柱前衍生化-反相高效液相色谱法拆分酮洛芬对映异构体

目的 :建立一种用柱前衍生化反相高效液相色谱法分析酮洛芬对映异构体的方法。方法 :采用二氯亚砜和S - (- )- 1- (1-萘基 )乙胺作为衍生化试剂 ,S - ( ) -酮洛芬和R - (- )酮洛芬衍生化后生成一对非对映异构体。选用HypersilC18柱 ,以乙腈 -水 -乙酸 -三乙胺 (5 8∶42∶0 1∶0 0 2 )为流动相 ,在 2 5 4nm下检测。色谱流份经电喷雾离子阱多级质谱分析验证。结果 :非对映异构体色谱峰的保留时间分别为 7 3min和 8 5min ,分离度为 1 9。结论 :衍生化产物稳定 ,方法灵敏度高 ,重现性好 ,操作简单 ,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。     

反相高效液相色谱法选择性测定血浆中普罗帕酮对映体

采用ＧＴＩＣ柱前衍生化法同时分离和测定人血浆中（Ｒ）－ＰＰＦ和（Ｓ）－ＰＰＦ的浓度,在５０－５００ｎｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内有良好的线性关系;血浆中（Ｓ）－ＰＰＦ的提取回收率,相对回收率,日内ＲＳＤ,日间ＲＳＤ分别为８８．７６％－９１．４５％,９８．７６％－１０１．２２％,５．６２％－６．７９％,７．６５％－９．０１％;（Ｒ）－ＰＰＦ的分别为８８．９８％－９１．３３％,９８．３１％－１００．５６％     

柱前衍生化HPLC法测定肝脑清氨基酸注射液的含量

柱前衍生化ＨＰＬＣ法测定肝脑清氨基酸注射液的含量河南省药品检验所４５０００３仲平，修佳肝脑清氨基酸注射液属于氨基酸类药物［１］，处方中含有Ｌ－亮氨酸（Ｌｅｕ）、Ｌ－异亮氨酸（Ｉｌｅ）和Ｌ－缬氨酸（Ｖａｌ）３种支链氨基酸。目前常用氨基酸分析仪的方法测定...     

HPLC法测定盐酸普罗帕酮片中盐酸普罗帕酮的含量

目的:建立HPLC法测定盐酸普罗帕酮片中盐酸普罗帕酮含量.方法:采用phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(3∶1)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:248 nm;柱温:40 ℃.结果: 盐酸普罗帕酮在5.158~128.95 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.23%,RSD为0.18%(n=9).结论:方法简便,专属性强,准确,重现性好,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法.     

柱前衍生化—反相高效液相色谱法拆分酮洛芬对映导构件

目的：建立一种用柱前衍生化反相高效液相色谱法分析酮洛芬对映异构体的方法。方法：采用二氯亚砜和S－（－）－1－（1－萘基）乙胺作为衍生化试剂,S－（＋）－酮洛芬和R－（－）酮洛芬衍生化后生成一对非对映异映体。选用Hypersil C18柱,以乙腈－水－乙酸－三乙胺（58：42：0．1：0．02）为流动相,在254nm下检测。色谱流份经电喷雾离子阱多级质谱分析验证。结果：非对映异构件色谱峰的保留时间分别为7．3min和8．5min,分离度为1．9。结论：衍生化产物稳定,方法灵敏度高,重现性好,操作简单,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定肌醇片剂的含量

目的：采用柱前衍生化RP－HPLC法测定肌醇片的含量。方法：以苯甲酰氯为衍生化试剂，ODS反相柱为固定相，甲醇－水（85：15）为流动相，检测波长230nm.结果：衍生化反应迅速，制剂辅料和可能降解产物不干扰测，制剂的平均回收率为100．2％，RSD为1．8％，结论：该方法测定结果准确，专属性强，适用于肌醇片剂的质量控制。     

柱前衍生化HPLC法测定硫酸庆大霉素和硫酸新霉素的含量

目的 :建立一种测定硫酸庆大霉素滴眼液中庆大霉素和复方地塞米松滴眼液中硫酸新霉素含量的HPLC法。方法 :硫酸庆大霉素和硫酸新霉素经氯甲酸芴甲酯 (FMOC Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用AgilentC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,乙腈 -水 (95∶5 ,V/V)为流动相 ,紫外检测波长 2 6 5nm ,流速 1mL·min-1,柱温 2 5℃。结果 :硫酸庆大霉素在 2～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r=0 9997,n =6 ) ,回收率为 (98 5± 0 6 5 ) % ,RSD =0 6 6 % ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 1mg·L-1;硫酸新霉素在 1～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r =0 9993,n =7) ,回收率为 (99 2 6± 1 70 ) % ,RSD =1 71% ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 0 5mg·L-1。结论 :本方法可以用于硫酸庆大霉素滴眼液和复方地塞米松滴眼液的质量控制     

柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分布洛芬对映异构体

目的：建立一种柱前手性衍生化-反相高效液相色谱紫外法检测布洛芬的异构体。方法：以N′N-羰基二咪唑（CDI）作为活化剂活化布洛芬的羧基基团,再以（R）-（+）-1-（1-萘基）乙胺（R-NEA）作为手性衍生化试剂进行反应。选用Kromasil C18色谱柱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,以乙腈-0.05%磷酸（68∶32）为流动相,检测波长225 nm。结果：布洛芬的非对映异构体色谱峰的保留时间分别为25.6 min和27.9 min。结论：本方法操作简单,条件温和,衍生化产物稳定,且衍生化试剂价格便宜,更准确地实现了对布洛芬对映异构体的分离检测。     

柱前衍生化的人血浆中(+),(-)棉酚的HPLC测定法

本文报道分别定量检测人血浆中(+),(-)棉酚含量的高效液相色谱测定法。棉酚人血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液加手性试剂——(+)-2-氨基-1-丁醇,75℃加热45min。反应液加NaCl进行溶剂反混合处理后,取乙腈层50～100μl进样。选用ODS固定相,紫外254nm检测,以甲醇—异丙醇—水—磷酸(80:20:20:0.1 V/V)为流动相,流速1.2ml/min时,(+),(-) 棉酚衍生物的保留时间分别为4.2,7.7 min。检测人血浆中(+),(-)棉酚在0.125～2.0μg/ml范围内呈线性关系。棉酚回收率达94～98%,此法已用于棉酚的临床血药浓度监测和动物实验研究。     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法拆分地佐西平对映异构体的研究

用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)作柱前手性衍生化试剂,以反相高效液相色谱法成功地拆分了地佐西平对映异构体。在此基础上建立了地佐西平对映异构体纯度和血药浓度测定方法。已用于测定右旋地佐西平的光学纯度和小鼠血药浓度。     

高效液相色谱法测定潘妥拉唑血浆浓度

采用反相高效液相色谱法测定了新型质子泵抑制剂潘妥拉唑（Ⅰ）的血浆药物浓度，以甲醇－水－三乙胺（６１／３８／１）为流动相，检测波长为２９０ｎｍ．考察了方法的特异性、灵敏度、重现性、精密度等内容．平均回收率为９１．３６％．在１．２３３５×１０－４～１．２３３５×１０－２ｍｍｏｌ／Ｌ的浓度内有良好的线性关系，可用于进行血浆中药物浓度的测定．     

改进HPLC柱切换法血浆直接进样测定法莫替丁

建立了以ＲＰ２为预处理柱，水为预处理流动相，以０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸和０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵为净化精洗液，血浆直接进样，在线固相浓缩净化样品，以Ｓｈｉｍｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ为分析柱，甲醇－乙酸胺为分析流动相，２６７ｎｍ波长检测，外标法定量测定人体血浆中法莫替丁的浓度的方法。     

RP-HPLC手性流动相添加剂法分析尿中氧氟沙星对映体

以L-苯丙氨酸为配合剂,Cu²⁺为配合离子,建立了一种简便的手性配合交换RP-HPLC拆分氧氟沙星对映体的方法,该法已用于人尿中氧氟沙星对映异构体的分析。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中常咯啉

报道测定血浆中常咯啉的反相离子对高效液相色谱法。用十八烷基键合相柱,以0.01 mol/LHClO_4水溶液-甲醇(45:55)作流动相(pH 2.30),以常咯啉合成时的中间体为内标。血浆浓度检测限可达25ng,重现性较好,空白和给药兔血浆的回收率分别为98.80±5.99％和95.46±7.23％,cv=4.68±3.16％和4.70±2.62％。人空白血浆的回收率为87.10±6.49％,cv=3.97±2.28％。     

GITC柱前手性衍生化HPLC测定吡喹胺光学异构体纯度

以乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)作柱前手性衍生化试剂,用反相高效液相色谱法成功地拆分了吡喹胺(1,3,4,6,7,11b-六氢-2H吡嗪[2,1-a]并异喹啉-4-酮)光学异构体。在此基础上建立了测定吡喹胺光学异构体纯度的方法,并已用于d-和l-吡喹胺纯度的测定。     

HPLC柱切换法血浆直接进样测定糖肾平

采用HPLC柱切换技术,以Merck Lichroprep RP2(25～40μm)为预处理柱填料,以水为预处理流动相,以0.2mol/L乙酸-乙酸铵为净化清洗液,血浆直接进样,在线富集净化样品。血浆样品以0.2ml/min慢速转移通过预处理柱,净化回收率达80%。以ShimpackCLC-ODS为分析柱(15cm×6mm,ID),甲醇-异丙醇-0.2mol/L 乙酸铵(61:5:34)为分析流动相,310nm波长检测,外标法定量测定人体血浆中糖肾平的浓度。血浆样品仅需稀释后即可进样,净化富集样品操作简便,预处理柱可长期反复进样使用。血浆中最低检测浓度为30ng/ml,日内变异系数为2.0%～5.4%,日间变异系数为2.4%～2.7%,在浓度为60～2020ng/ml血浆范围内呈线性关系。     

用HPLC柱切换法血浆直接进样测定法莫替丁

本文采用HPLC柱切换技术,建立了以YWG-C18(3cm)为预处理柱,乙酸(0.2mol/L)为预处理流动相,血浆直接进样。在线(on-line)固相净化血浆样品;以Shimpack CLC-ODS(15 cm)为分析柱,甲醇-0.2 mol/L乙酸铵缓冲液(14:86)为流动相,267 nm波长检测,采用外标法定量。测定H₂-受体拮抗剂法莫替丁人体血药浓度的方法。该法净化过程简便,为自动净化血浆样品提供了一选择方法。回收率好(81.10～84.75%);法莫替丁的检测限约为2.4 ng,血浆中最低检出浓度约为12 ng/ml。日内变异系数为4.1%,日间变异系数为4.9%;在浓度为15～210 ng/ml血浆范围内呈线性关系。     

HPLC测定血浆中沙丁胺醇浓度及人体药动学研究

建立了快速、简便测定人血清中沙丁胺醇的反相HPLC荧光法.采用硅胶小柱固相提取,流动相为水相:甲醇=68:32,其中水相为磷酸缓冲液(5.8mmol,pH=6.00)含硫酸庚烷钠5mmol,内标为间羟胺,在0.75～30ng/ml浓度范围内有良好的线性关系,最低检测浓度为0.5ng/ml.在高、中、低浓度时的相对回收率分别为103.0%,97.9%,99.07%.用本法测定了人po沙丁胺醇后的体内血药浓度,经计算机拟合符合二室开放模型,并进行了药动学参数计算.