高效液相色谱法测定鲑鱼降钙素鼻喷剂的含量

目的用高效液相色谱法(HPLC法)测定鲑鱼降钙素鼻喷剂的含量及有关物质。方法采用HypersilODS-C18柱(100mm×4.6mm,5μm),以pH=3.0的1mol/L氢氧化四甲基铵-水-乙腈(4∶346∶150)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,按外标法以峰面积计算含量。结果辅料和降解产物等对主药测定无干扰,鲑鱼降钙素浓度在3.0～30.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=53043.65X-11917.89,r=0.9996,最低检出浓度为0.5μg/mL,平均回收率为99.81%(n=5)。结论HPLC法准确、可靠、重现性好,可用于鲑鱼降钙素鼻喷剂的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定鲑鱼降钙素注射液的含量

目的　建立一种用于鲑鱼降钙素注射液含量测定的HPLC方法。方法　采用C18色谱柱 ,以二种不同比例的乙腈 -四甲基胺 -磷酸盐 (pH =3 0 )混合液为流动相 ,进行二元梯度程序洗脱 ,流速为 1 0mL·min- 1 ,检测波长为 2 2 0nm ;对本方法的选择性、准确性、精密度、检测限和定量限等进行了认证。结果　本方法的线性范围为 3- 30 μg·mL- 1 (r =0 9997,n =3) ,平均回收率为 99 82 % (RSD =0 18% ,n =9) ,精密度为 0 2 2 % (n =6 )。结论　本法选择性好、准确度高 ,可用于鲑鱼降钙素注射液的含量测定     

鲑鱼降钙素在Caco-2细胞模型中的吸收机制

目的 研究鲑鱼降钙素(SCT)在Caco-2细胞模型的吸收机制.方法 采用人源结肠癌细胞系Caco-2细胞模型研究不同浓度SCT由绒毛面(AP侧)到基底面(BL侧)的转运过程,用HPLC法测定SCT在转运液中的浓度.结果 SCT 0.5～ 1.5 mg·mL-1对其表观渗透系数(Papp)无显著影响.结论 SCT在小肠上皮细胞主要以被动转运的方式吸收,有望将其开发成生物利用度较高的口服给药系统.     

HPLC法和生物测定法测定鲑鱼降钙素肠溶胶囊含量的比较

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定鲑鱼降钙素肠溶胶囊中降钙素的含量,并与生物测定法进行比较。方法:HPLC法色谱柱为依利特ODS2 C18,流动相为0.4%四丁基氢氧化铵水溶液(pH 3.8)-乙腈(334∶166,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为220 nm;生物测定法参照《中国药典》相关方法进行。结果:HPLC法降钙素检测质量浓度线性范围为5²00μg/ml(r=0.999 3),辅料对主药测定无干扰,精密度试验RSD<5%,平均回收率为96.5%,含量测定结果为99.96%;生物测定法可信限率为28.84%,虽符合要求(<45%),但含量测定结果为111.62%,估计与制剂中含吸收促进剂有关。结论:与生物测定法相比,HPLC法测定鲑鱼降钙素肠溶胶囊含量,操作简便、成本低、重复性好,结果更为可靠。     

RP-HPLC测定促肝细胞生长素水溶液的化学稳定性

采用RP HPLC法 ,以促肝细胞生长素 (PromotingHepatocyteGrowthFactor,PHGF)不同组分的相对含量变化为指标 ,考察了 pH、温度及光照对PHGF水溶液化学稳定性的影响 ,结果表明PHGF水溶液在冰箱条件下最稳定 ,其次是在偏酸性、中性、室温和偏碱性条件下 ,在光照条件下各组分的含量变化最大。通过Weibull方程求得PHGF水溶液在不同pH值、室温和光照下降解10 %所需的时间。     

黄芩苷水溶液的稳定性

目的采用RP-HPLC法考察了黄芩苷水溶液的稳定性.方法采用经典恒温加速试验考察了温度对黄芩苷水溶液的影响,并测定了黄芩苷水溶液的最稳定pH.结果黄芩苷水溶液损失10%所需要的时间仅为18.1 h,降解活化能为79.1kJ·moL-1.黄芩苷的最稳定pH值采用实测值为4.28.结论黄芩苷水溶液受温度和pH的影响很大,因此在生产过程中,应尽可能保持低温,并调节溶液pH值使接近黄芩苷的最稳定pH.     

胰岛素溶液化学稳定性研究

本文用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)和高效液相凝胶层析法(GF-HPLC)研究了pH值对胰岛素溶液化学稳定性的影响。稳定性实验采用经典恒温法。实验结果表明pH值是影响胰岛素溶液化学稳定性的重要因素,在酸性溶液中降解反应速率随pH值的降低而增大;而在碱性溶液中则随pH值的降低而减小,即溶液pH值接近胰岛素等电点时其稳定性最好。胰岛素溶液加热降解反应规律符合一级动力学方程。     

磷酸肌酸钠在不同输液中的稳定性

目的：分别在0-4℃，25℃，37℃，避光和不避光条件下，考察磷酸肌酸钠在5％葡萄糖注射液（5％GS）、10％葡萄糖注射液（10％GS）、0．9％氯化钠注射液（0．9％NaCl）中的稳定性。方法：采用反相离子对高效液相色谱法，选择Porasil ODS-C18柱，以0．2％磷酸缓冲液（pH3．2，含0．5％氨氧化四丁基铵）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长为215nm。柱温：室温。以零时磷酸肌酸钠浓度为100％，测定磷酸肌酸钠与三种输液配伍后24h内不同时间点百分含量，同时观察外观变化并测定pH。结果：在上述条件下，磷酸肌酸钠与5％GS，0．9％NaCl的配伍比较稳定，但在10％GS中磷酸肌酸钠不稳定。结论：在0-4℃，25℃，37℃条件下，磷酸肌酸钠可与5％GS和0．9％NaCl配伍使用，而不能与10％GS配伍，磷酸肌酸的稳定性不受光线影响。     

穿琥宁注射液在7种输液中的稳定性

目的考察在温度20℃条件下，穿琥宁注射液与7种常用输液配伍后的稳定性。方法模拟临床用药浓度，将穿琥宁注射液20 mL加入到7种不同输液(250 mL)中，采用反相高效液相色谱法，在20℃时测定混合液的含量变化，观察外观性状、pH值、紫外光谱图及吸光度的变化。结果穿琥宁与7种输液配伍后，混合液的含量无明显变化，其外观性状、pH值、紫外光谱及吸光度均无明显变化。结论穿琥宁注射液在常用7种输液中24 h内稳定。     

精确测定rhG-CSF产品化学稳定性的RP-HPLC新方法

研究重组人粒细胞集落刺激因子的化学稳定性,需要寻找一种可靠的分析方法用于纯度测定,特别是用于准确测定其氧化产物。采用两种反相色谱柱C4柱和C18柱,探索出了一种新方法,并与《中国药典》2010版和《欧洲药典》EP6.3版,EP6.8版中的有关物质分析方法进行比较研究,通过对不同储藏条件下的样品进行检测,确定了新方法的最佳操作条件,包括柱温60℃、上样体积20~50μL和柱长15 cm,虽然柱长25 cm具有更高的氧化产物检出灵敏度,但是分离度有所下降。C4柱与C18柱相比,具有更好的灵敏度和分离度。还对新RP-HPLC方法进行了方法学验证,如检测限,专属性和耐用性等,该方法优于现行的《中国药典》2010版和《欧洲药典》EP6.8版的有关物质分析方法。     

硫酸链霉素水溶液化学稳定性的研究

本实验在广泛pH范围内对硫酸链霉素的化学稳定性进行研究,测定不同温度下不同pH时的速度常数,得到不同pH时的分解活化能及不同温度下的最稳定pH值。活化能数值在pH4～5及pH6～7出现极大值,而不同温度下的两个最稳定pH[(pH)_m]恰落在这两个pH范围内。分别用经典恒温法及单测点法进行实验,所得结果无显著性差异。     

三磷酸腺苷二钠水溶液化学稳定性研究

本实验在广泛pH范围对三磷酸腺苷二钠化学稳定性进行了研究。测定了不同温度、不同pH的速度常数,按Arrhenius方程测得不同pH的分解活化能及不同温度下最稳定的pH。并证明柠檬酸根离子对三磷酸腺苷二钠水解反应有催化作用。     

三磷酸腺苷二钠水溶液化学稳定性研究

本实验在广泛pH范围对三磷酸腺苷二钠化学稳定性进行了研究。测定了不同温度、不同pH的速度常数,按Arrhenius方程测得不同pH的分解活化能及不同温度下最稳定的pH。并证明柠檬酸根离子对三磷酸腺苷二钠水解反应有催化作用。     

喜树碱钠注射液化学稳定性的研究

本文应用高效液相色谱法研究了喜树碱钠盐(S-CPT)在pH=7.6的磷酸盐缓冲液中的热稳定性。实验结果表明,喜树碱钠盐受热作用,按一级动力学机理降解,降解反应的活化能为87.61KJ/mol。同时,本文应用一阶导数分光光度法研究了喜树碱钠的酸碱稳定性及光照稳定性。实验结果表明,喜树碱钠受反应介质中的OH~-离子催化,在光强为250×8Lux的荧光高压汞灯照射下,喜树碱钠按零级动力学机理光解。     

自由升温法对硫酸链霉素水溶液化学稳定性的研究——电子计算机在药物化学稳定性研究中的应用

本文用自由升温法对硫酸链霉素水溶液的化学稳定性进行研究,测得的数据用电孑计算机进行高次多项式拟合,求出的分解速度常数 k 和活化能 Ea 与恒温法测出的数据接近。自由升温法研究药物的化学稳定性操作简便,速度快,结论可靠。本文还给出计算机程序。     

麦迪霉素在水溶液中稳定性的研究

本实验用分光光度法对麦迪霉素的稳定性进行研究。结果表明在55℃、70℃,于pH2～9范围内稳定,在50℃、55℃,65℃,pH=1.0,pH=12.0不稳定。其水解反应服从一级反应动力学公式,测得:pH=12.0:50℃,K=4.00×10~(-3)min~(-1),55℃,K=7.68×10~(-3)min~(-1),65℃,K=4.12×10~(-2)min~(-1);pH=1.0:50℃,K=1.76×10~(-3)min~(-1),55℃,K=6.41×10~(-3)min~(-1),65℃,K=2.14×10~(-2)min(-1)。并证明温度对反应速度的影响遵守阿累尼乌斯公式。求出pH=12.0,E_a=3.27×10~4cal/mol,A=3.98×10~(19);pH=1.0,E_a=3.43×10~4cal/mol,A=3.98×10~(20),并建立具体的阿累尼乌斯公式: pH=12.0:1gK=-7.1×10~3·_T~1+19.6 pH=1.0:1gK=-7.5×10~3·(1/T)+20.6     

多相脂质体139注射液化学稳定性的研究

本文根据多相脂质体139注射液的处方组成及其主要有效成份的结构和性质,设计了利用碘量法测定139注射液中不饱和度(双键氧化)和电导滴定法测定酸度的变化规律,得出包封于脂质体中药物的氧化反应符合零级反应速度方程,载体主要成分的脂键水解反应也符合零级反应速度方程;并求得了多相脂质体139注射液中双键氧化反应与载体成分的水解反应的活化能和反应速度常数;预测了药物贮存期 t_(0.9)~(25℃)=2.63年。同时,本文提出了利用电导滴定曲线确定在缓冲溶液及多种化学成份的复杂体系中弱酸盐滴定终点的新方法。     

Enhanced transbuccal salmon calcitonin (sCT) delivery: Effect of chemical enhancers and electrical assistance on in vitro sCT buccal permeation

This study investigates the combined effect of absorption enhancers and electrical assistance on transbuccal salmon calcitonin (sCT) delivery, using fresh swine buccal tissue. We placed 200 IU (40 μg/mL) of each sCT formulation—containing various concentrations of ethanol, N-acetyl-l-cysteine (NAC), and sodium deoxyglycocholate (SDGC)—onto the donor part of a Franz diffusion cell. Then, 0.5 mA/cm² of fixed anodal current was applied alone or combined with chemical enhancers. The amount of permeated sCT was analyzed using an ELISA kit, and biophysical changes of the buccal mucosa were investigated using FT-IR spectroscopy, and hematoxylin–eosin staining methods were used to evaluate histological alteration of the buccal tissues. The flux (J_s) of sCT increased with the addition of absorption enhancer groups, but it was significantly enhanced by the application of anodal iontophoresis (ITP). FT-IR study revealed that all groups caused an increase in lipid fluidity but only the groups containing SDGC showed statistically significant difference. Although the histological data of SDGC groups showed a possibility for tissue damage, the present enhancing methods appear to be safe. In conclusion, the combination of absorption enhancers and electrical assistance is a potential strategy for the enhancement of transbuccal sCT delivery.     

葡萄糖输液的化学稳定性及贮存期

本文用紫外光度法测定葡萄糖分解产物5-HMF量的上升预测输液化学稳定性及贮存期以代替文献报道的旋光法测葡萄糖下降法。实验表明,5-HMF的logc-t密切相关,符合表观一级反应过程。本法比较了恒温加速及恒温存放的K值,也比较了三种产品的K值,从而比较其内在质量。