采用HPLC-TOF/MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别

目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18 (100 mm×3.0 mm,3.5 μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4 μl,流速0.6 ml/min,检测器为飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z 200～1 500。结果:一次性鉴别出小柴胡汤中38个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS对小柴胡汤中的化学成分进行了色谱表征,一次性在一张图谱上共表征出38个化学成分,这可为中药复方小柴胡汤中化学成分的体内代谢及作用机制的深入研究奠定基础。     

HPLC-TOF/MS快速鉴别相思藤中的化学成分

目的 采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术对相思藤的化学成分进行快速鉴别。方法 色谱柱：安捷伦Zorbax Eclipse SB-C₁₈ (3.0′100mm,3.5mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4mL.min_-1,柱温25℃,紫外检测波长254nm,进样10mL;飞行时间质谱采用ESI源,正离子模式监测,质量数扫描范围50~2000。结果 共鉴别出相思藤中15个化学成分,其中正离子模式下10个、负离子模式下11个、正负离子均有响应6个。结论 采用HPLC-TOF/MS可以快速鉴别相思藤药材中的化学成分,为相思藤药材的质量控制研究及临床合理应用提供依据。     

HPLC-APCI-TOF/MS鉴别人参中的化学成分

目的:采用 HPLC-TOF/MS 对人参中化学成分进行分析鉴别。方法:色谱柱Agilent Zorbax XDB-C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈与水梯度洗脱,梯度如下：1~35 min,19% A;35~55 min,19%~29% A;55~70 min,29% A;70~110 min,29%~40% A;110~150 min,95% A。柱温为20℃,进样量20 μl,流速1 ml/min,飞行时间质谱配有APCI离子源,质量数扫描范围m/z 100～1 350。结果:共鉴别出人参药材中39个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS方法一次性在一张图谱上表征出人参中的39个化学成分,为人参的药效物质基础及体内化学成分代谢与作用机制的深入研究奠定基础。     

中药复方制剂八宝丹中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析技术对中药复方制剂八宝丹中的化学成分进行快速分析鉴别.方法 采用安捷伦“Formula-Database Generator”软件自建包括547个化合物的八宝丹化学成分数据库,运用UHPLC-QTOF/MS技术采集八宝丹提取物的总离子流色谱图,根据各化学成分的精确质荷比,通过自动比对的方法进行分析鉴别;进一步调节四级杆飞行时间质谱(Q-TOF/MS)的二级碎片电压,根据二级裂解碎片离子对八宝丹中的化学成分进一步确证.色谱分离采用Waters XBridge BEH C18(2.1 mm× 100 mm,2.5 μm)液相色谱柱;流动相为乙腈(A)和0.5％甲酸水(B),梯度洗脱:0～5 min,5％ A;5～25 min,5％～95％ A;25～30 min,95％A.柱温25℃,流速0.8 mL/min,柱后分流比为2∶1.质谱分析采用四级杆串联高分辨飞行时间质谱,电喷雾离子源正、负离子模式下扫描(范围均为m/z 100～1 500),其毛细管电压分别为3 500V和4 000V,二级质谱碰撞能量为10～40 eV.结果 在正、负离子模式下,共鉴别出八宝丹中的化学成分78个,包括皂苷、胆汁酸、氨基酸等.结论 建立了基于UHPLC-Q-TOF/MS的分析方法,可对中药复方制剂八宝丹中的化学成分快速鉴别,阐明了八宝丹的化学物质基础,为八宝丹的质量控制及药理机制研究奠定了基础.     

RRLC-TOF/MS快速鉴别中药淫羊藿中43种化学成分

目的运用快速液相-高分辨飞行时间质谱(RRLC-TOF/MS)技术对中药淫羊藿化学成分进行快速鉴别。方法色谱分离采用SHISEIDO MG C18(3.0 mm×100 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,A相比例随时间的变化:5%～19%(0～3 min),19%～32%(3～13 min),32%～52%(13～25 min),52%～70%(25～30 min);柱温25℃;流速0.6 ml/min,柱后分流比为3∶1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 100～1 000。结果一次性鉴别出淫羊藿中43种的化学成分。结论建立了一种基于RRLC-TOF/MS技术对淫羊藿中的化学成分进行快速鉴别的方法,为中药淫羊藿的质量控制及体内的深入研究奠定了基础。     

HPLC-DAD-MS/MS对栀子中色素成分的研究

目的鉴定栀子中藏红花素类色素成分。方法色谱条件:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);0.15%甲酸水-甲醇梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃,检测波长440 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);负离子模式检测;扫描范围m/z 100～1 400。结合化学成分的紫外-可见吸收光谱特征,与多级质谱(MS/MS)裂解特征分析,对其结构进行确证。结果采用高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)鉴别了栀子中的31个藏红花素类色素成分,并根据MS/MS裂解规律推断了其中的23个化学成分。结论 HPLC-DAD-MS/MS可用于快速筛选和鉴定栀子中的藏红花素类色素成分。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS方法鉴定血必净注射液中20种化学成分

[目的]利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对血必净注射液中的化学成分进行快速鉴定。[方法]采用ACQUITY UPLC~BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下进行数据采集,通过与对照品对比保留时间、相对分子量、二级质谱碎片离子的方法确定化学成分。[结果]在负离子模式下,45 min内鉴定出血必净注射液中20种化学成分。[结论]建立了一种简单、准确的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法对血必净注射液中的化学成分进行鉴定。     

HPLC-MS法同时测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷、甘草苷、迷迭香酸、哈巴俄苷的含量

目的建立扶正平消胶囊中4种成分含量的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。方法色谱条件:Agilent Eclipse plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0 min(A∶B=15∶85);30 min(A∶B=40∶60)。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),负离子电离,选择性离子监测(SIM)模式。结果龙胆苦苷、甘草苷、迷迭香酸和哈巴俄苷的定量限分别为5.73、6.37、6.50和6.46 ng/ml,检测限分别为0.46、0.32、0.33和0.32 ng/ml;在相应的线性范围内,r>0.999 0;待测物与内标的峰面积之比的日内精密度和日间精密度均小于2%,平均回收率为98%～102%。结论所建立的HPLC-MS方法可同时测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷、甘草苷、迷迭香酸和哈巴俄苷的含量,快速、简便,实用性强。     

基于UFLC-Q-TOF/MS分析黄芪-丹参药对化学成分研究

目的?应用UFLC-Q-TOF/MS对黄芪-丹参药对中的化学成分进行鉴定。方法?采用Thermo BDS C₁₈(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL。离子源为电喷雾离子源（ESI）,负离子模式下采用飞行时间质谱采集数据,全扫描质量范围为m/z 100~1500。依据保留时间、精确分子量、二级质谱裂解碎片,结合对照品比对初步鉴定化合物。结果?从黄芪-丹参药对中初步鉴定或推断出28个化合物,其中丹参中15个化合物,黄芪中11个化合物,另有2个未知化合物。包括皂苷类、有机酸类、黄酮类和醌类化合物。结论?该UFLC-Q-TOF/MS可全面、快速分析黄芪-丹参药对中的化学成分,研究结果为对其进行活性成分研究和质量控制提供了一定参考。      

基于HPLC-Q-Orbitrap-MSn的血三七化学成分分析

目的 鉴定血三七药材的化学成分。方法 采用HPLC-Q-Orbitrap-MSn技术分析及鉴定血三七中的化学成分。色谱条件：色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,流动相为0.1%甲酸水-甲醇,梯度洗脱,柱温30°C,流速1 mL/min,波长280 nm,进样体积5μL。质谱条件：加热电喷雾电离源（HESI);正、负离子检测模式;鞘气60 mL/min;辅助气体流量20 mL/min;喷雾电压3.5kV;毛细管温度380℃;辅助气加热器温度380℃;扫描模式：FuLL MS/dd-MS2,FuLL MS分辨率70 000,dd-MS2分辨率17 500;扫描范围m/z 100～1200;碰撞能量为30 eV。数据库、对照品及相关文献比对质谱信息,分析化学元素组成和裂解途径,推断化学结构。结果 鉴定了33种化合物,包括9种酚酸类、6种黄酮类、10种香豆素类、7种苷类和其他类成分1种。结论 从血三七中首次发现了24个化合物,其中1个成分为潜在的新岩白菜素类化合物。     

HPLC-ESI-TOF-MS法快速分离与鉴别益母草药材中的多种化学成分

目的:探索HPLC-ESI-TOF-MS法快速分离与鉴别益母草药材中化学成分的可行性。方法:以益母草水提液为供试品,以芦丁、汉黄芩素为标准品,采用Agilent poroshell 120 SB-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μl;使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,N2流速10 L/min,载气温度350℃,毛细管电压4 kV,轰击电压150 V,扫描质子范围100~1 100 m/z。结果:采用HPLC-ESI-TOF-MS法,通过标准品的比对并结合数据库匹配技术和碎片离子分析,共鉴别出益母草中7种主要化学成分。结论:基于HPLCESI-TOF-MS联用技术对益母草中的化学成分可进行快速、高效的分析,为益母草的药效物质基础和质量控制研究奠定了基础。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析经典名方芍药甘草汤的化学成分

目的 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术对经典名方芍药甘草汤的化学成分进行定性分析.方法 采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C1s色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1...     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析痤疮消洗液化学成分

目的 定性分析治疗痤疮的临床验方痤疮消洗液中的化学成分。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术,选用Acquity HSS T₃色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。通过精确质谱信息及元素组成分析,结合Scifinder数据库、对照品信息及相关文献,对痤疮消洗液中的化学成分进行推断和鉴定。结果 痤疮消洗液中鉴定出59个化合物,它们分别为蒽醌类、环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类化合物。结论 UPLC-Q-TOF-MS技术可快速、灵敏地鉴定痤疮消洗液中的化学成分,为探讨药效物质基础及控制制剂质量提供了实验依据。      

高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱法鉴定二丁颗粒的化学成分

目的 采用高效液相色谱串联傅里叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-FT-ICR-MS)法鉴定二丁颗粒(紫花地丁、半边莲、蒲公英、板蓝根)的化学成分.方法 采用Kinetex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析藜芦中化学成分

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对藜芦中的化学成分进行研究.[方法]采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL/min.质谱采用电喷雾(ESI)...     

UHPLC-Q-TOF/MS对藜芦药材化学成分的快速分离与鉴别

目的采用超高效液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪联用技术(UHPLC-Q-TOF/MS)对藜芦中化学成分进行分析鉴别。方法应用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式下采集数据。结果共鉴别出黎芦药材中32个化学成分,通过比较碎片离子对其中的3对同分异构体进行了结构解析。结论采用UHPLC-Q-TOF/MS方法能快速地在一张图谱上表征出藜芦中的主要化学成分,为藜芦的药效物质基础及化学成分体内代谢与作用机制的深入研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析前胡化学物质组及体内成分

  目的  通过UPLC-Q-TOF-MS/MS研究前胡的化学物质组, 探究其被吸收入血和肺组织中的原型成分及代谢物。  方法  采用Thermo AcclaimTM RSLC 120 C₁₈柱(3.0 mm×100 mm, 2.2 μm), 柱温: 35 ℃, 以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.3 mL · min-1, 进样量为5 μL。采用电喷雾(ESI)离子源, 正离子模式下采集质谱信息。  结果  根据化合物的精确m/z、二级碎片等质谱信息, 结合标准品的质谱信息和比对文献检索信息, 最终在前胡提取液中共推测出54个化学成分, 包括52个香豆素类化合物、1个萜烯类化合物和1个酚类化合物; 给药后在大鼠血浆中共鉴定出21个原型成分和26个代谢物, 肺组织中共鉴定出17个原型成分和9个代谢物。  结论  该方法快速、准确、全面, 其分析结果为前胡的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。      

秀丽莓干燥茎中的化学成分研究

目的研究秀丽莓(Rubus amabilis Focke)干燥茎中的化学成分,阐明秀丽莓药效物质基础。方法采用水提取、柱色谱法以及结晶法对秀丽莓干燥茎进行分离纯化,用核磁共振、质谱等光谱波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定,并结合高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LC/MS-IT-TOF)对其中的化学成分进行分析,SunFire~(TM)C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,同时采用正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果从秀丽莓干燥茎中分离出了5个化合物,分别鉴定为1,2,8-三甲氧基-6-羟基酮、2α,3α,19α,23-四羟基-乌苏-12-烯-28-酸、齐墩果酸、(+)-儿茶素及(-)-表儿茶素。根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出27个化合物,其中1个酮:1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮;1个单萜:7-epiphlomiol;5个二萜类:对映-贝壳杉-16-烯-9-醇、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉-19-羧酸、对映-贝壳杉-3α(β),16β,17-三醇、甜茶苷、甜茶单糖苷;9个三萜类:2α,3β,23α-三羟基-乌苏-12,18-二烯-28-酸、2α,3β,23α-三羟基-乌苏-12,19-二烯-28-酸、19α-羟基熊果酸、2α,19α-二羟基-乌苏-12-烯-28-酸、2α-羟基乌苏酸、2α,3α-二羟基-齐墩果-12-烯-28-酸、3β,16α,22α,28-四羟基齐墩果-12-烯、3β,16α,22α,23,28-五羟基齐墩果-12-烯及萎陵菜酸;11个黄酮类:原花青素B1~B8、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素及8,3'-二羟基-7,4'-二甲氧基异黄酮。结论化合物1,2,8-三甲氧基-6-羟基酮为蔷薇科植物中首次分离得到;化合物(+)-儿茶素与(-)-表儿茶素为首次从悬钩子属植物中分离得到;其余化合物为首次从秀丽莓中发现。