高效液相色谱法测定盐酸特拉唑嗪及其胶囊中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸特拉唑嗪及其胶囊剂中的有关物质.方法:采用色谱柱:DiamonsilC18色谱柱(150mm×4.6mm 5um);流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(330:670:10:0.3);检测波长:246nm;流速:1.0ml·min-1.结果:原料药可检测出5个杂质峰,胶囊剂可检测出6个杂质峰.结论:本法简便,准确,灵敏度高,可用于盐酸特拉唑嗪及其胶囊剂中中有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定盐酸罂栗碱注射液的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸罂粟碱注射液的含量及有关物质。方法:采用 C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.5%醋酸铵-1%三乙胺-甲醇(39:1:60);流速1 mL·min~(-1);检测波长238 nm;柱温40℃。结果:盐酸罂粟碱的线性范围为10～160 μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率为99.86%(n=9);各杂质峰与主峰达到基线分离。结论:本方法简便、快速,结果准确,重复性好。     

HPLC法测定盐酸洛美沙星分散片含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星分散片中洛美沙星的含量及其有关物质.方法:用AichromBond AQ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液(取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水1 000 ml,使溶解,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(63:37);有关物质检测采用梯度洗脱,检测波长:287 nm;柱温:40℃;流速:1.0 ml·min-1.结果:盐酸洛美沙星线性范围为0.022 3～0.223 4 mg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(n=9).样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,定量限为0.81 ng,检测限为0.32 ng.结论:含量测定方法重复性好,准确度高,有关物质检测方法专属性强,适于盐酸洛美沙星分散片的质量控制.     

HPLC测定注射用复方甘草甜素中的甘草甜素

目的 测定注射用复方甘草甜素的主药和有关物质.方法 采用HPLC法,用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-2%冰醋酸(35:65);流速1.0 ml·min-1;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量10 μl.结果 甘草甜素与其相邻杂质峰能完全分离,40.4～808.0 μg·ml-1线性关系良好(r＝0.9999).结论 所用方法简便、准确、专属性好,可用于注射用复方甘草甜素的含量测定及有关物质的检查.     

HPLC法测定盐酸苯达莫司汀含量及有关物质

目的:建立盐酸苯达莫司汀含量及有关物质的分析方法.方法:采用色谱柱:C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:十二烷基硫酸钠溶液(取十二烷基硫酸钠0.5 g置1000 mL水中使溶解,用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈 (105∶95);检测波长:234 nm.结果:在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离效果好,盐酸苯达莫司汀在84.91 μg～424.6 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999).结论:方法可用于盐酸苯达莫司汀含量及有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定氟他胺中有关物质

目的:建立氟他胺中有关物质的测定方法.方法:采用Superspher 100 RP-18e (4.0 mm×25 cm,5 μm)不锈钢柱;流动相为乙腈-水(5:5);检测波长:240 nm;流速:0.5 mL·min-1.结果:氟他胺与6个主要杂质能得到有效分离,各杂质在0.2～3.4 μg·mL-1范围内呈良好线性关系.结论:本测定方法灵敏度高,准确可靠,可以控制氟他胺中有关物质的含量.     

中国药典“盐酸美他环素”原料药及其制剂有关物质测定方法的修改建议

目的改善盐酸美他环素原料药及其制剂中有关物质的药典标准规定.方法色谱柱Alltech Alltima C18(250×4.6 mm,5 μm);流动相0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(65277);流速1 ml·min-1;柱温35℃;检测波长为280 nm,进样量20 μl.结果除土霉素杂质外盐酸美他环素原料药及其制剂中尚含较多其他杂质.结论建议对盐酸美他环素原料药及其制剂药典方法中有关物质的标准规定予以修改.     

HPLC法测定盐酸卡替洛尔滴眼液有关物质

目的:建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定盐酸卡替洛尔滴眼液中有关物质的方法,提高盐酸卡替洛尔滴眼液的质量标准。方法:采用HPLC法,色谱柱为ODS C18(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2. 82 g·L^-1己烷磺酸钠溶液(10∶200∶790);流速为1. 0m L·min^-1;柱温为30℃;检测波长为252 nm;进样量为20μL。结果:盐酸卡替洛尔与杂质H分离度良好,杂质H在0. 02～20. 0μg·m L^-1范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性关系(r=1. 000 0),杂质H校正因子为0. 62。利用该方法对盐酸卡替洛尔进行加速和长期稳定性试验,均在合格范围内,未发生显著变化。结论:该方法可靠有效、灵敏度高、检测快速,可用于盐酸卡替洛尔滴眼液有关物质的检测。     

HPLC测定盐酸阿扑吗啡舌下片的有关物质

目的 采用HPLC测定盐酸阿扑吗啡舌下片的有关物质.方法 采用Dimasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH3)(2:8)为流动相;检测波长272 nm.结果 盐酸阿扑吗啡进样量0.8～12.4μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);最低检测限为0.8 ng.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于盐酸阿扑吗啡舌下片的质量控制.     

HPLC法测定盐酸普拉格雷有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸普拉格雷原料药中有关物质。方法采用色谱柱为Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(p H值3.0,体积比为60∶40);流速为1.0 m L·min~(-1);检测波长为219 nm;进样量为10μL;柱温为30℃。结果杂质OHTP、杂质PFTP、杂质MFTP、杂质二酮、杂质OXTP、杂质CATP和盐酸普拉格雷的定量限分别为6.0×10-2、0.24、0.24、0.50、0.24、0.51和0.12 mg·L~(-1);检测限分别为20、80、80、170、80、170和40μg·L~(-1)。各杂质在考察的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率分别为96.4%、97.7%、95.3%、96.7%、95.4%和95.4%(n=9)。结论该方法可用于盐酸普拉格雷有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸噻吩诺啡片中的有关物质

目的：建立盐酸噻吩诺啡片有关物质检查的HPLC法。方法：用Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇旬．02mol·L。磷酸盐缓冲液（pH=3,含0．2％的三乙胺）（60：40）为流动相,检测波长242nm,流速1．0ml·min^-1。结果：最低检测限为15μg·L^-1。盐酸噻吩诺啡与有关物质分离良好。结论：本法灵敏度高、专属性强,可用于盐酸噻吩诺啡片的有关物质检查。     

盐酸非那吡啶有关物质及含量检测方法的改进

目的：优化和改进盐酸非那吡啶有关物质及含量的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64 g,加水900 mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000 mL）-甲醇（50∶50）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果：盐酸非那吡啶与已知杂质2,6-二氨基吡啶、苯胺能有效分离。盐酸非那吡啶在0.504～25.220μg· mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r＝1.0000）,检出限为1.0 ng;2,6-二氨基吡啶在0.213～5.315μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝1.0000）,检出限为0.2 ng;苯胺在0.103～2.572μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝0.9999）,检出限为1.9 ng。结论：改进后的方法更能有效控制盐酸非那吡啶的质量。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

HPLC法测定盐酸坦洛新的含量及有关物质

目的：建立以高效液相色谱法测定盐酸坦洛新及其有关物质含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．2mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-0．2mol·L^-1磷酸溶液=5：7：7（v／v）,检测波长为225nm,流速为1ml·min^-1,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：盐酸坦洛新检测浓度的线性范围为50．12—350．84μg·ml^-1（r=0．9999）;平均回收率为99．92％（RSD=0．6％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该原料的质量控制。     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁的含量及其有关物质的探讨

目的：建立HPLC法测定盐酸雷尼替丁的含量及其有关物质。方法：采用Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱;检测波长为230nm;流动相采用磷酸盐缓冲液：乙睛（pH7．1）梯度洗脱,流速为1．5ml·min^-1;柱温35℃。结果：盐酸雷尼替丁在0．0521～0．1737mg·ml^-1范围内,峰面积与测定浓度呈良好的线性关系（r=1．0000）;最低检测限1．1ng。结论：该方法对标准的控制更加简便、准确、可行,可用于盐酸雷尼替丁的质量控制。     

HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质

目的 建立HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Thermo C8 （4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用2 mol· L-1氢氧化钾溶液调节pH值至7.0）一乙腈一甲醇（45∶ 33∶22）;流速：1.0 mL· min-1;检测波长：254 nm.结果 盐酸异丙嗪的检测限为2.5ng,在4.2～41.7 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为100.3％,RSD=0.8％（n=9）.结论 该方法简便、准确、可靠,专属性好,可用于氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量测定和有关物质检查.     

RP-HPLC测定盐酸地芬尼多原料的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料有关物质的方法。方法采用VP-ODSC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8mL·min^-1;检测波长为210nm,柱温：30℃。结果盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离,重复性及稳定性良好。最低检出限为1ng。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多原料有关物质的检查。     

HPLC法测定盐酸帕唑帕尼片含量和有关物质

目的:建立测定盐酸帕唑帕尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为268nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:盐酸帕唑帕尼检测浓度线性范围为40.18～361.6μg·mL-1(r=0.9999),检测限为2ng,平均回收率为99.60%,RSD=0.53%(n=9)。结论:该方法操作简便、快捷、准确、可靠,可用于盐酸帕唑帕尼片的质量控制。     

高效液相色谱法测定烟酰胺片的含量及有关物质

目的：建立同时测定烟酰胺片的含量及有关物质的HPLC法。方法：Kromasil C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-水-甲醇．乙睛（0．5：79．5：15：5）,流速0．8ml·min^-1,检测波长262nm。结果：烟酰胺与有关物质分离良好,烟酰胺浓度在0．4—209．7μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．7％,RSD0．6％（n=6）。结论：方法灵敏,准确和专属,可用于烟酰胺片的含量测定及有关物质的质量控制。