双缩脲比色法测定胸腺素注射液含量的探讨

<正> 胸腺素系从动物胸腺组织中提取的一种多肽类物质,具有增强细胞免疫效应。对其制剂胸腺素注射液的含量测定,在国内地方药品标准中,规定采用中国药典附录中的半微量凯氏定氮法。由于该法在操作上比较繁琐,费功耗时工作量较大,鉴于此,我们根据多肽及蛋白质在碱性溶液里,其分子中的肽键可与双缩脲试剂中CU~(++)产生紫红色的反应,且肽键越多反应的颜色越深这一机理,设计采用双缩脲比色法进行测定胸腺素注射液的含量。经过多次反复的试验,结果表明该方法线性关系良好,简便易行。并与凯氏定氮法进行了比较,两法之间无显著性差异,P>0.01。在方法的探讨中我们又将比色法分别以标准曲线法和两点法进行了对比,从测得的结果看,两种比色方法测定的数据极为接近。而两点法较标准曲线法在操作上更为简便,且重复性好。现将结果报告如下。     

注射用肌氨肽苷中多肽的含量测定方法研究

目的：建立注射用肌氨肽苷中多肽的含量测定方法。方法：用福林-酚法测定多肽含量。结果：三批样品多肽含量均在85．0％-115．0％之间。结论：用国家药品标准肌氨肽苷注射液规定的福林酚法检测多肽,可用于本品质量标准的研究。     

凯氏定氮法和Folin-酚法测定胸腺素多肽含量的差异探讨

采用Ｆｏｌｉｎ－酚法及凯氏定氮法对不同产地的４种小牛胸腺素制剂进行了多肽的含量测定，用定磷法测定了该制剂中核酸的含量。结果表明，Ｆｏｌｉｎ－酚法和凯氏定氮法测定小牛胸腺多肽含量有较大差异，制剂中核酸的存在是引起这个差异的主要原因。     

心肌肽含量的测定方法

目的研究福林-酚法测定心肌肽的含量。方法用空白、加样回收等方法考察甘露醇对测定结果的影响。结果加入甘露醇后,心肌肽的回收率为115.0%,RSD小于2%。结论福林-酚法可用于测定心肌肽含量。     

蜂毒注射液含量测定的实验研究

采用福林-酚法测定蜂毒注射液与对照液的含量,经实验测试证明,此法的平均相对偏差为0.50％,回收率为99.88％.     

蛋白质含量测定方法对乌司他丁比活的影响

目的考察2种不同蛋白质含量测定方法对乌司他丁比活的影响。方法分别采用凯氏定氮法和福林酚法对乌司他丁原料药中的蛋白质含量进行测定,再结合效价计算比活。结果由凯氏定氮法得到的比活分别为4 035、3 933和4 010mg·mg-1;由《日本药局方》福林酚法得到的比活分别为3 472、3 360和3 423 mg·mg-1;由《中国药典》2010年版福林酚法得到的比活分别为3 621、3 503和3 570 mg·mg-1。结论由《日本药局方》和《中国药典》福林酚法测得的蛋白质含量结果差异较小,但与凯氏定氮法测得的蛋白质含量差异较大。     

双缩脲反应比色测定兔脑垂体注射液中多肽的含量

目的：建立兔脑垂体注射液中多肽的测定方法。方法：采用总蛋白试剂盒（TP）双缩脲比色法在540nm处测定含量,并做回收率对照试验。结果：平均回收率为97.5%,RSD为1.6%。结论：该方法简便,快速,准确可靠。     

福林-酚法测定蜂毒口服结肠定位释药微丸含量

目的建立天然蜂毒多肽口服结肠定位释药微丸的含量测定方法。方法采用福林 酚试剂法。结果蜂毒多肽质量浓度在 2 5～ 2 5 0mg/L内线性关系良好 ,相关系数为 0 9994。测定微丸样品的平均回收率为 1 0 0 5 % ,平均相对标准差为 1 1 % (n =9)。结论此方法可以满足制剂样品含量分析的要求     

市售不同来源福林试剂对多肽含量测定结果的影响

摘 要 目的：研究市售不同来源福林试剂对肌氨肽苷注射液中多肽含量测定结果的影响。方法: 采用福林酚法测定多肽的含量;以牛血清白蛋白为对照制备标准溶液并绘制标准曲线;使用不同来源的福林试剂进行测定;应用统计学方法分析研究不同来源福林试剂对测定结果的影响。结果: 多肽含量在0.024 9～0.224 1 mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为96.4%（RSD=1.5%,n=9）; 统计分析结果表明,使用不同来源福林试剂测得的结果有显著性差异。结论:市售不同品牌福林试剂对肌氨肽苷注射液中多肽含量测定的结果具有显著性影响,使用前应对福林试剂进行质量确认。     

中药中微量元素分析方法及其应用

中药中含有丰富的微量元素，对人体的生命活动至关重要，近年来对其的分析越来越受到重视。综述中药中微量元素分析方法及样品前处理方法的研究进展，介绍了原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感偶合等离子体发射光谱法、电感偶合等离子体质谱法等分析方法及其在单味中药、中药复方和体内中药微量元素测定中的应用。     

ICP-MS法测定生脉注射液中5种重金属元素的含量

目的:建立测定生脉注射液中重金属元素铜、砷、镉、汞、铅含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频入射功率为1 550 W,萃取电压为-143 V,采样深度为62 mm,载气为高纯氩气,流速为1.1 L/min。经微波消解后的生脉注射液,以钪、锗、铟、铋为内标,以茶叶作为质控标准物质,测定样品中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 8),回收率均大于90%,RSD均不大于2.8%(n=3),铜、砷、镉、汞、铅检测限分别为0.10、0.06、0.03、0.008、0.02 ng/ml。各批样品中重金属含量均在合格范围内。结论:本方法操作简便、准确可靠、专属性强,可用于生脉注射液中重金属元素的含量测定。     

格列齐特片剂含量测定方法改进

目的:优化格列齐特片剂含量测定的方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定格列齐特片剂的含量,以C18为固定相,甲醇-磷酸二氢钠溶液(70:30)为流动相,检测波长为229nm.结果:格列齐特在4.8～48.0 mg·L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,r =0.9998,平均回收率为100.17％,...     

类凝血酶效价测定方法的研究

对蛇毒中提取的类凝血酶进行了分析，并建立了类凝血酶效价测定法，此法灵敏度高，重视性好，操作简便，适用于蛇毒有效成分的分析及厂方质量的跟踪检测。     

HPLC法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含量

目的 建立高效液相色谱法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含测方法.方法 采用高效液相色谱法,紫外检测器C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相,检测波长为403 nm,对样品中的羟基红花黄色素A进行测定.结果 通过方法学的系统考察和3批样品的含量测定,建立了制剂中羟基红花黄色素A的高效液相色谱的含量测定方法:线性范围为0.001 2~0.121 7 mg·mL-1,平均回收率99.5%.回归方程Y=584.79X-0.160 4,r=1.结论 本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A含量的测定.     

盐酸倍他司汀原料药含量测定方法的改进

目的:建立革除汞盐的氢氧化钠电位滴定法测定盐酸倍他司汀原料药的含量。方法:采用Mettler DG111复合电极,以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol·L-1)滴定。同时与《中国药典》2005年版方法即加醋酸汞的高氯酸滴定指示剂法结果比较。结果:盐酸倍他司汀称样量线性范围为0.01008～0.2015g(r=1.0000),最低检测限为1.01mg,平均回收率为99.9%～100.0%。2种测定方法含量结果比较无差异。结论:本方法准确性、线性、重复性等均满足《中国药典》2005年版的相关规定。     

高效液相色谱法测定罗红霉素分散片含量

目的：应用HPLC法代替抗生素微生物检定法测定罗红霉素分散片含量;方法：以乙腈-甲醇-0．5％三乙胺(100：80：60)为流动相,采用高效液相色谱法测定;结果：精密度好,RSD=0．17％。结论：采用HPLC法测定罗红霉素分散片含量,干扰因素少,方法快速,结果准确。     

紫外分光光度法测定复方银杏胶囊中总黄酮含量

目的 　测定复方银杏胶囊中总黄酮的含量 ,从而对本品质量进行控制。 方法 　采用紫外分光光度法测定。 结果 　芦丁的线性范围为0 .0 12～ 0 .0 60 m g· m L- 1 ,回归方程为 Y=12 .4x-0 .0 13 ,相关系数 r=0 .9998,加样回收率为 99.3 7% ,RSD为 0 .8161%。 结论 　该法简便易行、快速、准确、可以用于本品的质量控制方法之一。     

生物体内一氧化氮的检测方法及其应用

简述一氧化氮的生物合成，重点介绍近年来生物体内一氧化氮的检测方法，如电化学法、化学发光法、分光光度法、荧光法、ESR波谱法及光纤化学(生物)传感技术等的研究与应用。在生物体内，一氧化氮具有重要的生物学意义，发挥着广泛的生理学、病理学和药理学作用，在体内测定其含量有助于推动对一氧化氮在医药学领域的应用研究。