离子色谱法测定水中五种无机阴离子化合物

氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮硫酸盐均为水中的常规检测项目。实验室检测方法通常为化学法,其耗费时间长、受实验室条件及人工操作等因素的影响较大。而离子色谱法具有操作简便,进样一次可获得多个组分结果,线性范围较宽,灵敏、准确且检测所需试剂少,有利于提高分析质量和工作效率、降低劳动强度、保护环境。我们用离子色谱仪测定水中的5种无机阴离子化合物,获得了较满意的结果。1 材料与方法1.1 仪器和试剂 离子色谱仪:迪安公司DX-102离子色谱仪,阴离子色谱柱,CDM-3型电导检测器。 各阴离子化合物标准储备液:均用蒸馏水配制成1.0g/L的F-、5.0g/L的C1-、1.0g/L的NO2-、1.0g/L的NO3-、1.0g/L的SO2-4。     

饮用水中多种无机阴离子的离子色谱测定法

目的探讨饮用水中的多种无机阴离子的离子色谱测定法。方法采用离子色谱法测定不同浓度无机阴离子（F^-．Cl^--NO2^-、Br^-、HPO4^2-、NO^3-．SO4^2-）的色谱峰和保留时间，并探讨了最佳淋洗液浓度、流量等实验条件。结果在选定流量（1．5ml／min）下使用多种浓度淋洗液检测各阴离子的保留时间、峰高、峰面积和检测周期，确定的最佳的淋洗液（NaHCO3-Na2CO3）浓度为2．0×10^-3,3．0×10^-3mmol／L，在此最佳淋洗液浓度下改变泵的流量检测各阴离子的保留时间、峰高、峰面积和淋洗周期，确定的最佳泵流量为1．5ml／min。在确定的淋洗液浓度和流量下检测了自来水和矿泉水中的无机阴离子的含量、各种离子间的相互影响、所含离子的回收率，其回收率为94．69％～102．20％。结论该研究所探讨的实验条件适合饮用水中多种无机阴离子的离子色谱测定法。     

梯度淋洗离子色谱法测定大气颗粒物PM2.5中四种水溶性阴离子

目的:建立梯度淋洗离子色谱法测定大气颗粒物PM2.5中的F-、Cl-、SO42-和NO3-。方法:以IonPacAS18阴离子分离柱分离,KOH自动淋洗装置设定梯度淋洗程序,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测。结果:方法线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限分别为:F-0.005 mg/L、Cl-0.005 mg/L、SO24-0.010 mg/L、NO3-0.003 mg/L。F-的相对标准偏差小于10%,其他三种离子相对标准偏差均小于5%。结论:该方法线性范围宽,重现性好,快速准确,适用于大气颗粒物中F-、Cl-、SO42-和NO3-的检测。     

离子色谱法测定牙膏中的氟化物

食品、环境中氟的测定,通常用氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、菌素锆比色法,随着高性能离子交换柱的开发,离子色谱（ＩＣ）可用于多种无机阴离子和有机酸的同时分析,具有简单、快速和高灵敏度等优点,是吸光光度法等其它无机阴离子分析无法比拟的。目前,离子色谱在环境和食品分析领域已成为主要的分析手段。本文用抑制型阴离子色谱法,以碳酸钠一碳酸氢钠为淋洗液,采用电导检测器,对牙膏中的氟离子进行了分析。２实验部分２．１仪器与试剂 美国 Ｄｉｏｎｅｘ ＤＸ－ １２０Ｅ型离子色谱仪,ＣＤＭ－ ３型电导检测器,ＡＳＲＳ…     

离子色谱法测定常见无机阴离子的样品处理经验交流

目前离子色谱法是无机阴离子分析的首选方法。样品处理直接关系到离子色谱分析数据的可靠性。食品样品成份复杂，含较多的蛋白质、油脂、色素、纤维素等有机大分子，这些组分与分离柱的填料发生作用，影响柱子的性能和寿命。因此本文对离子色谱法测定常见无机阴离子的样品处理方法进行了探索，总结了一些简便可行的方法。     

离子色谱法测定肉制品中的磷酸盐

目的；检测肉制品中的磷酸盐。方法；采用碱性淋洗液作为透析液，透析24h，溶出肉制品中的磷酸盐，并用离子色谱法测定其含量。结果；该方法的平均回收率为90.3％，相对标准偏差在3％-5％之间，方法的检出限达0．05mg／L。结论：该法操作简便，结果准确，与磷钼蓝比色法比较差异无显著性，可用于实际样品的测定。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的方法研究

目的:建立一种大体积直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法。方法:采用Dionex ICS-2000型离子色谱仪,EGCⅡKOH淋洗液自动发生器,10 mmol/L～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速1.00 ml/min,DionexIonpac AS19型分析柱,DS6型热电导检测器,ASRS300阴离子抑制器,进样体积500μl等分析条件。结果:经实验得到相关系数r=0.9999,精密度RSD<2%,平均加标回收率在95.0%～107%之间,方法的最低检出限为5μg/L。结论:该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、重现性好等优点,可应用于饮用水中痕量溴酸盐的分析测定。     

离子色谱法在职业卫生检测工作中的应用

离子色谱法(ion chromatography,IC)是美国SMALL等人在离子交换色谱法的基础上建立起来的一种离子分离分析液相色谱技术,具有操作简便、灵敏快速、精密度高、抗干扰能力强、分析结果准确可靠等优点。自20世纪70年代中期问世到今天,已成为检测无机阴阳离子的最有力的分析手段。特别是对常见的无机阴离子分析高灵敏度和对价态形态分析的突出优点,使其广泛应用于分析化学的各个领域,如环境、半导体、食品、石油化工和生命科学等[1-4]。1离子色谱法的分离机制及研究进展1.1离子色谱法的分离机制1.1.1离子交换色谱法分离是基于发生在流动相和…     

离子色谱-电导法测定饮用水中11种阴离子的研究

目的建立一种离子色谱法同时测定饮用水中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、DCAA、NO3-、PO43-、SO42-和TCAA 11种阴离子含量。方法采用瑞士万通930 Compact型离子色谱仪,Metrosep A Supp 72-50阴离子分析色谱柱,结合Metrosep A Supp 4/5 Guard保护柱;梯度淋洗,淋洗液A:1.8mmol/L Na2CO3溶液;淋洗液B:8mmol/L Na2CO3+15%乙腈溶液;流速0.8mL/min,柱温45℃,进样体积250μL。结果一定浓度范围内,各待测物能在60min内有效分离,线性相关较好(r>0.9990),检出限低(0.001~0.005mg/L),加标回收率90.0%~100.6%,精密度高(RSD1.85%~4.22%)。结论建立的离子色谱-电导法,操作简便,快速灵敏,一次进样能同时分离饮用水中11种阴离子,是一种检测水中阴离子及消毒副产物的理想方法。     

离子色谱法测定酱腌菜中食盐的比较

[目的]分析探讨建立灵敏、准确的离子色谱法测定酱腌菜中的食盐。[方法]样品经煮沸浸泡过滤后，分别用离子色谱法与滴定法测定，比较检测结果。[结果]离子色谱法测定酱腌菜中食盐最低检出浓度为17．6mg／L（0．002％），回收率88．0％～98．0％，RSD为0．08％，经统计分析，离子色谱法和滴定法的检验结果是一致的。[结论]采用离子色谱法测定酱腌菜中食盐，具有精密度好，回收率高，操作简便、快速等特点，适合大批量样品测定。     

积分安培检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物

目的:建立积分安培检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物的方法。方法:采用IonPac AS11型阴离子分离柱,以40 mmol/L NaOH为淋洗液,银工作电极,积分安培检测离子色谱法。结果:碘离子的保留时间少于4 min,与其它离子交换柱相比,IonPac AS11阴离子交换柱有较强的亲水性,分离疏水性的碘离子,可有效地改善碘离子的峰形。碘离子的线性良好(r>0.9990),相对标准偏差小于2.5%(n=7),平均加标回收率均在92.4%~99.9%之间,检出限为0.27μg/L。结论:方法灵敏、快速。     

离子选择电极法和离子色谱法测定水中氟化物的比较

目的：比较离子选择电极法和离子色谱法测定水中氟化物是否差异有显著性。方法：以离子选择电极法和离子色谱法检测了内蒙和天津两个饮水高氟地区的38口井的井水含氟量。利用SAS软件对两种方法测定结果进行了配对t检验。结果：检验结果显示差异均值为0.12，随机偏差的P是0.0184，即变量DIFF显著地不同于零。结论：离子色谱法测定水中氟化物含量比离子选择电极法测定结果稍高。用离子色谱法测定水氟含量可以节省时间，并获得多种其他阴离子含量。     

分光光度法与离子色谱法测定饮用水中氰化物的比较

目的 采用异烟酸-吡唑酮分光光度法和离子色谱法分别测定饮用水中氰化物含量来对比分析2种方法的差异性。方法 使用紫外可见分光光度计和离子色谱仪分别对氰化物质控样和试剂样品进行对此测定,分析2种方法的精密度和准确度。结果 通过分析测定,离子色谱法测定饮用水中氰化物含量的精密度和准确度较分光光度法有所提高,其差异无统计学意义。结论 异烟酸-吡唑酮分光光度法的测试过程操作繁琐,稳定性较差,样品需要蒸馏预处理,试验耗时较长。离子色谱法分析操作简单,能够有效降低样品受污染的可能性并保证分析质量。     

水中微量钡的离子色谱法测定

水中钡的测定通常采用石黑炉原子吸收法，电感藕合等离子体质谱仪（ICP-MS）和ICP测定，但操作成本高，不易普及。而离子色谱法操作简单，操作成本低。由于过去采用的抑制器为膜抑制器，基线噪音较高，钡的检出限不能满足微量钡的测定要求。本研究采用免试剂离子色谱仪系统测定水中钡，获得满意结果。     

两种方法测定茶叶中氟含量的比较研究

目的 探讨2种方法测定茶叶中氟含量的结果的一致性,为实验室检测提供简捷方法.方法 分别采用离子色谱法和氟离子选择电极法测定茶叶中氟化物的含量,并将结果进行比较.结果 离子色谱法和氟离子选择电极法检验结果一致,但离子色谱法的精密度高于氟离子选择电极法.结论 离子色谱法和氟离子选择电极法检测结果一致,但前者操作更简便,灵敏...     

灰化蒸馏-氟试剂比色法与离子色谱法测定茶叶中氟含量的比较

[目的]比较灰化蒸馏-氟试剂比色法与离子色谱法优缺点,选择更好测定茶叶中氟含量方法。[方法]样品经固氟、浸泡、炭化、灰化后,用灰化蒸馏-氟试剂比色法与离子色谱法分别进行测定,比较两种方法的精密度并用t检验的方法比较其准确度。[结果]灰化蒸馏-氟试剂比色法的相对标准偏差为4.08%～8.39%,离子色谱法的相对标准偏差为2.14%～4.95%,两种方法差异无统计学意义（t〈t（0.05,14）,P〉0.05）。[结论]采用离子色谱法测定茶叶中氟较灰化蒸馏-氟试剂比色法快速、操作简便,具有较高精密度和准确度,适合大批量样品的测定。     

矿泉水中常见阴离子的毛细管离子色谱测定法

为探讨矿泉水中的常见阴离子的毛细管离子色谱测定法,采用毛细管级氢氧化物选择性阴离子交换色谱柱、电解淋洗液发生器在线产生的20 mmol/L KOH淋洗液、抑制型电导检测器对矿泉水中的9种阴离子(F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、SO42-)进行了检测。方法的线性范围为0.025～50 mg/L,相关系数0.999 7,检出限为1.2～19.4 mg/L,RSD为0.06%～0.15%,加标回收率为90.1%～108.8%。该法节省试剂,灵敏度高,操作简单,适用于矿泉水中阴离子的检测。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

离子色谱法同时测定雾霾空气PM2.5中4种阴离子

目的 建立一种同时检测雾霾天气PM2.5中F-、Cl-、SO42-、NO3-4种阴离子的离子色谱法.方法 将采集到的雾霾空气样品经纯水超声浸提预处理后,采用离子色谱仪进行检测.结果 在0.78～50 mg/L质量浓度范围内,F-、Cl-、SO42-、NO3-4种阴离子分离度均＞4,相关系数均＞0.999,检出限分别为0...     

离子色谱法与原子吸收法测定降水中K+的比较

目的：分别采用离子色谱法和原子吸收法测定降水中K^＋。方法：采集了8份降水样品，分别用两种方法进行分析。结果：离子色谱法相对标准偏差为1．0％，回收率为96．4％～105％，本方法与标准方法测定结果之间无显著性差异。结论：离子色谱法操作简便、灵敏快速，其准确度和精密度均能满足测定要求。