酚氨咖敏片溶出度方法的建立及国内产品质量的考察

目的建立酚氨咖敏片的溶出度检查方法并对国内产品进行质量现状考察。方法采用转篮法,100r·min-1,以900mL0.1mol·L-1盐酸为溶出介质,高效液相色谱法测定,检测波长272nm。结果经方法学验证,对乙酰氨基酚、咖啡因和氨基比林的检测质量浓度分别在0.034 9～0.244 0,0.006 2～0.043 7和0.022 5～0.157 4mg·L-1范围内线性关系良好(r>0.999 8),平均回收率均大于97.0%(RSD小于1.0%)。结论所建立的方法准确可靠,可作为酚氨咖敏片中各组分溶出度测定方法。     

氨酚咖黄烷胺片溶出度的测定方法

目的:建立氨酚咖黄烷胺片的最佳溶出度方法,为质量控制提供方法和参数。方法:采用高效液相色谱法,以外标法计算对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出量。色谱柱为DI-ONEX Acclaim 120C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-水(40∶60);检测波长214nm;流速1.0mL.min-1。结果:建立以中国药典2010年版(二部)附录ⅩC溶出度测定第二法,水为溶出介质,转速为50r.min-1,取样时间为30min的溶出度测定方法,并对4厂家9批供试品进行测定,结果显示仅有1批咖啡因平均溶出量低于标示量的80%。结论:该法专属性强,能够有效监测固体药物的体外溶出过程,为完善氨酚咖黄烷胺片的质量标准提供有效手段。     

HPLC法测定酚氨咖敏片溶出度

目的：用高效液相色谱法（HPLC）测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的溶出度。方法：采用转篮法,水为介质,转速100r／min、30min取样,用液相色谱仪测定各组分溶出度。结果：3个组分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的回收率分别为99．63％（RSD=0.28％）、100．56％（RSD=0．64％）、100．59％（RSD=0．82％）。结论：本方法操作简便、快速,结果准确。     

HPLC法测定柳酚咖敏片中三组分的溶出度

目的建立测定柳酚咖敏片中3组分的溶出度测定方法。方法采用Inertsil ODS 3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.35%三乙胺溶液(磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长275 nm,柱温40℃。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺质量浓度分别在36.10216.6、4.5627.38和35.54213.24 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率(n=9)分别为100.1%(RSD=1.1%)、100.2%(RSD=0.7%)和99.8%(RSD=1.5%)。结论该方法简单、准确,可用于柳酚咖敏片中3组分的溶出度测定。     

氨酚曲马多片溶出度测定

目的:建立氨酚曲马多片溶出度测定方法。方法:以0．01 mol·L-1盐酸为溶出介质,采用高效液相色谱法测定氨酚曲马多片的溶出度。结果:对乙酰氨基酚和盐酸曲马多线性范围分别为61．6-215．6μg·ml-1和8．0-28．0 μg·ml-1;平均回收率分别为99．9％,100．1％;RSD分别为0．4％,0．6％。结论:本法使两主药测定不互相干扰,可以用于氨酚曲马多片的溶出度测定。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏胶囊的溶出度

目的建立高效液相色谱法同时测定酚氨咖敏胶囊中4种组分的溶出度。方法采用Waters XTerra C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长215 nm。采用篮法,100 r·min~(-1),测定不同溶出介质中酚氨咖敏胶囊的溶出度。结果酚氨咖敏胶囊中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏的分离度符合要求;线性范围分别为74.98～1199.76μg·mL~(-1)(r=0.9998)、50.35～805.59μg·m L~(-1)(r=1.0000)、15.12～241.92μg·m L~(-1)(r=1.0000)和1.02～16.36μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.8%、99.5%、99.6%和99.1%。样品均一性好,在60 min时4个组分溶出度均> 85%。结论本方法简便、快速、准确,适用于酚氨咖敏胶囊的溶出度测定。     

复方北豆根氨酚那敏片溶出度测定考察

摘要：目的:建立复方北豆根氨酚那敏片溶出度的测定方法,并对不同厂家的产品进行溶出度考察。方法:采用桨法,以水1 000 ml为溶出介质,转速100 r·min-1,取样时间60 min; HPLC法同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出量,色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（70∶0.05）（用磷酸调节p H至4.0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为273 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因的浓度线性范围分别为60.48～604.80μg·ml-1（r=0.999 9）、3.12～31.20μg·ml-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.8%,99.6%,RSD分别为0.56%,0.53%（n=9）;不同企业的样品在60 min时对乙酰氨基酚、咖啡因的溶出量均达75%以上。结论:所建立的方法准确可靠,可用于复方北豆根氨酚那敏片对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出度测定。     

氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的溶出度测定

目的建立氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。方法采用桨法,以900 ml水作为溶出介质,转速为50 r/min,以高效液相色谱法测定。采用C18柱,以乙腈-水-三乙胺(15∶85∶1.5)(用磷酸调p H至3.0)为流动相,检测波长为243 nm。结果对乙酰氨基酚在0.0625~0.3750 mg/ml的范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.1%,RSD值为0.39%(n=9)。样品溶出均一性好,在30 min时6片中对乙酰氨基酚的溶出度均达90%以上。结论本方法快速、简便、结果准确,可作为该制剂中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的溶出度

目的：建立高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏3种组分体外溶出速率的方法。色谱柱为Xtimate C18（4．6mm ×250mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3．7）－甲醇（62∶38）,检测波长为260nm,柱温40℃。结果线性范围分别为对乙酰氨基酚2．794～8．382μg（r＝0．9999）;咖啡因0．173～0．519μg（r＝1．0000）;马来酸氯苯那敏0．01105～0．03315μg（r＝0．9984）。平均回收率（n＝9）依次为乙酰氨基酚100．11％（RSD＝1．19％）;咖啡因100．09％（RSD＝0．31％）;马来酸氯苯那敏99．9％（RSD＝1．18％）。结论3种组分分离效果均较好,其他组分和辅料无干扰,本方法用于氨咖黄敏胶囊中3种组分的溶出度测定切实可行。     

酚氨咖敏片制备工艺研究

目的研究适合酚氨咖敏片的制备工艺。方法考察组成酚氨咖敏片主要物料间的相互作用，采用分别制粒与筛除细粉工艺进行小试及中试，考察粘冲情况及压片质量。结果该工艺能解决压片过程中的粘冲难题，产品符合质量标准要求。结论所用工艺可行，对类似的由物料间相互作用而形成易溶盐、易粘冲的品种，有一定借鉴作用。     

酚氨咖敏片致严重皮疹1例

患者，女，40岁，汉族，个体户。因发热、咽痛1d，于2006年5月12日就诊。体检T38．8℃，咽充血，诊断为上呼吸道感染。给予①5％葡萄糖注射液250ml＋利巴韦林0．5g＋注射用酒石酸吉他霉素40万U，ivd qd；②5％葡萄糖注射液250ml＋注射用炎琥宁240mg ivd qd；复方氨林巴比妥注射液2ml＋柴胡注射液2ml im；患者白服酚氨咖敏（昆明全新生物制药有限公司；批号：051114）片1片bid。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：1％醋酸溶液（用三乙胺调pH为3．5）-甲醇-乙腈（65：10：25）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：273nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚的线性范围为12．3～123．2μg·ml^-1（r=0．9996）,平均回收率为98．65％,R．如为0．31％（n=5）;咖啡因的线性范围为2．44～24．42μg·ml^-1（r=0．9998）,平均回收率为99．15％,RSD为0．15％（n：5）;氨基比林的线性范围为8．23～82．34μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．40％,RSD为0．39％（n=5）。结论：方法简单可行,可用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

酚氨咖敏片致药物超敏反应综合征

1例43岁女性患者,因感冒口服酚氨咖敏片(1片,tid),第2天停药。用药第5天出现四肢发疹,红斑伴瘙痒明显,用药第7天发展至面部,用药第9天出现高热,实验室检查示白细胞 22.82 × 10_-9?L_-1,中性粒细胞百分率89.3%, 嗜酸性粒细胞百分率2.7%,丙氨酸氨基转移酶95 U?L_-1,门冬氨酸氨基转移酶55 U?L_-1,乳酸脱氢酶228 U?L_-1,磷酸肌酸激酶27 U_?L_-1,总胆红素10.2 μmol?L_-1,直接胆红素3.4 μmol?L_-1,1-3-β-D葡聚糖7.00 pg?ml_-1,内毒素5.00 pg?ml_-1。考虑为酚氨咖敏片致药物超敏反应综合征。给予注射用甲泼尼龙琥珀酸钠(80 mg,qd)、复方甘草酸苷注射液(100 ml,qd)静脉滴注,依巴斯汀片(10 mg,qd)、盐酸赛庚啶片(2 mg,qd)口服。停药第14天面部、躯干、四肢见暗红斑及色素沉着斑片,皮疹明显消退,白细胞14.95 × 10_-9?L_-1,中性粒细胞百分率72.0%, 嗜酸性粒细胞百分率1.2%,丙氨酸氨基转移酶44 U?L_-1,门冬氨酸氨基转移酶14 U?L_-1,乳酸脱氢酶165 U?L_-1,磷酸肌酸激酶14 U?L_-1,总胆红素9.0 μmol?L_-1,直接胆红素1.9 μmol?L_-1。停药后6周,皮疹全部消退,皮肤颜色基本正常。     

HPLC法测定氨咖甘片的含量及其溶出度方法考察

目的　建立 HPLC法测定氨咖甘片中氨基比林和咖啡因含量的方法。方法　色谱柱 Kromasil C1 8( 1 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相为甲醇 -水 ( 4 5∶5 5 ) ,流速 1 .0 m L· min- 1 ,检测波长 2 73 nm。结果　氨基比林和咖啡因的回收率分别为 1 0 0 .6% ,99.4% ,RSD分别为 0 .5 %和 0 .8% ( n =6) ,同时考察了氨咖甘片溶出度。结论　方法准确 ,简便适用。     

HPLC法测定氨酚伪麻片Ⅱ的溶出度

目的建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻片Ⅱ的溶出度试验方法。方法色谱柱为SymmertryC18柱（3．9mm×150mm,5μm）;流动相为甲醇-0．75％醋酸溶液（20：80）;检测波长W为254nm。结果对乙酰氨基酚在8-80μm/mL范围内线性关系较好,r=0．9999,回收率为98．92％,RSD为1．20％。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可作为氨酚伪麻片Ⅱ的溶出度的检测方法。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚含量

目的建立酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚含量测定方法。方法选用Kromasil C18柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-乙腈-水（8：15：77）为流动相，检测波长为273nm，流速为1．0mL／min。结果对乙酰氨基酚进样量线性范围为0、6—1．4μg（r=0.9999），平均回收率为99.5％，RSD=0.6％（n=6）。结论方法简便、快速、稳定、准确、可靠，可有效控制药品质量。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法研究

目的 提高酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准，更有效地控制其含量。方法 用高效液相色谱法（HPLC法）同时测定酚氨咖敏颗粒中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果 氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别是0．06-1．80μg，0．075-2．25μg，0．02-0．6μg（r=0．9999，n=7），平均回收率分别为101．22％，101．27％，100．70％，RSD分别为0．45％，0．51％，0．70％。结论 方法简便，结果准确，重现性好，能有效控制该产品的质量。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚含量

目的建立测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Eclipse XDB C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（10：15：75）。结果对乙酰氨基酚进样量在0．1228—0．8596μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．56％,RSD=1．05％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、重复性好,可用于酚氨咖敏颗粒对乙酰氨基酚含量的测定。     

氨酚伪麻片溶出度测定方法研究

目的探索较之现行HPLC方法更快捷的方法,以应用于基层医院对氨酚伪麻片药品的质量检验中。方法采用紫外分光光度法,单独测定氨酚伪麻片中对乙酰氨基酚的溶出度,并对紫外分光光度法进行方法学研究。结果紫外分光光度法（波长243 nm）无干扰,定量标准曲线线性好,乙酰氨基酚浓度测定的回收率为99.65%,RSD为1.02%。结论紫外分光光度法测试对乙酰氨基酚的溶出度,操作简便、快速,准确度令人满意。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的：探讨高效液相色谱法（HPLC）测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的方法。方法：采用HPLC,Alltima C18（4．6min×250mm,5μm）;1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3．7）-甲醇（62：38）为流动相;检测波长260nm。结果：进样量在0．12-0．80μg与峰面积的线性关系良好（r=-0．9999）;平均回收率为99．75％,99．90％,99．68％;RSD为0．42％,0．25％,0．70％（n=3）,精密度、重复性良好。结论：所建方法准确、简便、快速,适用于酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。