固相萃取-反相HPLC荧光法快速测定血浆中氟罗沙星

目的建立固相萃取-反相HPLC荧光法快速测定人血浆中氟罗沙星的方法。方法采用C18固相萃取小柱萃取血浆中的氟罗沙星。色谱柱为ODS-BP柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/LCuSO4的水溶液-甲醇(80∶20,V∶V),激发波长为280 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 ml/min。结果该方法在0.4-20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),最小检测限50 ng/ml,萃取回收率和方法回收率分别为89.52%和100.45%,高、中、低3个浓度的日内RSD为3.2%,日间RSD为1.5%。结论该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可用于该药物体内监测的快速测定。     

固相萃取-反相HPLC法同时快速测定血浆中4种氟喹诺酮类药物

目的 建立同时快速测定人血浆中4种氟喹诺酮类药物(氟罗沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)的方法 .方法 采用C<,18>固相萃取小柱萃取血浆中的4种氟喹诺酮类药物.色谱柱为ODS-BP柱(5 μ,250 mm×4.6 mm),流动相为含1.31 g/L L-异亮氨酸和0.80 g/L CuSO<,4>的水溶液-甲醇(80:20,V:V),激发波长为280 nm,发射波长为504 nm,流速为0.8 ml/min. 结果 4种氟喹诺酮类药物可良好分离,分离度达到1.5以上.4种药物的线性范围均是0.1-20 μg/ml,r均大于0.997 5,氟罗沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的最小检测限依次分别为50 ng/ml、1 ng/ml、100 ng/ml、100ng/ml,萃取回收率均高于87.97%,方法 回收率均在95.40%与101.82%之间,日内RSD均小于3.7%,日间RSD均小于1.5%. 结论 固相萃取-反相HPLC法简便,灵敏度高,准确度高,精密度好,可用于氟喹诺酮类药物的快速测定.     

高效液相色谱法测定血清中头孢他啶的浓度

目的　建立头孢他啶血药浓度的高效液相色谱 (HPLC)测定方法。方法　采用HPLC UV方法 ,内标为丙酮 ,色谱柱为 μbondaparC18(7 8mm× 30 0mm) ,流动相 :甲醇∶0 0 1mol/L磷酸二氢钾 (2 0∶80 ,V/V) ,检测波长 :2 5 4nm ,柱温 :室温 ,流速 :1 0ml/min。结果　头孢他啶的血药浓度在 10～ 12 0 μg/ml范围内与峰面积比有良好的线性关系 ,最低检测浓度为 0 1μg/ml,方法的平均回收率为 (98 0± 6 2 ) % ,日内变异系数≤ 6 8%。 结论　该方法简单 ,快速 ,准确 ,为头孢他啶的血药浓度监测提供了分析方法。     

HPLC法测定犬口服养阴通脑颗粒后血浆中的葛根素

目的建立HPLC测定犬口服复方葛根制剂后葛根素的血药浓度。方法以沸水浴法处理血浆,以对羟基苯甲酸为内标,甲醇-水-醋酸（5.625mol/L）（39∶58∶3,v/v）为流动相,Inertsil ODS-3色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）为固定相,流速为0.9ml/min。以二极管阵列检测器在248nm波长下测定并通过三维图观察其紫外吸收定性。结果葛根素在0.098～0.784μg/ml范围内线性关系良好,RSD<10%,平均回收率为102.44%,最低检测限为0.33ng,血浆中最低检测浓度为0.0392μg/ml。结论此法简便、快速、灵敏、可靠,可较好地用于口服复方葛根素制剂血药浓度的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定克拉霉素血药浓度

目的采用柱前衍生高效液相色谱法测定克拉霉素血药浓度。方法克拉霉素血浆样品以正己烷-正丁醇混合溶液萃取后,与2,4-二硝基苯肼衍生化后进样。色谱柱为KromasiC18(4.6mm×250mm,5μm),0.05mol/LNH4H2PO4缓冲液(pH=6.5)-乙腈(68:32)为流动相,柱温室温,流速1.0mL/min,检测波长340nm。结果克拉霉素血药浓度在50～3000μg/L范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(r=0.9998),最低检测浓度为30μg/L。平均方法回收率为(99.2±3.5)%(n=15)。日内RSD≤4.9%,日间RSD≤7.7%。结论本方法简单快速、准确,可用于克拉霉素临床药动学研究。     

新型二维高效液相色谱测定人血清伏立康唑浓度方法的建立与应用

目的建立全自动二维高效色谱法(2D-HPLC)测定血清中伏立康唑的浓度并应用于临床。方法第一维色谱柱为ASTON SC2柱(4.6mm×25mm,5μm),流动相为20mmol/L磷酸铵∶乙腈∶甲醇=3∶1∶1(V∶V∶V,磷酸调pH=5.4),流速1.2mL/min;第二维色谱柱为SHIMADZU C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为10mmol/L醋酸铵(三乙胺调pH7.0)∶10mmol/L醋酸铵(三氟乙酸调pH3.0)∶甲醇∶乙腈=30∶10∶10∶50(V∶V∶V∶V),流速1.0mL/min;中间柱为ASTON SH柱(3mm×10mm,5μm),辅助流动相为纯水。样品由一维色谱柱萃取,经中间柱捕获并转移至第二维色谱柱分析,检测波长256nm,柱温40℃,进样量200μL。结果伏立康唑在0.28～22.56μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限为0.28μg/mL,方法回收率为99.01%～104.62%,提取回收率为85.81%～89.82%,日内、日间精密度RSD均小于9%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,符合血清样品的测定要求,适用于伏立康唑临床血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定酮洛芬的血药浓度

目的建立人血浆中酮洛芬分离测定的高效液相色谱方法.方法选择乙醚为提取溶剂、萘普生为内标物,采用HypersilODS\-2(200mm×4.0mm,5μm)分离柱,以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠(45∶55)为流动相,流速1.0ml/min,紫外检测波长258nm.结果酮洛芬血浆样品在0.20～10.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9991,n=5),萃取回收率大于80.0%,方法回收率大于90.0%,日内日间精密度小于6.5%.结论本法简便,准确,重现性好,可应用于临床酮洛芬血药浓度的定量监测.     

反式白藜芦醇苷在大鼠体内的药物动力学

目的建立反相高效液相色谱法测定大鼠灌胃后血浆中反式白藜芦醇苷的浓度。方法采用色谱柱Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(22:78,V/V);流速0.8 ml/min;柱温25℃;检测波长306 nm。结果线性范围0.012625~2.525μg/ml,血浆标准曲线为R=4.264995 17.5689C,相关系数0.9998,日内、日间精密度均小于9%。方法回收率为95.0%~103.0%。根据大鼠灌胃给药50,100,200 mg/kg后测得的血药浓度,用DAS 1.0软件处理后求得的反式白藜芦醇苷的主要药动学参数:AUC(0-2.5)分别为2.637,0.925,0.617 mg/(h.L),Vβ分别为89.490,79.717;31.253 L/kg,CL(s)分别为54.915,95.661,73.631 L/(h.kg)。结论建立了白藜芦醇苷血药浓度的HPLC测定方法,阐明了白藜芦醇苷的药代动力学特征。方法专属性高,操作简便,结果准确。     

高效液相色谱/质谱/质谱法测定血浆中3种常用药物的浓度

目的:建立测定血浆中卡马西平、苯妥英钠、茶碱浓度的高效液相色谱/质谱/质谱分析方法。方法:①液相色谱流动相为甲醇-0.01 mmol/L乙酸铵水溶液(60∶40),流速0.2 mL/min;色谱柱为SYMMETRY C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm),柱温30℃。②质谱电喷雾电离源,采用多反应监测方式进行检测,卡马西平质荷比237→194,苯妥英钠253→182,茶碱181→124。血浆样本经固相萃取小柱萃取处理后进样分析。结果:卡马西平在(1~20)μg/mL浓度范围内线性关系良好,萃取回收率100.9%~107.0%。日内误差(RSD)小于2.0%;苯妥英钠在(2~40)μg/mL浓度范围内线性关系良好,萃取回收率96.5%~102.4%。RSD小于1.9%;茶碱在(2~40)μg/mL浓度范围内线性关系良好,萃取回收率95.8%~106.0%,RSD小于3.0%。结论:本方法具有特异性高,灵敏度好,测定快速等优点。     

高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中硫辛酸浓度

目的 建立高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中硫辛酸的浓度.方法 新西兰兔采血后离心得血浆经酶水解化后,用Bakerphenyl固相萃取小柱提取血浆中硫辛酸,采用HPLC法紫外检测器检测.色谱柱为HYPERSIL BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钾∶乙腈(50∶50,v/v),流速1.0 ml/min,检测波长230 nm.结果 测定方法在硫辛酸浓度为5～100 μg/L范围内具有良好线性关系,萃取回收率在77.4%～82.1%之间.日内、日间RSD在1.5%～8.9%之间.新西兰兔单剂量口服硫辛酸片300 mg0.5 h后测定血浆中硫辛酸浓度为11.08±1.79 μg/L.结论 本测定方法适用于口服硫辛酸的动物体内硫辛酸含量测定研究.