盐酸美西律滴鼻剂的制备及质量控制

目的探讨盐酸美西律滴鼻剂的制备方法,并建立其质量控制标准。方法采用溶解法制备盐酸美西律滴鼻剂;通过视觉观察制剂的性状;采用pH计考察制剂的pH;采用高效液相色谱法测定滴鼻剂中盐酸美西律含量,色谱柱为EclipseXDB-C₁₈柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/L醋酸钠溶液[醋酸调节pH为(5.8±0.1)]-甲醇(49∶51,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为262nm。结果盐酸美西律滴鼻剂为无色透明澄清溶液;pH为5.60～5.72。盐酸美西律质量浓度在0.2502～1.2510mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率为100.84%,RSD为1.05%(n=9)。结论该制剂处方合理、工艺可行,所建立的质量控制方法可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸美西律片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸美西律片的含量.方法:采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01 moL/L庚烷磺酸钠溶液-甲醇(55:45)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长261 nm.结果:盐酸美西律在0.7～1.6 mg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8.平均回收率为98.97%,RSD为0.78%(n=6).结论:高效液相色谱法灵敏,准确,重现性好,可用于盐酸美西律片的含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔乳膏的含量

目的 建立测定盐酸普萘洛尔乳膏含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾(含0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol/L)-甲醇(50∶50),流速为1.0 m L/min,检测波长为290 nm。结果 盐酸普萘洛尔质量浓度在97.08~485.4μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.76%,RSD=2.30%(n=9)。结论 该方法测定盐酸普萘洛尔乳膏的含量简便、准确、重现性好。     

HPLC测定盐酸美西律片的含量

目的 采用HPLC法测定盐酸美西律片的含量.方法 色谱柱为Agela C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L-1醋酸钠溶液(50:50,冰醋酸调pH5.8),流速0.8 mL·min-1,检测波长262 nm.结果 盐酸美西律12.94～258.76μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.94%.结论 所用方法准确可靠、专属性强,可用于盐酸美西律片的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定功劳木药材中9种化学成分含量

目的 建立同时测定功劳木药材中9种化学成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果 氯化木兰花碱、绿原酸、小檗胺、四氢药根碱、非洲防己碱、盐酸药根碱、粉防己碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱质量浓度分别在0.04～81.06μg/mL(r=0.999 9)、0.06～60.05μg/mL(r=0.997 6)、0.02～10.44μg/mL(r=0.998 5)、0.008～10.44μg/mL(r=0.999 8)、0.05～49.67μg/mL(r=0.999 9)、0.12～248.03μg/mL(r=0.999 9)、0.42～39.18μg/mL(r=0.999 9)、0.34～353.08μg/mL(r=0.999 7)、0.29～295.53μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=...     

高效液相色谱法测定盐酸法舒地尔原料药及注射液的含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸法舒地尔原料药及注射液的含量。方法采用Phenomenex Prodigy ODS C18(2)100A(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1.0%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至7.0)-甲醇(50∶50)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,检测波长为275 nm,进样量为20μL。结果盐酸法舒地尔质量浓度在3~60μg/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系,线性方程为A=1.93×104C-1.73×103,r=0.999 9(n=7);平均回收率为99.50%,RSD为0.87%(n=9)。结论该方法简便、精密、回收率高,重现性好,可用于盐酸法舒地尔原料药及注射液的含量测定。     

氧化苦参碱微丸含量测定方法研究

目的建立氧化苦参碱微丸的含量测定方法。方法色谱柱为Dimaosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液(每1 000 mL的0.1%磷酸水溶液中含1 mL的三乙胺)-乙腈(95∶5),检测波长为220 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果氧化苦参碱质量浓度在4.032～16.128μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为100.08%,RSD=0.84%(n=9)。结论建立的氧化苦参碱微丸含量测定方法,准确可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量

目的建立测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.07 mol/L醋酸铵溶液(含三乙胺0.1%,用冰醋酸调节p H至5.0)-乙腈(35∶65),流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm。结果盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵质量浓度在13.215~66.075μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),检测限为0.7μg/m L,平均回收率为99.35%,RSD=0.57%(n=9)。结论该方法简便,准确,精密度好,可作为盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸调节pH至3.0±0.1)-乙腈(91∶9),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法测定含量。结果盐酸麻黄碱质量浓度在5.08～81.38μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.57%,RSD=0.35%(n=9)。结论该法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸厄罗替尼片中主药含量

目的建立测定盐酸厄罗替尼片中主药含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L醋酸铵缓冲液-甲醇(30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,进样量为20μL。结果盐酸厄罗替尼检测质量浓度的线性范围为30.06～270.5μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.37%,RSD=0.50%(n=6)。结论该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于盐酸厄罗替尼的质量控制。     

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为SymmetryC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（7：93）,流速1．00mL／min,检测波长210nm,柱温30℃,选样量10μL。结果：盐酸麻黄碱在4．46～89．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9995（n=6）,平均回收率为100.7％,RSD为1.6％（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2．11-42．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．7％,RSD为1．5％（n=9）。结论：本测定方法简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定清浊祛毒丸中咖啡酸、虎杖苷、丹皮酚含量

目的建立同时测定清浊祛毒丸中咖啡酸、虎杖苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentEclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),用甲醇-0.1%磷酸流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm,进样量5μL。结果咖啡酸、虎杖苷和丹皮酚质量浓度线性范围分别是4.8～96.0μg/mL(r=0.9995,n=5),4.1～82.0μg/mL(r=1.0,n=5)和12.0～240.0μg/mL(r=0.9999,n=5),平均加样回收率分别为101.10%(RSD=1.6%,n=9),101.62%(RSD=0.8%,n=9),102.71%(RSD=1.2%,n=9)。结论该法方便、快捷、准确、灵敏、重现性好,能更全面地控制清浊祛毒丸的质量。     

高效液相色谱法同时测定消炎片中绿原酸和咖啡酸的含量

目的 建立同时测定消炎片中绿原酸和咖啡酸含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250mmx4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相、梯度洗脱,检测波长为328nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温35℃.结果 绿原酸和咖啡酸进样质量浓度分别在2.530-30.36μg/mL(r=0.9999,n=7)和1.351-16.22μg/mL(r=1.0000,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.68%(RSD=1.02%,n=6)和99.04%(RSD=0.97%,n=6).结论 所用方法操作简便、快速,结果准确,可用于消炎片的质量控制.     

高效液相色谱法测定三维樟柳碱膜中氢溴酸樟柳碱含量

目的建立测定三维樟柳碱膜中氢溴酸樟柳碱含量的高效液相色谱法。方法采用WatersC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-pH=3．5的0．02mol／L磷酸二氢钾溶液（7：93）,流速为1．0mL／min,检测波长为210nm,进样量为100μL。结果樟柳碱质量浓度在0．799～7．990μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999（n=6）,平均回收率为99．95％,RSD=1．38％（n=9）。结论所用方法简单、专属性强,可用于三维樟柳碱膜中氢溴酸樟柳碱含量的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量

目的建立测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L枸橼酸溶液-1mol／L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,流速为1．0mL／min,检测波长为293／lm,进样量10μL,柱温为30℃。结果左氧氟沙星检测质量浓度的线性范围为10．44～104．4μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD=0．45％（n=6）。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定四维钙片中多种维生素含量

目的对四维钙片中的维生素C（VitC）、维生素B1（vitB1）及维生素B2（VitB2）进行含量测定。方法采用反相高效液相色谱法，使用Zorbax Eclipse XDB—C8柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05％乙酸溶液（含0．005mol／L己烷磺酸钠、1．3％三乙胺，用冰醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（90：lO），检测波长为254nm。结果VitC，VitB1，，VitB2质量浓度分别在7～60μg／mL，1～10μg／mL，1～10μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r分别为0．9998，0．9997，0．9998（n=8）；平均回收率分别为100．3％，99．1％，98．5％，RSD分别为1．2％．1．5％．1．6％（n=9）。结论该方法准确、简单,能够有效控制制剂的质量。     

高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量

目的建立测定盐酸氯哌丁片含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentC18（250mm×4．6mm,5μm）,0．02mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（30：70,三乙胺1．0mL,用磷酸调pH至3．5）为流动相,检测波长225nm,流速1．0mL／min,柱温为室温,进样量10μL。结果盐酸氯哌丁质量浓度在5．125～25．625μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．66％,RSD为1．80％（n=9）。结论所用方法简便、准确、快速、灵敏,专属性好,可用于盐酸氯哌丁片的含量测定。     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。     

泊那替尼原料药两种含量测定方法比较

目的分别建立测定泊那替尼原料药含量的高效液相色谱（HPLC）法与紫外分光光度（UV）法,并进行比较。方法HPLC法中,采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．2％三乙胺缓冲液（85：15）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,柱温为30℃,进样量为20μL。UV法中,供试品溶于无水乙醇中,于280nm波长处检测。结果HPLC法中,泊那替尼进样检测质量浓度线性范围为1～40μg／mL（r：0．9999）,加样回收率为100．00％,RSD=0．29％（n=9）;UV法测得泊那替尼检测质量浓度线性范围是0．5—20μg／mL（r=0．9999）,加样回收率为99．29％,RSD=0．89％（n=9）。UV法的含量相对误差是HPLC法的1．432～6．102倍。结论HPLC法比UV法测定结果更精确,更适用于泊那替尼原料药的含量分析。     

高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和黄芩素含量

目的 建立同时测定双黄消炎片中黄芩苷和黄芩素含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱),检测波长为277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温35℃.结果 黄芩苷质量浓度在5.678~141.95μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,r=1.000 0(n=7);黄芩素质量浓度在2.122~53.05 μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,r=1.000 0(n=7).黄芩苷平均回收率为99.32%,RSD为0.63%(n=6);黄芩素平均回收率为99.27%,RSD为0.48%(n=6).结论该法操作简便、快速、结果准确,可用于双黄消炎片的质量控制.