高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析泽泻中的活性成分

目的:建立泽泻中活性成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检出模式。结果:在正离子检出模式下,泽泻的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对泽泻醇B、泽泻醇B-23-乙酸酯、泽泻醇C-23-乙酸酯、泽泻醇C、16-氧化泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C6种主要成分进行了结构解析。结论:泽泻的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,在该试验条件下能够同时分析泽泻中的多种活性成分,是一种较好的泽泻药材的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法鉴别泽泻药材饮片

目的建立泽泻药材饮片的鉴别方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱:Macherey-NagelC18柱(250mm×4mm,10μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(4∶1);流速:0.5mL/min;ELSD气体流速:2.25L/min;漂移管温度:70℃。结果在地道的建泽泻饮片中,含有泽泻醇A24-乙酸酯和泽泻醇B23-乙酸酯;市售泽泻饮片中,只含有泽泻醇A24-乙酸酯;而泽泻对照药材中,只含有泽泻醇B23-乙酸酯。该法可清楚区分地道建泽泻饮片、泽泻对照药材和市售泽泻药材饮片。结论该法简单易行,是鉴别泽泻药材饮片有效、实用的检测方法。     

泽泻化学成分的研究

目的研究泽泻Alisma orientalis干燥块茎中的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果从泽泻干燥块茎中分离得到了8个化合物,分别鉴定为泽泻醇A24-乙酸酯(alisol A 24-acetate,Ⅰ)、16,23-氧化泽泻醇B(16,23-oxidoalisol B,Ⅱ)、11-去氧泽泻醇B 23-乙酸酯(11-deoxy-alisol B 23-acetate,Ⅲ)、11-去氧泽泻醇C23-乙酸酯(11-deoxy-alisol C 23-acetate,Ⅳ)、alismol(Ⅴ)、阿曼托黄素(amentoflavone,Ⅵ)、2,2′,4-三羟基查耳酮(2,2′,4-trihydroxy chalcone,Ⅶ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅷ)。结论化合物Ⅵ和Ⅶ为首次从该属植物中分离得到。     

泽泻降血尿酸乙醇提取物的提取工艺研究

目的:筛选泽泻降血尿酸乙醇提取物的最佳提取工艺。方法:采用正交试验设计,以泽泻所含泽泻醇B23-乙酸酯为指标,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数和乙醇用量等4种因素对提取结果的影响。泽泻醇B23-乙酸酯和血尿酸的含量均用HPLC法测定。结果:只有提取次数对泽泻乙醇提取物的泽泻醇B23-乙酸酯含量有显著影响。结论:泽泻降血尿酸乙醇提取物的最佳制备工艺为7倍药材量的70%乙醇提取2次,每次提取1 h。该提取工艺合理、可行。     

HPLC-ELSD测定五苓散中2种泽泻醇的含量

 目的采用HPLC-ELSD测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量。方法色谱柱:大连依利特Hy-persil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(75∶25);检测器:Alltech2000型蒸发光散射检测器;流速为0.8 mL·min^-1;柱温:室温;ELSD气体:高纯氮气;流速为2.0 L·min^-1;漂移管温度:82℃。结果在五苓散中测定出的泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯分别在0.330～1.980μg(r=0.999 5),0.624～4.680μg(r=0.999 4)内呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.4%,99.6%,RSD分别为1.7%,3.0%(n=6)。结论采用本法测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量,方法简便、可靠、重复性好。     

泽泻的定性及其在五苓散煎剂中的定量分析

泽泻为泽泻科植物泽泻Alisma orientail(Sam.)Juzep.的干燥块茎,主要有建泽泻、江泽泻、川泽泻三大类,以产于福建建瓯、建阳及江西广昌等地的"建泽泻"为地道产品[1].泽泻所含的泽泻醇A24-乙酸酯和泽泻醇B23-乙酸酯为主要活性成分,也是其质量控制的主要指标[2].     

高效液相色谱法测定抗眩晕颗粒中泽泻醇B乙酸酯的含量

目的:测定抗眩晕颗粒中泽泻醇B乙酸酯的含量。方法:以AGT C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,乙腈-水(85∶15)为流动相,检测波长208 nm。结果:线性范围为0.28～3.50 g.L-1,r=0.999 2,回收率为99.37%,RSD为1.38%。结论:该方法用于测定抗眩晕颗粒中泽泻醇B乙酸酯的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

草泽泻三萜类化学成分的研究

目的:研究草泽泻三萜类化学成分。方法:利用硅胶柱色谱和HPLC色谱进行分离纯化,运用NMR,MS,IR等光谱手段进行结构鉴定。结果:分离得到了5个原萜烷型四环三萜类化合物,分别为:16,23-氧化泽泻醇B(1),11-去氧泽泻醇C(2),泽泻醇F(3),16β-甲氧基泽泻醇B单乙酯(4),16β-羟基泽泻醇B单乙酯(5)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

日本常用生药的定量方法：泽泻,苏叶,苍术和白术

1 泽泻泽泻为除湿、利尿药,含有泽泻醇B乙酸酯。 HPLC定量法——泽泻醇B乙酸酯的定量 1.1 标准品和样品标准品泽泻醇B乙酸酯由半井化学药品产;样品市售泽泻a-i号,粉碎,通过80目筛后干燥(以变色硅胶为吸湿剂,室温24h)。 1.2 实验方法装置泵:JASCO BIP-I型;UV检测器:JASCO uVIDEC100-lV型;自动进样仪:JAS-CO AS-L350型;自动积分仪:SHIMADZUChromatopac C-R3A型;检测波长208nm。     

UFLC同时测定泽泻中6种三萜类成分含量

目的:建立同时测定泽泻药材中23-乙酰泽泻醇C,泽泻醇A,24-乙酰泽泻醇A,泽泻醇G,泽泻醇B,23-乙酰泽泻醇B的UFLC含量分析方法。方法:采用Ultimate UFLC-AQ C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,二极管阵列检测器的检测波长为208,245 nm,柱温30℃。结果:23-乙酰泽泻醇C,泽泻醇A,24-乙酰泽泻醇A,泽泻醇G,泽泻醇B,23-乙酰泽泻醇B 6个成分的线性范围分别为0.179 0~17.88(r=0.999 8),0.500 0~100.0(r=0.999 7),0.216 0~25.20(r=0.999 6),0.295 0~12.45(r=1.000),0.653 0~65.33(r=0.999 6),0.393 0~78.32(r=0.999 8)mg·L-1;平均加样回收率分别为97.95%,96.70%,97.65%,96.01%,99.73%,100.3%。结论:建立的UFLC方法操作简便、快速、结果准确,适用于泽泻药材的质量控制。     

梯度洗脱 HPLC法同时测定冠脉康胶囊中四种主要有效成分的含量

目的：采用高效液相梯度洗脱法建立冠脉康胶囊中24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素含量测定方法。方法：Hypersil C18色谱柱（4．6mm ＆#215;200mm,5μm）;体积流量：0．9mL/min;流动相A为乙腈,流动相B为0．05％冰醋酸溶液;检测波长λ1＝208nm（检测24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B）,检测波长λ2＝284nm（检测橙皮苷）,检测波长λ3＝326nm（检测5,7-二甲氧基香豆素）。结果：24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素分别在0．0314～0．6280（ r＝0．9997）、0．0682～1．3640μg （ r＝0．9999）、0．0208～0．4160μg （ r ＝0．9995）、0.0544～1．0880μg（r＝0．9994）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6％、97．8％、97．2％、98．4％,RSD（n＝6）分别为0．92％、0．70％、1．20％、1．31％。结论：方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为冠脉康胶囊的含量控制方法。     

基于均匀设计的泽泻体外抗草酸钙结晶的有效组分配伍研究

目的研究泽泻中6种主要三萜成分(泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇F和24-乙酰泽泻醇F)及其组分配伍对体外抗草酸钙结石的作用。方法采用均匀设计法设计不同泽泻三萜组分配伍组,应用标准钙离子种晶技术分别检测不同配伍组对草酸钙结晶生长的抑制指数。结果 6种成分及其不同比例配伍组溶液均能抑制草酸钙晶体生长(P0.05),其中泽泻醇A-24-乙酰泽泻醇A-泽泻醇B-23-乙酰泽泻醇B-泽泻醇F-24-乙酰泽泻醇F(2.2∶3.8∶1∶3.5∶2.2∶1)组分配伍时体外抑制草酸钙结石效果最佳(P0.05),抑制指数为188.29%。结论泽泻三萜成分是泽泻抑制草酸钙结晶的重要药效物质基础,泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇F和24-乙酰泽泻醇F均具有体外抑制草酸钙结石生长的作用,且6种成分合用作用更强,其最佳组分配比为泽泻醇A-24-乙酰泽泻醇A-泽泻醇B-23-乙酰泽泻醇B-泽泻醇F-24-乙酰泽泻醇F(2.2∶3.8∶1∶3.5∶2.2∶1)。     

不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响

目的探讨不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响。方法采用RP-HPLC法。反相HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,检测波长为208nm。结果樟帮麸炒法的质量分数为0.1565%,生品为0.155%,而其他炮制品质量分数均低于生品。结论不同炮制方法、辅料对泽泻各炮制品中泽泻醇B23-乙酸酯含量有一定的影响。     

HPLC同时测定泽泻中4种泽泻醇成分的含量

目的:建立同时测定泽泻药材中泽泻醇A、泽泻醇F、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC方法。方法:采用RP-C18色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长210 nm,正交实验优化药材提取方法并测定18个不同批次样品的含量。结果:泽泻醇A、泽泻醇F、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B在测定的范围内均表现出良好的线性(r0.999);方法的回收率在96.67%~99.61%,RSD均小于3.0%。结论:该分析方法能简便快速的测定泽泻中多个主要成分的含量,可以较全面的反映泽泻药材质量的优劣。     

3种炮制方法对泽泻中4种三萜类成分的影响

目的通过HPLC法研究清炒、麸炒、盐炙对泽泻Alismatis Rhizoma中泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B含有量的影响。方法分析采用Zorbax Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长208 nm;柱温40℃。结果与生泽泻比较,清炒品中上述4种成分的含有量均降低,麸炒品均增加,盐炙品除23-乙酰泽泻醇B外均有所增加。其中,以23-乙酰泽泻醇B变化最显著,其次是24-乙酰泽泻醇A。结论 3种炮制方法对泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A含有量的影响较大。     

泽泻提取物改善游离脂肪酸诱导的HepG2脂肪变性细胞模型的脂质代谢及氧化应激异常

目的 研究泽泻提取物（Alisma orientale extract,AE）及其3种主要单体成分对游离脂肪酸（free fatty acid,FFA）诱导的HepG2脂肪变性细胞模型的脂质代谢及氧化应激异常的改善作用及机制。方法 利用FFA（油酸-棕榈酸2∶1）建立稳定的HepG2脂肪变性细胞模型,CCK-8法测定AE、泽泻醇A、泽泻醇A-23-乙酸酯及泽泻醇A-24-乙酸酯对HepG2细胞的安全剂量;在FFA诱导同时给予AE(25.00、12.50、6.25 mg/L)、泽泻醇A(50.0、25.0、12.5μmol/L)、泽泻醇A-23-乙酸酯（25.00、12.50、6.25μmol/L）、泽泻醇A-24-乙酸酯（50.0、25.0、12.5μmol/L）处理24 h,检测细胞内脂滴的形成情况,利用生化试剂盒测定各组细胞内三酰甘油（triglyceride,TG）、总胆固醇（total cholesterol,TC）水平,DCFH-DA检测药物对细胞内活性氧（reactive oxygen species,ROS）生成的影响,采用试剂盒检测细胞内氧化应激关键指标丙二醛（malo...     

高效液相色谱法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯含量

中国药业2010,19(16):35-36目的:应用高效液相色谱法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量。方法:采用Diamonsil^TM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70:30)     

超临界流体萃取-高速逆流色谱法分离纯化泽泻中23-乙酰泽泻醇B

目的 建立一种从泽泻Alisma orientalis中高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法。方法 先采用超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2)制备泽泻提取物,再以高速逆流色谱(HSCCC)法对所得的泽泻提取物直接进行分离纯化,将所得富含23-乙酰泽泻醇B流分经结晶精制后,取晶体用高效液相色谱(HPLC)进行纯度分析,并用红外、质谱及核磁共振氢谱、碳谱进行结构鉴定。结果 最佳的溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3∶2∶3∶2),上相作为固定相,下相作为流动相,转速为800 r/min,体积流量2 mL/min,检测波长为254 nm。所得晶体纯度经HPLC分析质量分数为99.8%(峰面积归一化法),结构鉴定为23-乙酰泽泻醇B。结论 该方法制备23-乙酰泽泻醇B简便、快速,所得产物的纯度高,适合于泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品的快速制备。     

超临界萃取和分子蒸馏联用提取泽泻中的23-乙酰泽泻醇B

目的:研究超临界二氧化碳萃取和分子蒸馏联用提取泽泻中的23-乙酰泽泻醇B,探索提取工艺条件。方法:用超临界CO2萃取技术对泽泻中萜类化合物进行提取,然后用分子蒸馏对所得到的提取物进行分离;用高效液相色谱对各提取物中的23-乙酰泽泻醇B进行分析。结果:此提取方法所得泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B的含量为13.89%,有利于泽泻总三萜的提纯。结论:超临界二氧化碳萃取和分子蒸馏联用技术可以高效无污染的提取中药泽泻中的有效成分,为中药有效成分的提取分离探索新途径。     

泽泻醇-B-乙酸酯对结直肠癌HCT116细胞增殖和周期的影响

目的:研究泽泻提取物泽泻醇-B-乙酸酯对人结直肠癌细胞株HCT116生长的影响。方法:采用不同浓度的泽泻醇-B-乙酸酯分别作用于大肠癌HCT116细胞24、48、72小时后,应用MTT(四氮甲基唑蓝)测定细胞生长抑制效应,流式细胞仪(FCM)检测细胞周期变化。结果:泽泻醇-B-乙酸酯能显著抑制HCT116细胞增殖,且在一定的浓度范围内呈时间和浓度依赖性。FCM检测结果显示随着作用时间的延长或者药物剂量的增加,G_0/G_1期的细胞显著增加,使细胞发生G_1期阻滞,进入S期、M期的比例降低,细胞增殖受抑。结论:泽泻醇-B-乙酸酯能以时间和浓度依赖的方式抑制HCT116细胞生长;泽泻醇-B-乙酸酯将细胞阻止在G_0/G_1期,进入S期、M期的比例降低,从而通过影响细胞周期进程来抑制细胞增殖。