瘤果槲寄生及其3种寄主齐墩果酸和熊果酸的含量研究

目的:考察瘤果槲寄生及其3种寄主植物齐墩果酸和熊果酸含量的关系。方法:采用HPLC法对瘤果槲寄生及其寄主植物齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30 min,用Agilent Eclipse XDB-C18柱,甲醇-乙腈-0.05%醋酸铵溶液(12∶67∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为3.91～313 mg·L-1(r=0.999 8)和8.15～652 mg·L-1(r=0.999 9),与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.27%和99.75%。结论:瘤果槲寄生含齐墩果酸,不含熊果酸。瘤果槲寄生与其寄主齐墩果酸含量没有直接关系,为其自身固有。     

高效液相色谱法测定翼首草不同药用部位齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:比较翼首草不同药用部位齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Boston Sym-metrix(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1 moL.L-1乙酸铵溶液(85∶15),流速0.8 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为1.728～25.92μg(r=0.999 95)、2.188～32.82μg(r=0.999 95),齐墩果酸的平均回收率为99.90%,RSD为2.12%,熊果酸的平均回收率为99.90%,RSD为1.66%。通过比较不同产地和批次翼首草样品的测定结果,可知翼首草不同药用部位齐墩果酸和熊果酸的含量有着较大差别,其中全草中齐墩果酸和熊果酸含量远远高于根。结论:该方法准确可靠,重现性好,试验结果为翼首草不同药用部位的临床应用提供了依据。     

RP—HPLC测定四川不同产地枇杷花中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立了运用 RP-HPLC 同时测定四川不同产地枇杷花中2种五环三萜类化合物—齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用 Apollo RP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液(pH 3.4)(94∶6)为流动相,流速0.5 mL·min~(-1);紫外检测波长210 nm,柱温20℃。结果:齐墩果酸和熊果酸的标准曲线线性范围分别为25.3～507 mg·L~(-1)(r=0.9996,n=7)和9.11～182 mg·L~(-1)(r=0.9997,n=7);加样回收率分别为101.0%和101.1%,RSD<4.0%。结论:该法简便、准确,重复性好,适用于枇杷花中齐墩果酸和熊果酸的定量分析。     

γ-环糊精流动相添加剂法分离测定木瓜中的齐墩果酸和熊果酸

目的建立木瓜中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相分析方法,为木瓜的质量控制提供依据。方法色谱柱为Kromasil C18 ODS(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2 mmol·L-1γ-CD水溶液(含1 mL·L-1磷酸)(60∶40);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210nm。结果齐墩果酸和熊果酸的分离良好,分离度为3.10;齐墩果酸在0.6~3.0μg(r=0.999 9)、熊果酸在1.2~6.0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.4%(RSD=2.0%)和99.1%(RSD=2.2%)。结论该方法简便、准确可靠,可作为木瓜的质量控制方法。     

HPLC法测定女贞子中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的测定女贞子中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法采用高效液相色谱法,Agilent 1100高效液相色谱系统,Shim-Pack型C18柱(4.6mm×150mm),乙腈-甲醇-水-乙酸胺(70∶16∶14∶0.5)为流动相,流速1ml.min-1。结果回归方程为:齐墩果酸Y=4330.4X-11.682,r=0.9998,线性范围0.01~0.40mg.mL-1;熊果酸Y=2928.4X-11.945,r=0.9998,线性范围0.01~0.40mg.ml-1;齐墩果酸平均回收率为96.9%,RSD=1.1%;熊果酸平均回收率为98.6%,RSD=1.0%。结论该方法可使齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,定量准确、快速。     

HPLC法同时测定山楂中的山楂酸、齐墩果酸和熊果酸

目的建立山楂中山楂酸、齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相分析法,为山楂的质量控制提供依据。方法色谱柱:Thermo Hypersil C18ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(含1 g.L-1磷酸,2 mL.L-1三乙胺)(60∶25∶15);流速0.8 mL.min-1;检测波长210 nm。结果山楂酸在19.0~380 ng(r=0.999 5),齐墩果酸在4.8~96.0 ng(r=0.999 3),熊果酸在116.7~2 334.0 ng(r=0.999 6)范围内线性良好;平均回收率分别为98.04%(RSD为1.77%),98.59%(RSD为2.73%)和98.24%(RSD为2.53%)。结论该方法简便,结果准确可靠,可作为山楂的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定中药木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量.方法:固定相为YMC C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温:35 ℃;流动相:乙腈-水(88∶12),流速:0.8 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度90 ℃,气体(空气)流速2.30 L·min-1.结果:齐墩果酸在0.20～2.01 μg范围内(r=0.999 6)线性关系良好,熊果酸在0.20～2.05 μg范围内(r=0.999 8)线性关系良好.木瓜中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为99.2%和97.8%,RSD分别为2.2%(n=5)和1.4%(n=5).结论:方法简便、准确,重现性好.     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立用高效液相色谱法同时测定翼首草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法色谱柱为Phenomenex Kromasil ODS-C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15);流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长215nm.结果在上述色谱条件下翼首草中的齐墩果酸、熊果酸可完全分离,齐墩果酸、熊果酸的含量分别为10.6,38.16 mg·g-1.结论该方法操作简便快速、结果可靠、重复性好,可为有效控制翼首草药材及其制剂的质量提供依据.     

高效液相色谱法测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 应用高效液相色谱法(HPLC)测定山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量,并以齐墩果酸和熊果酸的含量为标准建立山楂的质量标准.方法 色谱条件Hypersil ODS C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(88:12);检测波长210nm,流速0.8ml/min,柱温25℃.结果 齐墩果酸的线性范围为0.172～1.610μg,r＝0.9993,回收率为97.98%(RSD=1.39%);熊果酸的线性范围为0.473～4.117μg,r=0.9995,回收率为97.21%(RSD=1.27%).结论 该方法简便、可靠、准确,可用于山楂药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定和山楂的质量控制.     

HPLC法同时测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法：采用Waters symmetry-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（87：13：0.04：0.02）,检测波长210nm,柱温为30℃。结果：齐墩果酸在10～80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率为100.76%（RSD=1.86%）。熊果酸在10～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.9998）,平均加样回收率为100.63%（RSD=1.48%）。结论：本方法测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方痤疮胶囊的质量评价提供依据。     

HPLC法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立以β-环糊精作流动相添加剂的高效液相色谱法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以夏枯草为样品,色谱柱为Tigerkin ODS3(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-10mmo·lL-1β-环糊精1%醋酸胺水溶液(86:14),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:齐墩果酸、熊果酸进样量分别在0.5～5.0μg(r=0.9992)、1.0～10.0μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。二者的高、中、低平均回收率分别为97.3%(RSD=1.04%)、98.0%(RSD=0.87%)、101.6%(RSD=1.65%),97.8%(RSD=1.17%)、98.7%(RSD=0.93%)、100.4%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于夏枯草的质量控制,并可作为同时测定齐墩果酸和熊果酸的新方法。     

HPLC法同时测定傣药灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定傣族传统药物灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-pH7.6的磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),检测波长为220nm。结果:鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸3种成分的检测浓度分别在0.01～0.20mg·mL-1(r=0.9997)、0.06～1.20mg·mL-1(r=0.9996)、0.10～2.00mg·mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率依次为102.0%、101.1%、99.3%,RSD分别为1.84%、2.00%、0.91%(n均为6)。5批灯台叶中鸭脚树叶碱的含量在0.085%～0.122%之间,齐墩果酸含量在0.517%～0.582%之间,熊果酸含量在1.71%～1.85%之间。结论:本方法简便、准确、精密度高、重复性好,可同时测定灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸的含量,可为灯台叶的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。     

HPLC法测定畲药老虎吊中齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC法测定畲药老虎吊中齐墩果酸的含量。方法：色谱柱为Waters XBridge C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液（83∶17）;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为20℃;检测波长为210 nm;进样量为10μl。结果：老虎吊中齐墩果酸与其他组分分离良好,线性范围为72.52-725.2μg·ml^-1（r=1.000 0）;平均加样回收率为98.05%（RSD=1.89%,n=6）。结论：该方法简便易行、准确、重复性好,可用于畲药老虎吊中齐墩果酸的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.15,V/V/V),流速为0.9 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸进样量在0.462⁴.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.0644.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.064¹0.640μg时,与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 99,n=6),平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸

目的:建立反相离子对高效液相色谱法( Ion-pair RP-HPLC)测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸,并考察其药用价值.方法:采用AT Lichrom C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.78％四丁基氢氧化铵水溶液(85:15)为流动相;检测波长为210 nm;流量为0.8 ml ·min-1;柱温为室温;进样量为20μl.结果:熊果酸与齐墩果酸在进样量为0.25 ～2.0μg时,线性关系良好(R2分别为0.9992,0.9994).熊果酸平均回收率为98.80％,RSD为1.34％;齐墩果酸平均回收率为100.36％,RSD为2.04％.结论:该法操作简便、准确、重现性好.     

RP-HPLC法同时测定夏枯草中3种三萜酸的含量

目的:建立同时测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵水溶液(85∶15,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸的进样量分别在0.1～2.0μg(r=0.9998)、0.3～6.0μg(r=0.9995)和0.04～0.80μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.0%、98.6%和98.7%,RSD分别为0.9%、1.4%和1.1%(n均为9)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。     

不同凉粉草中天然苯甲酸的含量测定

目的：建立不同产地和存放时间的凉粉草中天然苯甲酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.02 mol·L-1的乙酸铵溶液为流动相（5∶95）;流速：1.0 ml·min-1;柱温：35℃;检测波长：230 nm;进样量：10μl。结果：苯甲酸在0.1~10.0μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率在99.59%（RSD为1.57%,n=9）。数据表明不同产地凉粉草所含苯甲酸的含量不同;1号凉粉草的苯甲酸含量最多,为141.8 mg·kg-1,3号凉粉草的苯甲酸含量最少,为73.8 mg·kg-1,凉粉草打粉存放两年后苯甲酸的含量均明显下降。结论：该方法操作简单,准确性和重复性良好,为凉粉草资源的进一步深入研究提供依据,同时为其他植物中天然苯甲酸含量测定提供参考。