大黄5种饮片指纹图谱色谱峰的归属与比较

目的:对大黄不同饮片指纹图谱中色谱峰进行归属,比较各饮片化学成分的变化规律.方法:采用HPLC,甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,比较各饮片以及饮片与药材在280,430 nm下,指纹图谱的变化情况.结果:大黄生、酒、醋片HPLC指纹图谱较相似,均可归属24个色谱峰,熟大黄饮片归属19个色谱峰,大黄炭饮片可归属22个色谱峰.430 nm下,除熟大黄饮片归属7个色谱峰外,其他饮片均可归属出8个色谱峰.结论:大黄生、酒、醋片指纹图谱较相似.熟大黄及大黄炭饮片与生片相比,化学成分的组成及含量变化显著.     

大黄饮片模拟炮制研究

目的:通过组分填充模拟炮制方法,探讨大黄饮片炮制前后主要成分的变化规律。方法:以"空白饮片"为载体,填充不同组分进行生大黄、酒大黄、醋大黄、熟大黄和大黄炭饮片的模拟炮制,采用HPLC法分析比较不同组分模拟大黄饮片的主成分变化规律。结果:炮制以后,大黄中的苷类成分主要表现为自身的破坏及向其相应苷元转化,同时其相应的苷元也存在着自身破坏与相应苷类成分向其转化的动态过程。由于部分苷类成分中含有没食子酯基,因此炮制过程中,不仅可转化为相应的苷元,还分解产生没食子酸。另外,鞣质类成分炮制后,一部分被完全破坏,另一部分转化为儿茶素、没食子酸等单体鞣质。这也是大黄熟片和炭片中没食子酸含量显著增加的原因。结论:以空白饮片为载体的组分填充模拟炮制方法与其他模拟炮制方法相比,可以较为真实地反映化学成分在炮制过程中的变化情况,是中药炮制原理研究的一种有效的新方法。     

大黄生、熟饮片质量评价方法研究

目的:探讨建立具有生、熟大黄饮片专属性的质量评价方法。方法:以TLC及HPLC对生、熟大黄饮片进行定性、定量比较分析。结果:石油醚-乙酸乙酯-甲酸(15:5:1)和氯仿-甲醇-甲酸(6:1:0.2)2个展开系统的TLC鉴别和HPLC指纹图谱比较,均可以清晰地反映出2种饮片化学成分组成和含量上的变化。主要化学成分的含量测定显示,除苯丁酮及其苷类成分无明显变化外,其余成分的变化均较显著。结论:可将蒽醌苷及其苷元、二苯乙烯苷及鞣质单体的含量作为大黄生、熟饮片定量分析的指标,其中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和儿茶素可作为生大黄饮片的特征指标成分。     

远志和制远志大孔树脂不同分离部位提取物总量及HPLC指纹图谱比较

目的:明确远志甘草汁煮制前后变化明显的组分,探讨远志炮制后药性与药效变化的物质基础。方法:远志和制远志分别以70%乙醇提取,利用HPLC指纹图谱技术对经SP825大孔树脂分离的25%、41%和95%乙醇洗脱部位进行比较。结果:制远志总提取物质量明显高于生远志。远志炮制后41%乙醇洗脱物质量明显降低,而25%和95%乙醇洗脱物质量显著升高。远志生、制饮片25%、41%和95%乙醇洗脱部位HPLC指纹图谱色谱峰数目及峰面积差异显著。结论:远志生、制饮片25%、41%和95%乙醇洗脱部位化学成分组成及含量变化可能是远志生、制饮片药性和药效差异的物质基础。     

掌叶大黄不同炮制品泻下、止血作用的比较研究

比较掌叶大黄四种炮制品(生大黄、熟大黄、大黄炭与酒大黄)的泻下、止血作用差异.方法①用墨汁推进度实验方法,观察掌叶大黄炮制品泻下作用的差异.②用毛细玻璃管法和小鼠断尾法观察掌叶大黄炮制品止血作用的差异.结果①掌叶大黄不同炮制品中,生大黄泻下作用最强,熟大黄、酒大黄稍缓,大黄炭有止泻作用.②掌叶大黄不同炮制品中,大黄炭的止血效果最强,生大黄次之,熟大黄、酒大黄止血作用不显著.结论掌叶大黄不同制品组的泻下作用与止血作用均存在差异,应对证用药.     

不同炮制方法对大黄有效成分的影响研究

目的:研究不同炮制方法对大黄有效成分的影响。方法:采用HPLC法测定同一批大黄药材3种饮片中的有效成分含量变化。结果:经不同方法炮制的大黄药材,其总含量无明显变化,结合蒽醌含量:酒大黄>生大黄>熟大黄1>熟大黄2,游离蒽醌含量:熟大黄2>熟大黄1>酒大黄>生大黄。结论:不同方法炮制的大黄饮片有效成分含量有差异,要根据需要选择不同的饮片入药。     

基于UPLC指纹图谱的市售大黄不同饮片品质研究

目的研究建立大黄不同饮片的UPLC指纹图谱测定方法并用于比较市售大黄不同饮片化学品质的差异及稳定性。方法采用超高效液相色谱仪,Waters Acquity BEH C18(50 mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,甲醇和0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 ml.min-1,柱温35℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较。结果生大黄样品的平均相似度较高(0.817),酒大黄样品间指纹图谱平均相似度较低(0.640),而熟大黄和大黄炭样品各自的指纹图谱平均相似度高于0.9。生大黄、酒大黄的指纹图谱基本一致,熟大黄、大黄炭与生品相比有较大差异。结论所建立的方法可以用于大黄不同饮片的指纹图谱测定,方法稳定性和重现好。市售生大黄、熟大黄、大黄炭饮片的化学品质较为稳定,而酒大黄饮片的差异较大,亟待进一步规范研究。     

大黄不同炮制品指纹特征的识别研究

目的 建立大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱,为大黄炮制品的质量评价和炮制机制研究提供依据.方法 采用梯度洗脱HPLC法,建立大黄不同炮制品指纹图谱,运用中药指纹图谱相似度评价方法 与样品聚类分析方法 ,对其指纹特征进行研究.结果 该方法 重复性良好,大黄不同炮制品指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品指纹特征存在差异,其化学成分发生了不同程度的变化.其中生大黄与酒大黄、醋大黄差异较小,与熟大黄、清宁片存在差异,与大黄炭差异明显.结论 建立的大黄不同炮制品的指纹图谱可以识别大黄不同炮制品的归属特征,可有效控制内在质量,探讨炮制机制,并可进一步进行大黄的安全性评价和指导临床合理用药.     

大黄不同饮片大孔树脂分离部位的提取物总量及其HPLC比较研究

目的:通过对大黄不同饮片大孔树脂分离部位的提取物总量及其HPLC比较,确定饮片炮制前后成分变化明显的组分,探索导致大黄药性变化的药效物质基础。方法:以75%乙醇提取大黄各种饮片,提取物经大孔树脂D101分离,分别制备成水、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇部位,以HPLC对各部位进行比较。结果:饮片总提取物重量由高到低为生片、酒片>醋片>熟片>炭片。酒片、醋片及炭片均为50%乙醇洗脱物最多,生片和熟片均为H₂O洗脱物最多,但生片20%和50%乙醇洗脱物的重量基本一致,而熟片则呈依次递减趋势。各饮片4个洗脱部位中均为95%乙醇洗脱部位的洗脱物最少。HPLC比较结果显示,各组分分离良好,各饮片间的20%和50%及95%乙醇洗脱部位色谱峰变化显著。结论:随着炮制条件的加剧,各饮片化学成分的组成及含量发生了较明显的变化,提取物重量及HPLC比较结果提示,20%,50%及95%乙醇洗脱部位化学成分的变化可能是导致大黄不同饮片药性变化的物质基础。     

基于“表里关联”的大黄炭炮制过程颜色和成分变化关系研究

目的 研究大黄炭炮制过程颜色特征与化学成分的关联性规律,为建立基于颜色量化值的大黄炭炮制过程控制方法和终点判断标准奠定基础。方法 分别在不同温度和时间下制备大黄炭样品,以大黄炭炮制的经验判断为依据,利用视觉分析仪与紫外-可见光谱仪量化大黄炭不同炮制条件的粉末和饮片颜色。同时采用HPLC指纹图谱的方法评价大黄炭炮制过程中化学成分动态变化,利用多元统计学方法对大黄炭炮制过程样品颜色量化值与特征成分进行关联分析。结果 在大黄炭炮制过程中,随着炭化程度的增大,样品表观颜色由淡黄棕色逐渐加深至焦黑色,样品饮片和粉末的明度值（L^*）、红绿色值（a^*）、黄蓝色值（b^*）之间高度相关。HPLC指纹图谱上26个特征峰的面积与色度值均有不同程度的相关性,其中随炭化程度加深而含量递减的5个结合蒽醌类成分（芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷）和2个番泻苷类成分（番泻苷A、番泻苷B）与色度值呈线性相关关系,含量先增后减的5个游离蒽醌类成分（芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚）、没食子酸和5-羟甲基糠醛（5-HMF）与色度值呈二次相关关系。结论 大黄炭炮制过程中的颜色主观判断与量化检测的分析结果一致,颜色量化值与14种已知化学成分的含量具有显著的相关性,初步推断颜色量化值可作为大黄炭炮制过程的质量控制和终点判定指标,以提高大黄炭饮片的质量水平及其一致性。     

不同产地加工方法对掌叶大黄药材质量的影响

目的:优选掌叶大黄药材的最佳产地加工方法。方法:将大黄趁鲜切片加工,以晒干法、阴干法、微波法、不同温度烘干等不同方式干燥,其加工品的折干率、蒽醌衍生物含量及横切面质地和色泽变化与传统加工方法比较。结果:趁鲜切制对掌叶大黄药材折干率影响不大,但能明显降低蒽醌类成分含量,药材横切面色泽褐变明显;不同干燥方式以熏干法的蒽醌类成分含量、横切面色泽质量最好,阴干和微波法其次,80℃烘干最差。结论:掌叶大黄产地加工不宜趁鲜切片加工,干燥方式以传统的熏干法最好。     

大黄蒽醌致泻作用及其机理的初步研究

目的比较大黄结合蒽醌、游离蒽醌致泻作用的强度并探讨其相关机制。方法通过灌服高浓度的奶粉溶液以营造高营养性环境,在此基础上考察了大黄结合蒽醌及游离蒽醌对小鼠的致泻作用;并运用析因设计分析了奶粉在这些致泻作用中的作用,同时还考察了大黄结合蒽醌及其游离蒽醌体外对胃蛋白酶活性的影响。结果大黄游离蒽醌500,1000mg/kg均可使小鼠胃内容物和小肠内容物显著增加;大黄结合蒽醌500,1000 mg/kg也可显著增加小鼠小肠内容的重量,但对小鼠胃内容重量的影响作用较弱;各药物组均可显著增加小鼠各肠段内的蛋白质浓度。析因设计的实验结果显示,无论是大黄游离蒽醌或是结合蒽醌均可显著增加正常小鼠(未加用奶粉)的胃、小肠及全胃肠道的内容物及蛋白质的含量,并可显著降低小鼠小肠、结肠Cl-浓度和升高小鼠结肠K 浓度;奶粉本身也具有与大黄蒽醌类似的作用,与之合用可增强大黄蒽醌的作用。体外实验结果显示,无论是大黄游离蒽醌或是结合型蒽醌对胃蛋白酶的活性均无明显影响。结论大黄游离蒽醌和结合蒽醌均具有显著的致泻作用;其机理可能是通过刺激胃肠道分泌、增加胃肠道内蛋白质浓度而产生容积性导泻。     

大黄配方颗粒原料药筛选研究

目的:筛选大黄配方颗粒的原料药。方法:依照《中国药典》2005版一部大黄项下规定,对不同产地及品种的大黄的TLC、干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、总蒽醌和大黄酸、大黄素、大黄酚的含量进行测定和比较。结果:甘孜州大黄GAP基地产掌叶大黄各种指标含量均较高,且产量大,质量稳定可控。结论:确定甘孜州大黄GAP基地产掌叶大黄为大黄配方颗粒的原料药,为进一步制定大黄配方颗粒的原料质量标准提供了依据。     

一种提高大黄饮片中结合型蒽醌的原药材炮制方法研究

[目的]建立一种提高大黄饮片中结合型蒽醌原药材的炮制方法。[方法]将大黄原药材置密闭蒸锅内,采用隔水蒸方式将大黄蒸透,进行切片,同时应用高效液相色谱(HPLC)法对饮片中蒽醌类成分进行测定比较。[结果]大黄炮制的饮片中总蒽醌含量与传统炮制的饮片基本一致,结合型蒽醌含量显著高于传统炮制饮片。[结论]提高大黄饮片中结合型蒽醌的原药材炮制方法生产周期短,节约成本,适宜大生产,可作为其炮制方法之一。     

Review of Rhubarbs: Chemistry and Pharmacology

Rhubarb is a perennial herb belonging to the genus Rheum L. (Polygonaceae). Rhei Radix et Rhizoma (rhubarb roots and rhizomes) is one of the most popular Chinese materia medica and has been widely used for strong laxative function. About 200 compounds with six different types of skeletons (anthraquinone, anthrone, stilbene, flavonoids, acylglucoside, and pyrone) have so far been isolated from eighteen species of the genus Rheum L. These constituents showed extensive pharmacological activities including cathartic, diuretic, anticancer, hepatoprotective, anti-inflammatory, and analgesic effects, as well as toxicological effects. Chemical fingerprint, LC-MS, and other analytical techniques have been used for the quality control of rhubarb. This comprehensive review summarizes the researches into the isolation, pharmacological activities, and phytochemical analysis reported since investigations began in the late 1940s. In addition, pharmacokinetic studies and clinical application of rhubarb are also discussed in present paper.     

不同药物分组对化学成分提取率的影响

目的:明确不同分组条件下合煎对化学成分的影响.方法:采取不同配伍分组,煎煮后测定目标成分的含量,两组间进行比较,以确定是否适合合煎.结果:①龟甲、穿山甲与含挥发油的药物合煎,造成挥发油无法提出;②龟甲、穿山甲降低生物碱的煎出率;③大黄等药材降低龙胆苦苷的煎出率;④含生物碱的药材降低大黄中蒽醌成分的煎出率.结论:动物药影响挥发油的提取;含龙胆苦苷、生物碱类的药材不宜与大黄药材合煎.     

多元回归分析大黄不同炮制品中蒽醌与抑菌活性相关性

目的:采用多元回归分析不同大黄炮制品蒽醌含量和大黄抑菌能力之间的相互关系.方法:采用HPLC法建立大黄中蒽醌的指纹图谱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,检測波长为254 nm.通过大黄不同炮制样品对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的抑制效果来评价其抑菌活性,采用主成分、多元线性回归分析大黄不同蒽醌与抑菌...     

Chemical constituents of Rheum wittrochii Lundstr(I)]

OBJECTIVE: To study the chemical constituents in the root of Rheum wittrochii. METHOD: Chromatography and spectroscopic analysis were used to isolate and elucidate the chemical constituents in the plant. RESULT: Six compounds, namely chrysophanol, physcion, emodin, chrysophanol-8-O-beta-D-glucopyranoside, physcion-8-O-beta-D-glucopyranoside and beta-sitosterol, have been isolated from petroleum ether and ethyl acetate fractions. CONCLUSION: All the above-cited compounds were isolated from the title plant for the first time, and anthraquinone compounds are some of the major constituents of R. wittrochii.