木瓜鲜食品质性状进行全面测定,并采用模糊概率法对二者的鲜食品质进行探索性评价研究。结果:皱皮木瓜和光皮木瓜中平均超氧化物歧化酶活性,果汁可滴定酸、总糖、抗坏血酸及齐墩果酸、熊果酸、总黄酮、总皂苷分别为73.197 U.mg-1,0.357 g.L-1,0.854 mg.L-1,1.118 mg.L-1,0.320%,0.461%,43.90 mg.g-1,23.11 mg.g-1和77.914 U.mg-1,0.252 g.L-1,0.845 mg.L-1,1.260 mg.L-1,0.255%,0.176%,41.24 mg.g-1,15.01 mg.g-1,皱皮木瓜和光皮木瓜样品果用型鲜食品质综合评分分别为0.599,0.367。结论:重庆产果用型皱皮木瓜鲜食品质优于光皮木瓜,模糊概率法可用于多性状指标样品的品质综合评价。     

薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化薄荷总酚酸的工艺条件.方法:以总酚酸含量和吸附-解吸率为指标,考察5种不同大孔吸附树脂对总酚酸的吸附能力,确定最佳树脂型号,并优化其纯化工艺条件.结果:选用HPD-400型大孔吸附树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,上样液pH 3,上样量6 BV,树脂柱径高比1:9,2 BV 20％乙醇洗脱除杂,流速2BV·h-1,3 BV 70％乙醇以4 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液,薄荷总酚酸纯度可达53％.结论:所建立的工艺分离效果良好,操作简单,重复性好,可用于分离富集薄荷总酚酸.     

丹参总酚酸大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法: 以丹参总酚酸的含量和转移率为指标,确定提取液中总酚酸的最佳分离纯化条件。结果: HPD100型大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的最佳工艺条件为上样液质量浓度48 g ·L^-1,树脂-药液比3∶2,树脂柱径高比1∶3,20%乙醇洗脱,用量8 BV。丹参总酚酸纯度可达 60% 以上,转移率约45%。结论: 该工艺具有操作简单、节省溶剂等优点,具有较好的推广应用前景。     

五倍子提取物喷雾膜剂体外释放评价

目的:建立五倍子提取物喷雾膜剂的体外释放度测定方法,并考察其体外释药特性.方法:以没食子酸为考察指标,采用改良Franz扩散池装置,以半透膜为体外渗透屏障,HPLC测定接收液中没食子酸的含量,计算体外释放度.结果:促渗剂对五倍子提取物喷雾膜剂的释药效果影响不明显,方程拟合以一级动力学方程拟合效果最好.结论:五倍子提取物喷雾膜剂体外释放良好,具有一级动力学特征,不使用促渗剂即可达到较好的释放效果.     

Hypoglycemic effects of Cecropia pachystachya in normal and alloxan-induced diabetic rats

Ethnopharmacological relevance

Leaves of Cecropia pachystachya are described in the folk medicine as possessing antitusive, expectorant, antiasthmatic and hypoglycemic effects.

Aim of the study

To investigate the hypoglycemic and antioxidant effects of methanolic extract from the leaves of Cecropia pachystachya. The total amount of phenolic and flavonoids compounds was determined and the qualitative composition of the extract was analyzed.

Materials and methods

The hypoglycemic effect of the extract was tested in normal, glucose loading and alloxan-induced diabetic rats. The antioxidant activity was assessed by DPPH free radical scavenging and reduction power assays. The total amount of phenolic and flavonoids compounds was determined by Folin-Denis and AlCl₃ reagent method, respectively. The qualitative composition of the extract was analyzed using a HPLC-DAD system.

Results

The glucose tolerance test showed that in diabetic rats, the extract caused a significant hypoglycemic effect with a blood glucose reduction of 68% after 12 h. The administration of the extract in alloxan-induced diabetic rats also produced a significant reduction in the blood glucose levels at all points being more pronounced at 90 min (reduction of 60%). After 120 min, no significant difference was observed between the blood levels of the rats treated with the extract and those treated with the standard drugs (metformin and glibenclamide). The extract also presented relevant antioxidant activity with IC₅₀ = 3.1 μg/ml (DPPH assay) and EC₅₀ = 10.8 μg/ml (reduction power). Results were compared with the reference antioxidants quercetin, rutin, and ascorbic acid. The content of flavonoids was 83 mg/g plant and that of phenolics was 326 mg/g plant. Chlorogenic acid and the C-glycosylated flavones, orientin and isoorientin, were identified in the extract.

Conclusions

In conclusion, the findings showed that the folk medicinal plant Cecropia pachystachya possesses hypoglycemic and antioxidant effects which confirmed the traditional use of the plant in the treatment of diabetes. Chlorogenic acid and the C-glycosylated flavonoids may explain these activities.     

解读SCHWABE公司银杏叶制剂专利网

德国SCHWABE公司是银杏叶制剂的全球首家、也是最大的生产厂商。该公司不仅在该领域技术力量领先,更是通过高质量的专利撰写、严密的专利布局,有效地保护了自身产品的市场。该文通过对SCHWABE公司银杏叶制剂专利网的申请时机、法律状态、技术发展路线、全球布局、中国布局等多角度的分析,既为我国企业的银杏叶制剂研发提供了技术参考,也为中药专利网布局提供了宝贵的参考经验。     

蚊子草抗氧化物提取工艺优选及抗氧化活性考察

目的:优选蚊子草抗氧化物的提取工艺并测定抗氧化提取物及其纯化物的抗氧化活性.方法:以总黄酮和总酚酸含量为指标,采用正交试验法优选蚊子草抗氧化物的提取工艺;采用DPPH法研究抗氧化提取物及其纯化物的体外抗氧化活性.结果:最佳提取工艺为10倍量65％乙醇加热回流提取3次,每次2.0h;抗氧化提取物及其纯化物的DPPH自由基清除率分别约为70％,90％.结论:优选的提取工艺稳定、可靠;蚊子草抗氧化物及其纯化物具有较强的体外抗氧化活性.