顶空气相色谱法测定托拉塞米中6种有机溶剂残留量

目的:建立托拉塞米中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-1毛细管柱(10m×0.53mm×1.5μm),FID检测器。结果:6种残留有机溶剂甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、甲苯均达到了完全分离。结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中6种残留溶剂的同时检测。     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂残留量

目的建立顶空进样气相色谱法测定头孢曲松钠中5种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空进样气相色谱法、FID检测器,在6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱上程序升温,载气为氮气,进样口温度180℃,检测器温度250℃。结果5种有机溶剂完全分离,在所考察的的范围内具有良好的线性,丙酮、乙腈、异丙醇、三乙胺、二氯甲烷的最低检出浓度分别为0．3、0．7、1．2、5、0．03μg／ml,精密度相对标准偏差值（RSD）均〈6．0％,平均回收率为95％～109％。结论本方法简便,结果准确可靠,重复性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量

目的建立吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法采用顶空气相色谱,使用HP-INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);以高纯氮气为载气,FID为检测器,测定吡罗昔康原料药中甲醇、乙醇、甲苯及二甲苯4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,适用于吡罗昔康原料药中有机溶剂残留的检测。     

顶空气相色谱法测定格列齐特中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定格列齐特中6种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法，FID检测器，在毛细管色谱柱DB-624（30m×0．53m×3μm）上程序升温，载气为氮气，进样口温度200℃，检测器温度280℃。结果：6种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，乙醇、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、甲苯、苯的最低检出浓度分别为0．258，0．098，0．207，0．036，0．045，0．048μg·mL^-。精密度RSD均小于4．0％，平均回收率为94％～105％。结论：本方法简便，结果准确可靠，重现性好，可用于多种残留溶剂的同时测定。     

顶空气相色谱法测定丹酚酸B中有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立丹酚酸B原料药中3种残留溶剂的测定方法。 方法: 采用顶空毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP 5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.6 μm),进样口温度为180℃,进样量为0.1 ml,分流比为1∶10;柱温为40 ℃保持6 min,15 ℃·min^-1升温至180 ℃,保持5 min;检测器为FID,温度：250℃;载气：N2,流速：1.7 ml·min^-1。二甲亚砜（DMSO）为溶剂。结果:各残留溶剂均可达到基线分离。各残留溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯分别在12.650～1.012×103 μg·ml^-1(r=0.999 3)、12.750～1.020×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)、12.550～1.004×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好。乙醇、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别为96.89%（RSD=3.81％,n=9）、99.56%（RSD=4.05％,n=9）、97.21%（RSD=4.95％,n=9）。结论: 该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可以用于丹酚酸B原料药中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定溴芬酸钠中有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立顶空毛细管气相色谱法测定溴芬酸钠中有机溶剂残留量。方法: 采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP 5毛细管柱,载气为氮气,流速为0.8 ml·min^-1。FID检测器,检测器温度为250 ℃;进样口温度为200 ℃;柱温采取程序升温,初始温度40 ℃,维持10 min,以30 ℃·min^-1升温至150 ℃,维持5 min。顶空进样,顶空瓶平衡温度为100 ℃,平衡时间为20 min。以二甲亚砜为溶剂,外标法测定溴芬酸钠中甲苯、异丙醇、二氯甲烷、甲醇及异丙醚的残留量。结果:各组分完全分离,线性关系良好,5种溶剂的平均回收率分别为98.9%（RSD=2.01%）、99.2%（RSD=1.95%）、99.6%（RSD=1.65%）、100.5%（RSD=1.38%）、100.8%（RSD=1.36%）（n=9）。结论: 该法简便、准确,可用于溴芬酸钠中5种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂的残留量

目的 测定盐酸法舒地尔原料药中甲醇、二氯甲烷、异丙醚的残留量.方法采用顶空气相色谱法,以水为溶剂,用AT.OV - 1301毛细管柱(30 m×0.32 mm× 1.80 μm)和FID检测器.结果原料药中3种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内具有良好线性,最低检测浓度分别为1.5、2.4、0.8 μg·mL...     

顶空气相色谱法测定头孢西丁钠中7种有机溶剂的残留量

目的 建立头孢西丁钠原料中有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用毛细管柱顶空进样系统程序升温法,色谱柱为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚氧硅烷的毛细管柱(DB-624,30 m×0.32 mm×1.8 μm);程序升温,60℃维持2 min,以每分钟20℃升温至140℃;检测器FID,温度250℃;进样口温度200℃.结果 建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求.结论 本法灵敏、准确,适用于头孢西丁钠原料中有机残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法.方法 色谱柱为HP-5毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane,30 m×320 μm),柱温采取程序升温,检测器温度为200 ℃,载气为氮气,流速7.8 mL·min-1,分流比5∶1.结果 四种残留溶剂在8 min内能很好地分离;日内精密度<8.3%;最低检测限为0.4～4.0 μg·mL-1.供试样品中残留有机溶剂含量符合药典规定.结论 该方法可用于拉米夫定中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用ZB-5气相毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm）;FID检测器;柱温采用程序升温：起始温度40℃,维持6min,再以20℃.min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL.min-1;分流比：1∶5;进样量：1mL;DMSO为溶解介质。结果甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg.mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r〉0.99）,检测限分别为1.52、0.71、1.26μg.mL-1;平均回收率分别为100.8%（RSD=3.6%）、99.54%（RSD=3.1%）和98.5%（RSD=3.2%）。结论该方法经济、简便;经方法学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定比阿培南中5种有机溶剂残留量

目的建立比阿培南中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈和N,N-二甲基甲酰胺5种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱顶空进样法,氢火焰离子化检测器F(ID),以二甲基亚砜为溶剂,石英毛细管柱OV-170l(15m×0.53m m,1.0μm);柱温:50℃恒温6m in,以30℃/m in的速率升温至l80℃,恒温8m in;载气:高纯氮气2.0m lm/in;氢气:40m 1m/in;空气:300m l/m in。结果方法精密度为0.795%～2.25%,平均回收率99.2%～101.9%R(SD≤2.8%)。3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论本法简便灵敏、准确、重复性好,能较好地进行比阿培南中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法,测定中药一类新药大黄酸原料中三氯甲烷及其溶剂杂质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的残留量。方法采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(HP-530m×0.32mm,0.25μm),40℃恒温,柱压为88kPa;载气为N2;进样口温度200℃;检测器(ECD)温度300℃;顶空进样;进样量为1mL;分流比为9∶1;0.05mol·L-1的NaOH水溶液为溶解介质。结果在以上色谱条件下,测得各组分在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9994~0.9997;平均回收率为90.4%~102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的最低检出浓度分别为3.0、24.0、7.5和0.2μg·L-1。结论本法快速、灵敏、准确,适用于大黄酸原料中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定痰热清胶囊中有机溶剂残留量

目的：建立痰热清胶囊有机溶剂残留量检测方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法,利用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱和FID检测器,内标法测定痰热清胶囊中有机溶剂残留量。结果：待测化合物线性相关系数均大于0.9990,重复性试验RSD均小于2.0%,回收率试验结果符合规定。结论：此方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm);氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,初始柱温为60°C维持3 min,以10℃/min的速率升温至160℃,维持3 min,进样口温度:140℃;检测器温度:250℃;以高纯氮气为载气,流速3.0 ml/min;分流比为5∶1,实现各组分的基线分离。结果此法具有良好的线性,r在0.999 5~1之间,RSD小于5%(n=5)。结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药奥曲肽中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂

目的 利福平原料中残留溶剂的检测方法.方法 气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10∶1.结果 残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002～1001.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～997.2μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～996.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.5003～5002.7μg/mL(r=1.0000,n=7),3.5247～352.47μg/mL(r=0.9997,n=7);最低检测限分别为0.2497、3.974、99.32、0.4533和3.5247μg/mL,3种浓度的平均加样回收率为(n=3)97.0％～103.3％(RSD=0.18％～5.18％),重复性RSD=0.34％～2.79％(n=3).结论 该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,可以作为利福平中残留溶剂的质控方法.     

顶空气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂乙醚、甲醇、丙酮、异丙醇、甲苯、吡啶含量的方法.方法以DB-WAX毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID.结果 6个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求.结论该方法可用于盐酸艾司洛尔原料中残留溶剂乙醚、甲醇、丙酮、异丙醇、甲苯、吡啶的含量测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定格列吡嗪中的残留溶剂

目的:建立格列吡嗪中的残留溶剂丙酮、四氢呋喃、甲醇的分离测定方法。方法:采用 Agilent-INNOWAX 石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),载气为氮气,氧火焰离子化柃测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温:初始温度为40℃,维持8 min,以100℃·min~(-1)速率升至180℃,维持8 min;流速为1 mL·min~(-1)。以0.5mol·L~(-1)氢氰化钠溶液为样品的溶剂。结果:丙酮、四氢呋喃、甲醇的检测限分别为0.025,0.021,0.716 μg·mL~(-1);定量限分别为0.396,0.133,3.600 μg·mL~(-1);平均回收率(n=9)分别为93.1%,89.6%,91.7%。结论:本法操作简便,灵敏度高、准确性强,适用于格列吡嗪中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm);氮气为载气,流速为2.0 mL.min-1;分流比为10∶1;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以水为溶剂,外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇的残留量。结果在本文色谱条件下,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇均能得到良好的分离度,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.998 8~0.999 9;平均回收率为96.6%~102.7%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5.0%,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇检测限分别为1.20,0.32,0.79,0.43,0.32,0.78μg.mL-1。结论本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测。