沙苑子总黄酮显色条件及提取工艺优选研究

目的 优选沙苑子总黄酮显色及提取工艺。方法 以沙苑子饮片为原料,通过单因素结合正交试验法,研究沙苑子总黄酮的显色方法及最佳显色条件、提取方法及最佳提取工艺。结果 以AlCl3法为宜;最佳显色条件为0.8 ml提取液加入1.2 ml 60%乙醇,2%AlCl3 0.6 ml、pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液2.0 ml,60%乙醇定容,室温静置20 min,于420 nm处测定吸光度;最佳提取工艺为70%乙醇,85℃加热回流提取2 h,料液比1∶25(g/ml),提取2次,得总黄酮的含量为24.5 mg/g。结论 该显色和提取方法可行性高,重复性较好,本研究为沙苑子的进一步开发利用提供了实验依据。     

沙苑子中总黄酮的提取工艺研究

目的优选沙苑子最佳提取工艺。方法通过正交试验以浸出物得率和总黄酮含量为指标确定沙苑子最佳提取工艺。结果最佳工艺为用8倍量体积分数40%乙醇,加热回流2次,每次1.5h。结论该提取方案合理、可行。     

洋葱总黄酮大孔树脂纯化工艺的研究

目的：研究洋葱总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件.方法：通过对洋葱总黄酮在4种大孔树脂上的吸附与解析附特性的比较,筛选最佳树脂,并对该树脂影响因素进行系统研究.结果：纯化工艺以AB-8大孔树脂分离洋葱总黄酮,样品浓度为3.48 mg·ml^-1,上样体积为2倍柱体积（BV）,先用蒸馏水洗脱3BV除杂,再用3BV的70%乙醇解析.结论：所得产品总黄酮平均含量为66.84%,此工艺操作简便,稳定性好.     

大孔树脂纯化莲房总黄酮的工艺研究

目的:研究莲房总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以莲房总黄酮的吸附率和解析率为指标,通过静态吸附-解吸试验筛选出最优大孔树脂型号;以总黄酮吸附率等为指标,采用单因素试验考察上样液总黄酮质量浓度、吸附时间、吸附流速、上样量、水洗脱用量、洗脱剂体积分数及其用量等因素对莲房总黄酮纯化工艺的影响,并进行验证试验。结果:10种树脂型号中,以HPD-400型大孔树脂对莲房总黄酮的吸附和解吸效果最优;优选的分离纯化条件为上样液总黄酮质量浓度7.00 mg/ml,吸附时间3 h,吸附流速3倍柱体积(BV)/h,上样量8 BV,水洗脱用量6 BV,50%乙醇洗脱用量4 BV;验证试验显示,纯化后莲房总黄酮的质量分数分别为63.88%、62.50%和63.44%(RSD=1.11%,n=3)。结论:HPD-400型大孔树脂可用于纯化莲房中的总黄酮,且建立的分离纯化工艺稳定、可行。     

大孔吸附树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺研究

目的 建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法 对D-101、AB-8、HPD-600、D-301 4种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。     

大孔树脂吸附分离荆芥总黄酮工艺研究

目的 筛选大孔树脂吸附法分离荆芥总黄酮的最佳洗脱工艺条件.方法 采用D-101型大孔树脂对荆芥总黄酮洗脱吸附,观察上样液流速、浓度、洗脱液浓度对荆芥总黄酮含量影响.结果 实验结果表明,D-101型大孔树脂最佳洗脱工艺参数为上样药液流速3 ml/min,浓度10 mg/ml,洗脱液乙醇浓度70%.结论 D-101型大孔树脂洗脱条件可行方便,适合于荆芥总黄酮分离工艺.     

正交试验优选-大孔树脂分离葛根总黄酮工艺

目的：建立野葛根总黄酮提取及分离工艺。方法：采用正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素及大孔吸附树脂分离技术对野葛根总黄酮得率的影响。结果：野葛根的适宜提取工艺为用8倍量60％乙醇，提取3次，每次1．5h，洗脱液为70％乙醇。结论：该工艺葛根总黄酮得率约为8％，以葛根素计含量为60％以上，适宜工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化金钱草总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化金钱草总黄酮的最佳工艺条件及参数。方法已各种浓度梯度的乙醇洗脱后,以紫外分光光度法测定金钱草总黄酮收率和纯度为指标。结果实验条件下,采用NKA 9型大孔树脂进行吸附,6倍量纯化水冲洗,然后用50%乙醇50 mL洗脱,经大孔树脂处理后得到总黄酮的纯度可达60.8%。结论该法可为金钱草制剂的研制与生产提供原料药。     

大孔树脂分离纯化青钱柳总黄酮的工艺研究

用收率和纯度为指标,比较6种大孔树脂对青钱柳中总黄酮的分离纯化,以D101型大孔树脂最佳,用其处理总黄酮纯度可达75.1%。     

大孔树脂分离葛根总黄酮研究

采用70％乙醇回流提取,大孔树脂吸附纯化,70％乙醇为洗脱液,总黄酮平均得率为9．93％。     

Isolation of total flavonoids from seeds of Astragalus complanatus R.Br.with macroporous resin

目的 从AB-8、HPD-100、D101、X-5、NKA-9、LSA-20、LSA-30、D201、SP70、ZTC-1十种大孔树脂中筛选提取中药沙苑子总黄酮的最佳树脂并优化其提取工艺条件.方法 利用静态吸附法确定最佳吸附树脂,利用动态吸附法优化其工艺条件.结果 X-5树脂对沙苑子总黄酮有较好的吸附和解吸附性能,其优化工艺条件为:0.2g生药/mL水溶液上20cm×1.6cm层析柱,吸附速率为1.0mL· min-1,用6BV水洗脱杂质,6BV 70％乙醇洗脱得总黄酮.结论 本提取工艺所得总黄酮纯度高,可为大规模提取提供重要参考.     

大孔吸附树脂纯化桑黄总黄酮工艺

目的研究大孔树脂纯化桑黄总黄酮的工艺。方法考察3种大孔树脂对桑黄总黄酮的静态饱和吸附量和解吸率,选择合适的树脂类型,并优化其纯化工艺。结果 AB-8大孔树脂对桑黄总黄酮的吸附容量大,洗脱率高,其最佳纯化工艺:50 g树脂湿法装柱(φ2.4 cm,300 mm,径高比1∶10),5 mg/mL粗提物溶液100mL上柱,1柱体积(BV)水洗,继以5 BV的70%乙醇洗脱,流速2 BV/h,洗脱液浓缩干燥,得精制桑黄总黄酮,含量707.2 mg/g,得率为65.31%。结论 AB-8大孔树脂可以较好地纯化富集桑黄总黄酮。     

沙苑子化学成分的研究Ⅱ

A new flavonoid glucosidc-rhamnocitrin-3,4′-O-β-D-diglucoside named complanatuside was isolated from the seeds Astragalus complanatus R. Brown. The elucidation of its structure was based on chemical and spectroscopic data.     

大孔吸附树脂对半枝莲总黄酮的吸附-解吸附性能研究

目的筛选适合分离纯化半枝莲总黄酮的大孔吸附树脂。方法以总黄酮含量为指标,比较不同类型大孔吸附树脂在静态和动态情况下对半枝莲总黄酮的吸附和解吸附特性。结果 AB-8和X-5大孔吸附树脂对半枝莲总黄酮具有良好的吸附分离性能,吸附快、解吸附容易,性能优于其他树脂。结论 AB-8和X-5型大孔吸附树脂对半枝莲总黄酮的分离纯化效果较好。     

大孔树脂纯化山楂叶总黄酮和金丝桃苷工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化山楂叶中总黄酮和金丝桃苷的工艺条件.方法 采用高效液相色谱法测定山楂叶提取物中金丝桃苷的含量;紫外-可见分光光度法测定山楂叶提取物中总黄酮的含量.结果 D101型树脂对山楂叶中总黄酮和金丝桃苷均有很好的吸附和洗脱性能,洗脱率达91.20%和98.25%.结论 D101型大孔吸附树脂可用作山楂叶提取物总黄酮和金丝桃苷的精制.     

黄芪中黄芪总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究

目的优选出分离纯化黄芪中黄芪总皂苷的最佳工艺条件。方法采用动态吸附-解析法,用超高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量,优选出最佳纯化条件。结果 D101树脂对黄芪总皂苷的纯化最优,以2BV/h吸附速率吸附,5BV70%乙醇以3BV/h的流速进行洗脱效果最佳,黄芪甲苷的精制度为446.28%。结论 D101大孔吸附树脂可用于黄芪总皂苷的纯化。     

大孔吸附树脂优选短筒兔耳草总黄酮的纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化短筒兔耳草总黄酮的最佳工艺条件。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定总黄酮质量浓度和木犀草素含量,从而考察8种不同类型的大孔吸附树脂(AB-8,DM130,DM301,S-8,NKA-9,D101,HPD100,H103)的吸附和解吸附性能。结果:AB-8型大孔树脂对短筒兔耳草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件:上样液吸附pH值为3.81,上样液质量浓度为0.58 mg·mL^-1,树脂对上样液的吸附量为66 mL·g^-1,上样体积流量为1 mL·min^-1,依次用500 mL水洗脱,50 mL 65%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮的质量分数达67.39%、收率为94.73%。结论:AB-8型大孔吸附树脂用于富集纯化短筒兔耳草总黄酮效果较佳,优化后工艺条件稳定可行,适用于短筒兔耳草总黄酮的分离纯化。     

大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷

目的研究大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷的工艺条件及参数。方法以仙茅总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果仙茅提取液17.1ml(2.48mg.ml-1)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.54g),用蒸馏水100ml、50%乙醇50ml依次洗脱,仙茅总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强。结论通过大孔树脂富集与纯化后,仙茅总皂苷洗脱率在96%以上。所用方法可较好地纯化仙茅总皂苷。     

大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中总黄酮工艺考察

目的:利用大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中的总黄酮。方法:通过比较10种大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中黄酮类化合物的吸附和解吸性能,综合考察不同类型的吸附树脂对总黄酮的吸附和解吸效果。结果:HPD100型大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮具有较强的吸附性能和较好的解吸能力。当总黄酮上样质量浓度为0.25 mg·ml^-1,上样量为树脂体积的1.8倍(1.8 BV),吸附平衡后,先用2~3 BV纯化水洗去水溶性较大的成分,再用2.1 BV的70%乙醇洗脱,分段收集,可获得总黄酮含量为(43.26±2.33)%(n=5)的有效部位。结论:HPD100型大孔吸附树脂可以作为纯化新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮的材料。     

沙苑子化学成分研究

从沙苑子80%的乙醇提取物中,首次分得八个化合物。其中沙苑子新甙(neocomplanoside,Ⅶ)和沙苑子杨梅甙(myricomplanoside,Ⅷ)为两个新的黄酮类化合物,其它六个为已知成分。