产地对北柴胡皂苷类物质含量及急性毒性影响的实验研究

目的对不同产地北柴胡药材全组分、醇-水提取物中皂苷类物质的含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨产地对柴胡皂苷类物质含量与毒性的影响。方法运用UV法、HPLC法、经典急性毒性实验法,进行北柴胡药材全组分、醇-水提取物柴胡总皂苷和皂苷a的含量测定及急性毒性比较研究。结果不同产地北柴胡药材全组分柴胡总皂苷含量大小依次为：河北柴胡〉内蒙柴胡〉山西柴胡〉河南柴胡,皂苷a的含量为：河北柴胡〉内蒙柴胡、山西柴胡〉河南柴胡,其最大给药量（MLD）大小为：河南柴胡〉山西柴胡〉内蒙柴胡〉河北柴胡;不同产地北柴胡药材醇-水提取物总皂苷含量大小依次为：河北柴胡〉内蒙柴胡〉山西柴胡〉河南柴胡,皂苷a的含量为：河北柴胡〉山西柴胡〉内蒙柴胡〉河南柴胡,其最小致死量（MTD）为：内蒙柴胡〉山西柴胡〉河南柴胡〉河北柴胡。河北产地的北柴胡药材全组分、醇-水提取物中柴胡总皂苷及皂苷a含量均较其他产地北柴胡药材含量高,其对应的全组分MLD、醇-水提取物MTD均较其他产地北柴胡药材的小,毒性最大。结论产地对柴胡皂苷类物质含量与毒性有一定的影响,且柴胡毒性大小与皂苷类物质含量有一定的相关性。     

鄂西北地区白及中总酚含量的测定

目的：测定鄂西北地区白及块茎中总酚的含量。方法：以没食子酸为对照品,采用Folin-酚比色法,运用可见-紫外分光光度法测定不同产地白及块茎中总酚的含量。结果：采用Folin-酚比色法测定白及中总酚含量,准确度好,精密度高。没食子酸对照品在0.005 3~0.063 6 mg·ml~（-1）的范围内线性良好（r=0.999 1）,平均回收率为98.8%,RSD=1.55%（n=6）。结论：16种不同产地的白及药材中总酚含量差异较大,其中保康城关,河南淅川县荆紫关镇,及郧县鲍峡的白及药材含量较高,大于10.0%,产于郧县城关的白及药材含量较低,小于2.0%。白及产地不同,总酚含量相差较大,可作为控制白及质量的一项指标。     

紫外分光光度法测定吉祥草中的总皂苷

目的 建立测定吉祥草中总皂苷含量的方法,并测定不同来源的吉祥草药材中总皂苷的含量.方法 采用UV法,在453nm处测定吉祥草中总皂苷的含量.结果 凯提皂苷元26-136μg与吸光度的线性关系良好(r=0.9996),方法的平均回收率为97.3%(n=9),RSD=1.8%;不同来源的吉祥草药材中总皂苷含量有较大差异.结论 所用测定方法简便、准确、灵敏、可靠,可控制吉祥草的药材质量.     

红参中总皂苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1

目的测定不同产地的26批红参药材中总皂苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的含量。方法采用紫外可见分光光度法测定红参中总皂苷的含量,高效液相色谱法测定红参中人参皂苷Rg 1、Re、Rb 1的含量。结果26批红参药材中总皂苷含量为1.2%~3.0%,人参皂苷Rg₁、Re含量之和为0.17%~0.61%,人参皂苷Rb₁含量为0.21%~0.81%。结论不同产地的红参药材总皂苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的含量存在差异,提示应进一步规范红参药材的种植、加工炮制及标准的建立。     

不同产地续断的质量比较

目的 比较不同产地续断的质量.方法 采用HPLC法测定续断中川续断皂苷Ⅵ的含量,比色法测定续断总皂苷的含量.结果 中国14个不同产地续断的总皂苷含量为2.20%～19.91%,川续断皂苷Ⅵ含量为0.51%～10.14%.结论 各产地续断中川续断皂苷Ⅵ和总皂苷含量差异较大,以川鄂道地产区含量较高,可为药材的质量评价及发展道地药材的生产提供依据.     

HPLC法测定不同采收期丹参中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量

目的测定同一产地不同采收期丹参药材中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量。方法以丹参酮ⅡA和丹酚酸B为定量评价指标,高效液相色谱法进行含量测定。结果 6批次丹参药材中丹参酮ⅡA质量分数为0.23%～0.36%,平均为0.29%;10批次丹参中丹酚酸B的质量分数为3.59%～4.48%,平均为3.97%。结论相同产地不同采收期丹参药材中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量存在一定差异。     

黄芪药材中黄芪甲苷和总皂苷含量的比较

目的 比较不同产地黄芪药材中黄芪甲苷和总皂苷的含量.方法 采用HPLC法测定黄芪甲苷的含量,采用紫外分光光度法测定黄芪总皂苷的含量,并考察两者的相关性.结果 黄芪甲苷含量为0.13-1.53 mg·g-1,黄芪总皂苷含量为7.5～17.2 mg·g-1.结论 不同产地黄芪药材中黄芪甲苷和总皂苷含量的差异较大,两种含量之间存在相关性.     

HPLC法测定远志中总皂苷的含量

目的:建立远志药材中总皂苷的含量测定方法。方法:采用远志提取物碱水解方法制备远志总皂苷的次级苷—细叶远志皂苷,采用高效液相色谱法测定细叶远志皂苷的含量。色谱条件为 Alltima C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇0.05%磷酸溶液(65:35),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长202 nm。结果:细叶远志皂苷的理论塔板数为2500。回归方程 Y=4.242×10~6X-1.068×10~4(r=0.9999),线性范围100～1000μg·mL~(-1)。平均回收率(n=6)为101.2%(RSD=3.6%)。不同来源14批远志药材含量测定结果表明,远志中含总皂苷以细叶远志皂苷计为2.42%～3.71%;不同采收期样品分析表明,以3～6月份采收含量较高;1～3年生样品分析表明,以2年生和3年生药材含量为高。结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为远志药材及含远志复方制剂质量控制方法。建议远志含总皂苷以细叶远志皂苷计应不低于2.5%,采收时间以春季为佳,生长期以2年以上为佳。     

不同产地桔梗中桔梗皂苷D及总多糖的含量比较

目的比较不同产地桔梗中的桔梗皂苷D及总多糖的含量。方法高效液相色谱法和紫外—可见分光光度法分别测定桔梗中的桔梗皂苷D和桔梗总多糖。结果各产地桔梗药材中桔梗皂苷D含量均符合药典标准;不同产地的桔梗中桔梗皂苷D含量和多糖含量存在一定相关性。结论通过多指标评价不同产地的桔梗药材质量,可以为桔梗药材的选用提供依据。     

高效液相色谱法测定不同产地不同年份牡丹皮中丹皮酚的含量

目的建立高效液相色谱法,测定不同产地、不同年份牡丹皮中丹皮酚含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（4.6mm×200.0mm,5.0μm）,流动相为甲醇-醋酸-水（54：2：44）,流速1.0ml/min;检测波长274nm。结果丹皮酚在5.1～102.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.4%,精密度（RSD）=0.94%。不同产地及同一产地不同年份牡丹皮中丹皮酚含量差异显著（P〈0.01）。结论该方法准确、稳定、简单,可以作为牡丹皮药材的质量控制方法。     

木香槟榔丸的质量标准研究

目的:建立木香槟榔丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的木香、槟榔、三棱、香附、莪术进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点明显、专属性强、重现性好,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在0.320～1.600μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.29%,RSD=1.26%(n=6)。结论:所建标准可用于木香槟榔丸的质量控制。     

甘草附子药对中总皂苷的含量测定

目的：建立药对甘草附子总皂苷的含量测定方法.方法：用香草醛-高氯酸试剂,在560 nm处有最大吸收,并对比色条件进行了优化.结果：该方法能较为准确的测定出药对中总皂苷的含量;总皂苷的浓度在0.034-0.102 mg·ml^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 2）,平均回收率100.2%,RSD=2.7%（n=6）.结论：该方法灵敏,准确可靠,重复性好,可作为药对甘草附子中总皂苷控制的方法.     

续断壮骨胶囊中总皂苷和川续断皂苷VI含量测定

目的：建立续断壮骨胶囊中总皂苷和川续断皂苷遇的含量测定方法。方法：采用高氯酸显色,紫外-可见分光光度法测定总皂苷含量。采用高效液相色谱法测定川续断皂苷遇含量,Agilent C18柱（250 mm 215;4.6 mm,5μm）,乙腈-0.15%三氟乙酸水溶液（29∶71）为流动相,检测波长215 nm ,流量1.0 mL/min。结果：总皂苷平均含量为86.3%,平均加样回收率为99.88%, RSD =1.52%;川续断皂苷遇在64～320μg/mL 范围内呈良好线性关系（r =0.9995）,平均加样回收率为100.4%, RSD =0.77%。结论：所建方法准确,能快速测定续断壮骨胶囊总皂苷和川续断皂苷遇的含量,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法快速测定银杏叶中银杏总黄酮醇苷含量

目的建立银杏叶中特征性成分总黄酮醇苷的快速含量分析方法,比较不同的采集地总黄酮醇苷含量差异。方法采用Alltima C18色谱柱(5μm,4.6×150mm);流动相为甲醇-0.4%磷酸(50∶50);检测波长为360nm;流速为1.0mL/min;柱温为30℃。结果Q在0.06～0.60μg范围内线性关系良好(r=0.9998);K在0.06～0.06μg范围内线性关系良好(r=0.9998);I在0.04～0.40μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。平均加样回收率为97.6%(n=6),RSD为1.22%,银杏总黄酮醇苷的含量为0.4857%～0.8869%。结论不同产地银杏叶中总黄酮醇苷含量差异较大,该方法准确、简便,重现性好,为银杏叶质量评价提供简便快捷的方法。     

RP-HPLC法测定复方美登木片中重楼皂苷的含量

目的:建立测定复方美登木片中重楼皂苷含量的反相高效液相色谱法(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(42:58);流速0.8mL/min;检测波长为203nm,柱温35℃。结果:结果表明重楼皂苷I在0.3040～3.0400μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.21%(n=9),RSD=1.26%;重楼皂苷Ⅱ在0.3080～3.0800μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.98%(n=9),RSD=2.56%。结论:本法操作简单、灵敏、准确,可用于复方美登木片的质量控制。     

HPLC测定不同产地蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量

目的建立HPLC同时测定蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素含量的方法,并比较不同产地蔓性千斤拔药材中2种成分的含量。方法 SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL.min 1,柱温30℃,检测波长261 nm。结果染料木苷在4.8~28.8μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)为99.9%,RSD为1.78%,染料木素在1.6~9.6μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率(n=6)为98.0%,RSD为1.17%;8个不同产地蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量分别为0.321~0.574 mg.g 1和0.179~0.263mg.g 1。结论本方法测定蔓性千斤拔中染料木苷和染料木素的含量,快捷简便,精密可靠,重现性、稳定性良好;8个不同产地药材中以产自广西阳朔的蔓性千斤拔药材中2种成分含量总和最高。     

三七接骨丸中四环三萜类皂苷的含量测定及制粒稳定性研究

目的：建立三七接骨丸中三萜类皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1）的HPLC含量测定方法并考察其处方稳定性。方法：色谱柱：COSMOSIL 5 C18MS-II（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：水-乙腈,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：203 nm,进样量10μl;柱温为30℃。同时考察在不同温度下制粒,三七中皂苷含量的变化。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、和人参皂苷Rb1分别在0.211 8-2.648 0μg·ml-1（r=0.999 7）,0.566 1-7.076 0μg·ml^-1（r=0.999 7）,0.317 2-3.964 5μg·m^l-1（r=0.999 7）之间线性范围良好。平均回收率：三七皂苷R1为98.2%（RSD=0.82%,n=6）,人参皂苷Rg1为98.1%（RSD=0.72%,n=6）,人参皂苷Rb1为98.1%（RSD=0.59%,n=6）。三种皂苷随着温度增加降解也随之增加。结论：该方法简单、迅速,耐用,能够控制三七接骨丸的质量,同时建议三七接骨丸制粒干燥温度控制在60℃以下。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量

目的 采用高效液相色谱梯度洗脱法测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。方法 色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,3.5μm）,流动相为乙腈-水、梯度洗脱,检测波长为203nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温。结果 人参皂苷Rg1进样量线性范围是6.0~18μg（r=0.996 7）,平均回收率为98.79%,RSD=0.33%（n=6）;人参皂苷Rb1进样量线性范围是6.0~18μg（r=0.996 4）,平均回收率为98.64%,RSD=0.46%（n=6）;三七皂苷R1进样量线性范围是1.6~4.8μg（r=0.997 1）,平均回收率为98.84%,RSD=0.56%（n=6）。结论 该方法准确、灵敏度高,可用于三七总皂苷的质量控制。     

丹芪通片质量标准研究

目的:建立丹芪通片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别方中丹参、黄芪;采用可见-紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定方中总皂苷和丹参酮ⅡA的含量。结果:丹参、黄芪的TLC斑点清晰、分离度好。总皂苷、丹参酮ⅡA的检测浓度分别在0.056～0.12mg.mL-1(r=0.9993)、0.002019～0.03213mg.mL-1(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.61%、95.74%,RSD分别为2.10%、1.93%。结论:所建标准可用于丹芪通片的质量控制。     

糖智宁胶囊定性定量方法研究

目的建立糖智宁胶囊的定性定量方法。方法采用TLC法对糖智宁方中黄连进行定性鉴别,采用HPLC法测定糖智宁胶囊中葛根素和竹节参皂苷Ⅳa的含量。色谱柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;柱温30℃;以0.2%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速1 mL min-1;检测波长203 nm。结果薄层色谱鉴别中,特征斑点清晰、分离度好、专属性强、阴性样品无干扰;在HPLC法中,葛根素和竹节参皂苷Ⅳa线性范围分别是：0.122 4～1.836μg（r=0.999 9）、0.249 6～3.744μg（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.3%、97.1%;RSD分别为1.0%、0.7%。结论所建方法专属性强,重复性好,可用于糖智宁胶囊的质量控制。