高效液相色谱法测定利眼明滴眼液中维生素B1的含量

目的 建立测定利眼明滴眼液中维生素B1含量的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18柱(250×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.05 mol·l-1磷酸二氢钾溶液(8:92)为流动相,流速为0.4 ml·min-1,检测波长为246 nm,柱温为20℃.结果 维生素B1的线性范围为2.042～12.252 μg·ml-1,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.42%,RSD=0.85%(n=9).结论 该方法操作简便,快速,结果准确.     

复方碳酸钙泡腾颗粒中维生素D3含量测定的方法改进

目的 建立复方碳酸钙泡腾颗粒中维生素D3含量检测方法.方法 采用Phenomenex Luna-Silica(2) 100A色谱柱(4.6 mm×100 mm,3 μm),以正己烷-正戊醇(997∶3)为流动相,检测波长254 nm,柱温30 ℃,流速1.5 mL·min-1,进样量200 μL.结果 维生素D3在浓度0.621 5~1.165 4 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.7%(RSD=1.80%,n=9).结论 所用方法简便、准确、专属性强、重复性好,能够检测复方碳酸钙泡腾颗粒中维生素D3含量.     

高效液相色谱法同时测定人血清中维生素A、D3、E的含量

目的:建立双通道高效液相色谱法同时测定人体血清中维生素A、D3、E的含量,以诊断维生素缺乏症,监视营养状况.方法:取血清100 μL,加入100 μL乙醇,震荡,加入0.7 mL正已烷萃取,通氮气将正己烷提取液挥发干后用乙醇溶解,进样分析.色谱条件:色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×150 mm,4μm),流动相为甲醇-水(95∶5),流速为1.5 mL·min-1,检测波长维生素A、E为300 nm,维生素D3为265 nm.结果:维生素A在0.10～0.90 mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.999 9,维生素D3在5.00～45.00 mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.999 3,维生素E在1.00～40.00 mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.9970;维生素A、D3、E的平均回收率分别为94.7%,90.2%,98.8%.结论:本方法快速、灵敏、准确,简便易行.     

RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中3种维生素的含量

目的 建立同时测定复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷(75:15:10),检测波长265 nm,流速1 ml·min-1.结果 维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率分别为99.7%、99.3%、100.1%.结论 所建方法简便、准确,分离效果好,可同时测定复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E的含量.     

UPLC法测定维生素B4片的含量

目的:建立UPLC法测定维生素B4片中维生素B4的含量的方法.方法:采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90:10)(加0.5%的三乙胺,用H3PO4调pH至为4.0),流速为0.3 ml·min-1,柱温为50℃,检测波长为262 nm.结果:维生素B4在2.79～139.50 μg· ml-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD为0.3%(n=9).结论:本方法简便准确,重复性好,可用维生素B4片的质量控制.     

HPLC法测定维酶素片中维生素B2的含量

目的用HPLC法测定维酶素片中维生素B2的含量.方法色谱柱为YWG C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为醋酸钠溶液-甲醇(8020),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm.结果维生素B2浓度在7.2～36μg·ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 4;平均加样回收率为99.5%,RSD为O.7%(n=6).结论方法结果准确,简便,可靠.     

HPLC法测定天然维生素E胶丸中天然维生素E的含量

目的 建立测定天然维生素E胶丸中天然维生素E含量的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇为流动相,色谱柱为Agilent-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流速为1.0 ml/min,检测波长为291 nm.结果 天然维生素E在0.05～1.00 mg/ml浓度范围线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=9)为100.2%(相对标准偏差值RSD＝1.1%).结论 本法简便、快速、准确,可作为天然维生素E胶丸质量控制的有效方法.     

高效液相色谱法同时测定复方壬二酸乳膏中维生素C与维生素E的含量

目的:建立高效液相色谱外标法同时测定复方壬二酸乳膏中维生素C与维生素E的含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2(5.0mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(98∶2∶0.4),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为285nm。结果:维生素C在128.6~422mg.L-1范围内呈良好线性关系,A1=52709.95C1-3969.33,r=0.9991(n=5);维生素E在124.5~415mg.L-1范围内呈良好线性关系,A2=11254.57C2 14453.15,r=0.9999(n=5);维生素E平均回收率为99.50%;维生素C的平均回收率为99.29%;RSD分别为0.85%和0.74%。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好。     

HPLC测定复方阿达帕林乳膏中的维生素E和阿达帕林

目的 采用LP-HPLC同时测定复方乳膏中的维生素E和阿达帕林.方法 采用Grace C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm),以pH3的甲醇-磷酸为流动相,在277 nm下检测.结果 维生素E的线性范围为144.64～720μg·mL-1(r=0.9996),平均回收率100.0%,RSD=1.11%.阿达帕林的线性范围为4～40μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=0.38%.结论 所建方法可同时测定复方乳膏中的维生素E和阿达帕林,结果可靠、准确度高.     

快速分离液相色谱法测定多维元素片中微量维生素B12的含量

目的:建立快速分离液相色谱(RRLC)法测定多维元素片中微量维生素B12(VB12)的含量.方法:采用Agilent SB-C18柱(150mm×3.0 mm,1.8 μm);以0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1 000 ml加磷酸0.5 ml)-甲醇(75∶25)为流动相;流速为0.5 ml·min-1;柱温40℃;检测波长361 nm;进样体积200 μl.结果:VB12峰与相邻峰的分离度良好,样品中其他组分不干扰VB12的测定.VB12在10～1 200ng·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),最低检出限为7.5ng·ml-1,平均加样回收率为100.7%(RSD为1.6%,n=6).结论:该方法快速、简便,重复性好,结果准确可靠,适用于多维元素片中微量维生素B12的含量测定.     

HPLC法测定非诺贝特软胶囊中维生素E的含量

目的：建立非诺贝特软胶囊中维生素E含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Thermo BDS Hypersil C184.6mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（98∶2）,流量1.0mL· min^-1,检测波长为284nm,柱温40℃。结果：维生素E在0.5～102μg· mL^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3％（RSD＝0.36％）。结论：所建方法专属性好,准确,重复性好,可为非诺贝特软胶囊中有效检测抗氧剂维生素E的含量提供参考。     

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法：采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．02mol·L～KH2PO4溶液（pH6．0）（75：25）；柱温30℃，流速为1．0mL·min^-1。结果：维生素C和葡萄糖分别在0．10～1．00和0．25～2．50g·L^-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0．9997）；（r=0．9998），两者的平均回收率分别为100．2％与99．8％，RSD分别为1．5％与1．0％。结论：此法简便、快速、准确，适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。     

HPLC法测定维生素C片含量

目的建立高效液相色谱法测定维生素C片中维生素C含量的方法。方法以二巯基丙烷磺酸钠为抗氧剂,采用Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾4 g与磷酸二氢钾16 g,加煮沸过的冷水溶解并稀释至2 000 mL,pH调节至6.0±0.1)-甲醇(95∶5)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长为266 nm;进样量20μL。结果维生素C的线性回归方程为Y=99.984 5X-0.004 0(r=1.000 0),线性范围为5～30μg.mL-1,平均回收率为99.70%(n=6,RSD为0.65%)。结论该方法操作简便,结果准确,可用于维生素C片的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱 荧光检测法测定维酶素片中维生素B2的含量

目的：建立高效液相-荧光检测法测定维酶素片中维生素B2含量的方法。方法：色谱柱为PAKC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵（35∶65）,流速：1.0 ml·min-1,进样量：10μl,柱温：25℃。荧光检测激发光波长：450 nm,发射光波长：522 nm。结果：维生素B2的含量在1.0~20.0μg·m1-1之间线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.20%,（RSD=0.63%,n=6）。结论：此方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于该片剂中维生素B2的含量测定。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量测定

建立HPLC法同时测定复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量。方法：采用Elite C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一庚烷磺酸钠溶液（10：90）;检测波长为280nm;流速：1．0mi·min^-1。结果：维生素B1及维生素B6的线性范围分别为19．8～198．4μg·ml^-1（r=0．999 9）和6．2～62μg·ml^-1（r=0．999 9）。维生素B1平均回收率为99．8％,RSD为0．4％;维生素B6平均回收率为99．9％,RSD为0．6％（n=6）。结论：方法快速、简单、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定白芷酊中欧前胡素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定白芷酊中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为化学键合硅胶C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:欧前胡素检测浓度在10.00～100.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9903);平均回收率为100.36%,RSD=0.25%(n=9)。结论:本方法简便、快捷、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于白芷酊的质量控制。     

HPLC法同时测定肠肽胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的:建立肠肽胶囊中三七有效成分的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为SinoChrom ODS-BP（150 mm×4.6mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为室温,进样量为20μl。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及人参皂苷Rb₁的线性范围依次为63.9～319.5μg·ml^-1、112.6～563.2μg·ml^-1、102.5～512.8μg·ml^-1,线性关系良好（r值分别为0.999 7、0.999 4、0.999 9）;三种皂苷的平均回收率分别为96.47%、98.75%,97.55%,RSD分别为1.52%、1.73%、1.81%（n=6）。结论:本方法简便可行、准确、灵敏度高、专属性强,可用于肠肽胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定穿心莲注射液中苯甲醇的含量

目的:建立测定穿心莲注射液中苯甲醇含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为0.5mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:苯甲醇检测浓度在0.595～11.900μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.0%,RSD=0.7%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于穿心莲注射液的质量控制。