HPLC法测定复方奥美沙坦氢氯噻嗪片的含量

目的:建立奥美沙坦氢氯噻嗪片中奥美沙坦酯与氢氯噻嗪的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相为0．03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH3．6)-乙腈(50:50),流速为1．0 mL·min-1;检测波长为271 nm。结果:奥美沙坦酯在7．89～71．03μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为99．7％(n=9);氢氯噻嗪在5．02～45．22μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为99．9％(n=9)。结论:该方法可同时用于奥美沙坦氢氯噻嗪片中奥美沙坦酯与氢氯噻嗪的质量控制。     

HPLC法测定吲哚美辛肠溶片含量

目的：采用HPLC法测定吲哚美辛肠溶片含量。方法：色谱柱：C18柱（岛津VP—ODS，150mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．1mol·L^-1冰醋酸溶液-乙腈（50：50）；流速1ml·min^-1；检测波长228nm。结果：吲哚美辛在5-500μg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．7％，RSD为0．1％（n=6）。结论：本方法简便快速，重现性好，结果准确可靠。     

用钯(Ⅱ)络合物的分光光度法分析卡托普利

卡托普利为抗高血压药物。本文介绍卡托普利与把（巨）离子在PH2．14～9．10的溶液中反应生成黄色络合物，可用于测定水和片剂中的卡托普利。该方法简单，快速，而且重复性好。卡托普利充分子吸收率为1．875X103L·mo厂‘·cm－‘，测定的浓度在IX10’～5X10－‘mol·L－‘内服从比尔定律。检出限为2．17ug·mL－‘，相对标准差为1．24％～1．68％。试剂每片含50mg卡托普利的片剂，氯化粑（豆），其它试剂均为分析纯。溶液卡托普利贮备液为新配制的ZX10’mol·L－‘水溶液。氯化铝（巨）的标准液（2·08X·ic’mol·L－‘）是将氯化粑…     

用反相HPLC法测定人血浆中安博律定

安搏律定（简称AP）为一种抗心律失常药，病人用AP的剂量变动相当大，因此检测血浆中AP浓度有助于确定其剂量。本文介绍一种简单、快速、准确的测定血浆中AP的LC法。以胺碘酮为内标。以AP的血浆浓度对胺碘酮的峰高比作图，结果AP在0．5～2·5us·mL－’范围内呈线性相关。回归方程为x一0．0996x一O．35（r—O．9932），通过测量AP对内标胺碘酮的峰高比率评价AP的回收率。由血液提取物（2和IOurn·mL－‘）同非提取标准物所得的回收率分别为86．4％和92．5％；精密度为3．7％；检出限为50Ong·mL－‘。AP和胺碘酮的保留时间分别…     

HPLC法测定尿囊素乳膏的含量

目的：建立尿囊素乳膏的含量测定方法。方法：采用Lichrospher C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；以甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（2：98）为流动相，检测波长210nm。结果：尿囊素在10—100μg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）。平均回收率为100．3％；RSD为0．81％。结论：本法简便、灵敏、准确，能有效地控制尿囊素乳膏的制剂质量。     

HPLC法测定天麻胶囊中非法掺入的吲哚美辛

目的：建立HPLC法测定中成药天麻胶囊中非法掺入的西药吲哚美辛。方法：采用kromasil C8（250mm×4.6mm．10μm）．流动相：0．1mol·L^-1冰醋酸溶液-乙腈（52．5：47．5），检测波长：228nm，流速：1．0ml·min^-1，柱温：25℃。结果：测得吲哚美辛线性范围为10．3-92．7μg·ml^-1（r=0．9999），平均回收率为102．0％，RSD为0．7％。结论：本法操作简便，结果可靠。可用于检测天麻胶囊中非法添加的西药吲哚关辛。     

氯氮平N-氧化物的分解

氯氮平村氧化物（刀）是氯氮乎（I）的主要代谢物，对精神病人研究中发现，血浆中总（I）浓度有10％～25％为（刀），本文报道了碱化血浆的提取分析方法和在GLC－MS测定中（刀）的热不稳定性。HPLC条件HPLC系统：氰基柱4．6mhX150mm，3pm；流动相为gO％乙睛和10％0．08mol·L‘的醋酸按溶液；室温下操作，流速为1．3mL·min－‘射电质谱应用VGBiotechBio－Q质谱．仪；溶媒系统为495％甲醇、4凡5％重蒸馏水和1％乙酸，流速为5pL·min‘。GLC－MS条件应用VG7070HE质谱仪和HP5890气相色谱仪，DB－l毛细管柱（30mX0．32mm）；柱…     

HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量

目的：建立HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量的方法。方法：Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-水（B）二元梯度洗脱；流速：1．0ml·min^-1；检测波长203nm；柱温：室温。结果：三七皂苷R1，人参皂苷Rb1，Rb2，Rc，Rd，Rg1，Re的线性范围分别为5．6～140μg·ml^-1（r=0．9992）5．8～144μg·ml^-1（r=0．9991）、5．9-148μg·ml^-1（r=0．9997）、6．1～152μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～144μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～146μg·ml^-1（r=0．9990）、5．8～144μg·ml^-1（，=0．9994）；回收率98．5％～100．1％。结论：HPLC法可同时并且简单快速分离三七中7种皂苷。     

奥美沙坦酯及其相关物质的分离与测定

目的：建立反相高效液相色谱法分离测定奥美沙坦酯及其相关物质。方法：HPLC色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-2（4．6mm×250mm，5μm），柱温为25℃；以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相，进行梯度洗脱；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为240nm。结果：明确了奥美沙坦酯合成中可能引入的杂质A，B，C，D，E以及奥美沙坦酯的出峰位置；杂质A，B，C，D，E的校正因子（相对于奥美沙坦酯）分别为0．90，0．88，1．07，1．04，1．13；在奥美沙坦酯原料中共检测到6个杂质，其中杂质A和杂质D含量均大于0．1％。结论：采用加校正因子的1％主成分自身对照法和杂质外标对照法均能直接反映奥美沙坦酯中相关物质情况。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素乳膏的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定复方氯霉素乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量。方法：采用岛津Shim-pack C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-0．025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为240nm。结果：氯霉素和醋酸地塞米松的线性范围分别为0．9808～9．8080μg（r=0．9999）和25．0～249．8ng（r=0．9998）。平均加样回收率（n=6）氯霉素为100．3％，RSD为1．9％；醋酸地塞米松为99．5％，RSD为1．8％。结论：该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片的含量及其有关物质

目的：采用高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片中辛伐他汀及其有关物质的含量。方法：色谱柱ODS-C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈-0．025mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（pH4．5）（65：35）为流动相；检测波长为238nm。结果：回归方程A=48504．5C-31．57，线性范围为1．108×10^-3～1．772×10^-1g·L^-1（r=0．9996），含量测定的平均回收率为99．14％，RSD为0．37％（n=9）。结论：方法重现性好，准确度高，适于辛伐他汀片剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的：测定银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量。方法：采用RP-HPLC法，色谱柱为Agilent Extend-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），样品用45％甲醇溶解，乙腈-水-磷酸（28：72：0．4）（用三乙胺调pH为2．7±0.1）为流动相，检测波长为280nm测定黄芩苷含量；样品用50％甲醇溶解，0．2mol·L^-1磷酸二氢钠-甲醇（75：25，磷酸调节pH为3．2）为流动相；检测波长为327nm测定绿原酸含量。结果：黄芩苷在0．0392-0．784μg范围内，线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为99．5％。方法精密度RSD=0．61％（n=5）；绿原酸在0．0429～0．858μg范围内，线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为99．8％；方法精密度RSD=0．71％（n=5）。结论：该方法可用于银黄胶囊质量控制。     

毛细管区带电泳法和胶束电动色谱法测定非甾体类抗炎药

毛细管电泳法有毛细管区带电泳（CZE）和胶束电动色谱（MEKC）法，本文主要介绍这两种方法用于定量分析药物制剂中非甾体类抗炎药（NSAID）的含量。｛x器和材料Waters公司Quanta4000型电泳仪（Milhpore），分离柱为巧pm。60cm毛细管；UV检测器（214urn），选择输出范围O．0O2AUFSI作电压15kV；HCWICtt—PSCkttfd数据处理器（HP－339611）。硼酸缓冲液pH9．0（4mmol·L－‘十H烷基硫酸钠和50mml．L‘硼酸，BB），磷酸缓冲液pH8．O（NaHZP。一Na。HPO。，PB）。标准溶液制备精确称量纯化合物和相应内标物，在缓冲液中溶…     

HPLC-MS法同时测定人血浆中依那普利及其代谢物依那普利拉的浓度

目的建立一种可同时检测人血浆中依那普利及其代谢物依那普利拉的浓度HPLC-MS方法。方法采用HPLC-MS法，色谱柱为Thermo Hypersil-HyPURITY C18 （150mm×2．1mm，5μm），流动相为20mmol·L^-1醋酸铵（pH3．0，0．15％TFA）-甲醇＝47：53（v／v），流速为0．25mL·min^-1；正离子检测，电喷雾电离，喷雾电压4．5kV，选择性离子监测，分别监测m／z377（依那普利）、m／z349（依那普利拉）和m/z425（贝那普利）。结果依那普利和依那普利拉的定量下限均为1．56ng·mL^-1；线性范围均为1．6～400ng·mL^-1（n＝9，r1＝0．9997，r2＝O．9998）；提取回收率均〉80％，日内、日间变异均〈8．5％。结论该方法灵敏、快速、重现性好，可用于依那普利人体生物利用度和药物动力学研究。     

一种能恒速释药的具有复合结构的阴离子凝胶小球

在甲基丙烯酸甲酯（MMA）与甲基丙烯酸（MAA）的混合物中加入二甲基丙烯酸乙烯酸酯作交联剂进行悬浮聚合反应，经提取和干燥后得直径为0．110～O．118cm的光滑、透明、玻璃样丙烯酸树脂（PMMA／MAA）小球。然后用0．5mol·L’Na0H处理24h使成钠盐（PMMA／MANa），再经洗涤、干燥，用0．5mol·L’HCI处理一定时间使外层转为酸型（厚度至小球径的ZO％），核心仍为钠盐，此即为复合结构。选用盐酸氧烯洛尔（oxprenolol）作模型药物，将具有复合结构小球登药物的甲醇一水（70：30）溶液中浸泡5d使达平衡后过滤干燥得合药小球。以0．…     

用HPLC法测定胡椒基丁醚中的黄樟脑、二氢黄樟脑和氯甲基二氢黄樟脑

胡椒基丁醚（PB）通常用作杀虫剂的增效剂。制备PB需要黄樟脑（S）还原为二氢黄樟脑（DHS），再转化为氯甲基二氢黄樟脑（CMDHS），而后与二甘醇钠一丁酪相结合。S和DHS为致癌物，在制备中应控制其含量。本文报道用HPLC法同时测定S，DHS和CMDH民检出灵敏度为2mg·kg‘。在PB中以上三者含量为20mg·kg－‘时，其回收率分别为98％，93％，100％；SD分别为0．0020990．O0320f0．0O312；CV为O．697，1．61，1．41；三者在10～100mg·kg－’范围内呈线性相关。仪器和试剂产生荧光的流动相A为乙睛一甲醇一蒸馏水（45：4O：15），…     

新的血管紧张素受体拮抗剂CI-996的药理特性

通过许多体内外实验观察新药CI－ooe——血管紧张素对（Aug巨）a飞型受体措抗剂的作用，并与其它ATI受体持抗剂治沙坦（losartan），SKgyl08566和L－158809进行比较。发现CI－996能特异性取代大鼠肝细胞膜上结合的＊呵」Aug正（ICs。一0．8士0·lggol·L－‘；洛沙MIC。。一12．1士0．9nmol·L－‘），而且对AT；受体呈高度选择性；CI干96抑制Aug对收缩免离体主动脉环的作用（ICS。一3．8nmol·L－‘，洛沙妇ICS。一89nmol·LI），其对去甲肾上腺素、内皮素及KCI引起的血管收缩反应则无作用。对神经节阻断的麻醉大鼠静脉给予…     

HPLC法测定复方利血平片中维生素B1、B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量

目的：建立复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法。方法：采用phenomenex的Synergi Hydro—RP色谱柱（150mm×4．6mm，4μm），以乙腈、0．02mol·L^-1磷酸氢二钾溶液和0．005mol·L^-1庚烷磺酸钠（用磷酸调节pH至3．0±0．05）为流动相，采用梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，用二极管阵列检测器检测，检测波长210nm，柱温36℃。结果：维生素B1的线性范围为7．752～77．52μg mL^-1（r=0．9992），精密度RSD为0．99％（n=7），重现性RSD为1．62％（n=7），平均回收率为98．63％，RSD为1．59％（n=9）；维生素B6的线性范围为7．580～75．80μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．62％（n=7），重现性RSD为1．17％（n=7），平均回收率为99．17％，RSD为1．26％（n=9）；泛酸钙的线性范围为7．904—79．04μg·mL^-1（r=0．9997），精密度RSD为0．58％（n=7），重现性RSD为0．95％（n=7），平均回收率为98．37％，RSD为0．92％（n=9）；氢氯噻嗪的线性范围为25．62～256．2μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．19％（n=7），重现性RSD为1．36％（n=7），平均回收率为99．12％，RSD为1．06％（n=9）。结论：本方法操作简便，结果准确、可靠，可同时测定复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。     

气相色谱法测定樟霜中樟脑和薄荷脑的含量

目的：建立气相色谱法测定樟霜中樟脑、薄荷脑的含量。方法：色谱条件为聚乙二醇（10%PEG-20M）填充柱（3m×3．8mm×8μm）；载气为氮气，柱温：150℃；FID检测器；内标为萘。结果：樟脑在0．1～2．0mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）；薄荷脑在0．08～1．6mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率樟脑为100．7％，RSD=0．6％；薄荷脑为100．4％，RSD=0．6％。结论：方法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用乳酸诺氟沙星的含量

目的：建立注射用乳酸诺氟沙星的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，Thermo Hypersil GOLD C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为0．1％稀磷酸·乙腈（85：15）；检测波长278nm；流速为1ml·min^-1。结果：诺氟沙星在11．7—117．0μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好；r=0．9992；平均回收率为99．56％。结论：本法简便、快速、准确。