HPLC-ELSD法同时测定小儿宝泰康颗粒中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立HPLC-ELSD同时测定小儿宝泰康颗粒中2个指标成分贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.03),流速:1.0ml/min;ELSD参数为漂移管温度:85℃,载气流速:2.2L/min。结果贝母素甲在0.586~5.860μg(r=0.999 6)、贝母素乙在0.564~5.640μg(r=0.999 9)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.44%和98.56%,RSD分别为0.7%和1.0%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿宝泰康颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD测定参贝止咳片中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD测定参贝止咳片中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％二乙胺溶液(70∶30),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD检测器条件:载气(N2)流速2.5 L·min-1,漂移管温度70.0℃.结果 0.1216～1.4586 μg贝母素甲、0.1005 ～ 1.206 μg贝母素乙进样量对数与峰面积对数具有良好线性关系(r分别为0.9994、0.9995),平均回收率分别为97.22％ (RSD=1.20％)、97.69％(RSD=0.82％).结论 所用方法可靠、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定及质量控制.     

UPLC-MS/MS同时测定乳核内消液中的贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱和湖贝甲素

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法 经超声离心后,采用YMC-Triart C₁₈色谱柱(150 mm×2.1mm, 3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI⁺离子源,多反应监测模式检测。结果 贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119～23.72μg·mL^-1(r=0.9958)、0.120～23.94μg·mL^-1(r=0.9951)、0.105～20.93μg·mL^-1(r=0.9942)、0.109～21.72μg·mL^-1(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论 所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方...     

HPLC测定清热止咳颗粒中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC法测定清热止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD漂移管温度为70℃,增益为4.结果 贝母素甲的线性范围为0.906 ～4.53 μg(r =0.9994),加样回收率为98.93％,RSD =0.59％ (n =6);贝母素乙的线性范围为0.817 ～4.085 μg(r =0.9993),加样回收率为98.28％,RSD=0.97％(n=6).结论 所用方法简便、准确、快速,重复性好,适用于清热止咳颗粒的质量控制.     

HPLC测定浙贝母花中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD法测定浙贝母花中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Zorbax EclipseXDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺溶液,梯度洗脱.结果 贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别为0.25～2.0、0.10～0.80 μg·mL-1;加样回收率分别为96.11％ 、91.15％,RSD分别为4.51％、5.79％(n=6);测定了14批浙贝母花中贝母素甲、贝母素乙的含量.结论所用方法准确、简便、灵敏度高,适用于浙贝母花药材的含量测定和质量评价.     

HPLC-ELSD法测定消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil C18（200mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水-二乙胺（70∶30∶0.03）为流动相,蒸发光散射检测器。结果：贝母素甲和贝母素乙在1.766～5.520μg（r=0.999 5）和1.280～4.000μg（r=0.999 8）之间线性关系良好,回收率为99.1%和98.6%,RSD为1.8%和2.0%。结论：该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用 HiQsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为25℃,以乙腈-甲醇-二乙胺(60:40:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0 L·min~(-1)。结果:在选定的色谱条件下,以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,贝母甲素和贝母乙素的回归方程分别为 Y=1.557X 1.666和 Y=1.700X 1.571,线性范围分别为0.29～2.80μg(r=0.9996)和0.34～3.40μg(r=0.9999);加样回收率(n=5)分别为99.2%和99.4%,RSD 分别为2.7%和3.1%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制分析。     

HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Acclaim 120-C18色谱柱,柱温30℃;乙腈-0.03%二乙胺溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,载气压力30psi。结果在选定的色谱条件下,分别以贝母素甲、贝母素乙峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程分别为Y1=1.5548X1+2.8331(r=0.9998)、Y2=1.3907X2+3.0166(r=0.9997),线性范围分别为30.4~136.8μg/mL、5~35μg/mL;贝母素甲和贝母素乙的平均回收率分别为102.0%、102.2%,方法精密度(RSD,n=6)分别为0.83%、0.80%。结论该法可用于清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定桔贝合剂中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定桔贝合剂中贝母素甲和贝母素乙含量。方法采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.03)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min~(-1);ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.0 L·min~(-1)。结果贝母素甲在0.572~5.720μg(r=0.9998),贝母素乙在0.795~7.950μg(r=0.9996)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.0%(RSD=0.93%)和99.4%(RSD=0.64%)。结论该方法准确可靠、重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

HPLC-ELSD测定金贝痰咳清颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金贝痰咳清颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法：流动相：乙腈-水-二乙胺（63∶37∶0.03）,流速为1.0mL·min-1色谱柱为TURNER Kromasil 100A C18（4.6mm×250mm,5μm）;SEDEX-75蒸发光散射检测器：漂移管温度40℃,载气压力3.5MPa。结果：贝母素甲、贝母素乙线性范围分别为0.682～10.23μg,0.726～10.89μg,平均回收率分别为96.6%,96.9%;RSD分别为6.0%,6.3%（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射器法测定川贝末胶囊中贝母素乙含量

目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法。方法采用IntersiL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%二乙胺(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6～6.0μg(r=0.999 5),平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%(n=6)。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。     

玉涎胶囊的质量标准研究

目的建立玉涎胶囊的质量标准控制方法。方法采用TLC法对制剂中的浙贝母、党参、桔梗、甘草进行鉴别;采用ELSD-HPLC法测定制剂中贝母素甲和贝母素乙的含量,采用Agilent1260高效液相色谱仪,Agilent380蒸发光散射检测器检测,ZORBAX SB-C18色谱柱（5μm,4.6 mm×25 cm）;流动相：乙腈—水—二乙胺（70∶30∶0.03）,流速：1.0 g·L-1;柱温：30℃;漂移管温度90℃;进样量：20μL。结果用薄层色谱法能较好的鉴别制剂中浙贝母、党参、桔梗和甘草。用ELSD-HPLC法测定制剂中贝母素甲和贝母素乙的含量,贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别是0.018 5～0.185 g·L-1（r=0.999 8）,0.018 8～0.188 g·L-1（r=0.999 7）。平均加样回收率为98.59%,RSD为1.27%（n=6）。结论该法操作简便、结果准确,重现性好,可用于玉涎胶囊的质量控制。     

肿瘤化疗患者骨髓抑制发生情况调查与分析

目的建立HPLC同时测定复方四环素片中盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6 4个组分含量测定的方法。方法采用Phenomenex C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.05%庚烷磺酸钠溶液-三乙胺（用冰醋酸调pH至3.5）（20∶80∶0.3）,流速：1 mL.min-1,检测波长246 nm。结果盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6的线性范围分别为20~160μg.mL-1,8~64μg.mL-1,1~8μg.mL-1,1~8μg.mL-1,r都为0.999 9,平均加样回收率分别为100.1%,100.3%,99.3%,100.5%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方四环素片中4个组分的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定茶碱和3种抗癫痫药血药浓度

目的建立可同时测定茶碱和苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平血药浓度的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Promosil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长205 nm,流速0.7 mL/min,柱温25℃。结果该色谱条件下,茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平分离良好,血药浓度线性范围茶碱为0.30～180.00μg/mL(r=0.999 7),苯巴比妥为0.42～169.60μg/mL(r=0.999 9),苯妥英钠为0.40～170.00μg/mL(r=0.999 2),卡马西平为0.20～140.00μg/mL(r=0999 8),平均回收率分别是97.3%,98.0%,103.1%,99.3%,日内及日间精密度RSD均小于6%。结论该方法操作简便、快速、准确,4种药物互不干扰,可用于临床血药浓度监测。     

HPLC-MS/MS测定地高辛片中羟基洋地黄毒苷和洋地黄毒苷的含量

目的 采用HPLC-MS/MS建立同时测定地高辛片中羟基洋地黄毒苷和洋地黄毒苷的方法。方法 色谱柱Agilent C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（40∶60）,三重四极杆串联质谱检测,电喷雾离子化源（ESI）,在负离子条件下以多反应监测（MRM）方式进行扫描定量。结果 羟基洋地黄毒苷浓度在0.025 65-2.565 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.999 3; 洋地黄毒苷浓度在0.025 95-2.596 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.999 8;羟基洋地黄毒苷平均加样回收率为99.7%,RSD=2.2%;洋地黄毒苷平均加样回收率为100.9%,RSD=2.3%。结论 本方法简便、准确可靠,适用于地高辛片中羟基洋地黄毒苷和洋地黄毒苷两个主要有关物质的控制。     

HPLC测定毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质含量

目的建立一种测定一类新药毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质鼓槌联苄含量的方法。方法采用AgilentXDBC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（30∶30∶40）,检测波长：232nm;流速：1.0mL·min-1。结果毛兰素及有关物质鼓槌联苄达到完全分离;毛兰素在5.5625~89.0μg·mL-1内线性关系良好（Y=13504X＋2146.6,r=0.9999）,平均回收率100.8%;有关物质鼓槌联苄在9.292~46.462μg·mL-1内亦有良好线性关系（Y=14.0331X＋2.3886,r=0.9999）,平均回收率达99.8%。结论本法灵敏,准确,专属性强,可用于测定注射液中毛兰素的含量和有关物质的检查。     

HPLC-ELSD测定黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水-二乙胺（65：35：0．03）,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃;SOFTA-300SELSD型蒸发光散射检测器（漂移管温度85℃,雾化室温度50℃）。结果：贝母素甲进样量在0．5056—10．1120μg范围内,贝母素乙进样量在0．4106～8．2120μg范围内,其进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数有良好的线性关系（r〉0．9990）,贝母素甲和贝母素乙平均加样回收率分别为97．69％和97．39％,RSD分别为1．61％和1．37％。结论：该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑的含量

目的 建立高效液相色谱测定复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18 column（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-乙腈-水（55：5：40）;流速：1 mL·min-1;测定波长252 nm;柱温35℃;进样20μL.结果 该方法不受处方中基质干扰.己烯雌酚、氯霉素、甲硝唑的线性范围分别为0.016 8～0.184 8μg（r=0.999 8,n=6）、1.593 6～17.529 6 μg（r=0.999 9,n=6）、1.587 2～17.459 2μg（r=0.999 8,n=6）,平均回收率分别为99.5%、99.8%、99.9%,RSD分别为0.84%、1.2%、1.1%（n=9）.结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定复方川贝母片中贝母素甲的含量

目的：建立复方川贝母片中贝母素甲的含量测定方法.方法：用Agilent-ODS C18（250mm×4.6mm,5μg）枉,流动相为乙腈-水-二乙胺（70：30：0.3） ELSD漂移管温度70℃ 氮气流速2.0L·min-1 柱温35℃.结果：贝母素甲与相邻峰得到很好分离,进样量在0.165～0.990 μg时线性关系良好（r=0.999 2） 平均加样回收率为98.52%（RSD=2.56%）.结论：本法结果准确,便于操作,可作为复方川贝母片的质量控制方法之一.