瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的气相色谱法测定

目的:采用气相色谱法测定瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含茸。方法:气相色谱柱为PEG-20M 柱(3 m×3．3mm);采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,采用程序升温,起始温度60℃,保持1 min,每分钟10℃,终止温度180℃,保持3 min。结果:α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为:0．25-4．01 mg·mL-1 (r=0．9999),0．27-4．08 mg·mL-1(r=0．9995),0．94-14．11 mg·mL-1(r=0．9998),0．75-12．13 mg·mIL-1(r= 0．9998);平均回收率分别为98．4％,96．4％,97．6％,97．6％,RSD均小于3％(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可同时在一种药油中测定α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量。     

复方薄荷脑软膏中挥发性成分的定性与定量分析

目的:建立毛细管气相色谱内标法对复方薄荷脑软膏的5种挥发性成分进行定性和定量分析。方法:采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm, 0.5μm)石英毛细管柱。程序升温：起始温度为60℃,保持8 min,以10℃·min^-1的速率升至200℃,保持3 min。进样口温度：200℃,进样量：1μL,分流比：10∶1。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度：250℃。载气为高纯氦，流速：2.0 mL·min^-1。结果:样品在薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油精和α-蒎烯对照品相同保留时间处出现色谱峰。薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 0);平均回收率分别为98.21%、98.86%、97.88%,RSD为1.58%、1.69%、2.27%(n=9);校正因子RSD均小于0.2%。测得3批样品中，薄荷脑含量在13.09～13.47 mg·g^-1,樟脑含量在82.03～89.21 mg·g^-1,水杨酸甲酯含量在3.30～3.65 mg·g^-1范...     

GC法同时测定麝香跌打风湿膏中的3种挥发性成分

目的 采用顶空气相色谱法同时测定麝香跌打风湿膏中3种挥发性成分的含量.方法 用氯仿超声溶解麝香跌打风湿膏后,以水为顶空溶剂,在80℃下平衡40 min,采用TM-WAX(50 m×0.53 mm,0.5 μm)毛细管柱、FID检测器进行气相色谱检测,程序升温,初始温度100℃,以4℃·min-1升至150 ℃,保持2 min,进样口温度200℃,检测器温度210℃.结果 樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在10.0～160、5.17 ～82.7、7.42 ～119 μg·mL-1时线性关系良好(r樟脑=0.9994,r薄荷脑=0.9992,r水杨酸甲酯=0.9993),3者的平均回收率均在93.3％ ～101％,RSD均小于3.6％.结论 所用方法简单、快速、灵敏度高,适用于同时测定麝香跌打风湿膏中挥发性成分樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量.     

GC同时测定消炎镇痛膏中的樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯

目的 建立同时测定消炎镇痛膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;采用程序升温,起始温度为140℃,保持17 min,以50℃·min-1的速率升至180℃,保持5 min.结果 樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯的线性范围分别为0.062～6.200 μg(r=0.9999)、0.097～9.700 μg(r:0.9998)、0.045～4.500 μg(r=0.9999)、0.045～4.500μg(r=0.9999),平均加样回收率分别为95.2%、96.8%、95.7%和96.4%,RSD均小于3%(n=9).结论 所建方法快速、简便、准确,可有效地控制消炎镇痛膏的质量.     

GC法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的：采用毛细管柱气相色谱法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量。方法采用毛细管柱气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm,3μm),程序升温,初始温度130℃,保持10分钟,以5℃/min升至180℃,保持20分钟。进样口温度200℃,FID检测器温度250℃;外标法。结果樟脑浓度在0.0515-0.5154mg/ml,薄荷脑浓度在0.0565-0.5654mg/ml范围内,具有良好的线性关系,线性回归方程分别为y=983.80x+2.6836,r=0.9995（n=6）, y=979.66x+2.0510,r=0.9995（n=6）;樟脑平均回收率为102.6%,RSD=1.4%（n=6);薄荷脑平均回收率为101.6%, RSD=1.5%(n=6）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可作为筋骨舒喷雾剂的质量控制方法。     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定

目的建立测定贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片含量的气相色谱法。方法采用 Alltech EC-WAX（30 m×0.53 mm,1.2 μm） 毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器（FID）,采用程序升温,初始柱温85 ℃,保持1 min,以10 ℃•min－1速率升至140 ℃,保持13 min,再以50 ℃•min－1速率升至210 ℃,保持3 min,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片分别在8.7～4 355.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,9.9～4 956.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,10.0～4 998.0 μg•mL－1（r＝0.999 8）范围内线性关系良好,樟脑、薄荷脑、冰片的平均回收率分别为104.1%（RSD＝2.7%）,100.6%（RSD＝2.4%）,99.8%（RSD＝2.6%）。结论该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑和冰片的含量测定。     

顶空气相色谱法测定利福霉素钠原料中残留溶剂

目的 建立利福霉素钠原料中残留溶剂的检测方法.方法 采用气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min;然后以10℃·min-1的升温速率升至50℃,保持1 min;最后以50℃·min-1的升温速率升至200℃,保持5 min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,分流比为20∶1,N2流速为0.7 mL· min-1.结果 异丙醇和乙酸丁酯分离度良好,顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.0100～4.0128 mg,mL-1（r＝1.0000）、0.0099～3.9766 mg· mL-1（r=1.0000）;最低检测限分别为0.9910 μg·mL-1、1.3996 μg·mL-1;3种浓度的平均加样回收率为95.9％～101.9％（n=3,RSD为0.84％～2.34％）;重复性RSD为0.31％～1.72％（n=3）.结论 该方法选择性强、重复性好、灵敏度高、操作方便,可以作为利福霉素钠原料中残留溶剂的质控方法.     

气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量

目的:建立气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法。方法:气相色谱柱为 SE-54柱(30m×0.32 mm,0.25μm);环己酮为内标。采用 FID 检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,起始温度90℃,保持5 min,以10℃·min~(-1)升到150℃,保持2 min。结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.18～1.60 mg·mL~(-1)(r=0.9999),0.17～1.55 mg·mL~(-1)(r=0.9998),0.40～3.59 mg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%,99.2%,99.1%;RSD 均小于2%(n=9)。结论:本法方便,准确,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

GC法测定万金油中桉油精和丁香酚的含量

目的:建立万金油中桉油精和丁香酚的含量测定方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-FFAP,固定相为交联聚乙二醇-TPA;氢火焰离子化检测器,进样口温度:230℃,检测器温度:250℃;分流进样,分流比:20∶1;程序升温:初始80℃,保持3min,以6℃·min-1升至200℃,保持7min;载气:氮气,流速:1.0mL·min-1。结果:桉油精和丁香酚检测浓度线性范围分别为0.091～1.174(r=0.9999)、0.014～0.174mg·mL-1(r=0.9981),平均回收率分别为100.49%(RSD=1.47%,n=6)和100.01%(RSD=1.82%,n=6)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于万金油的质量控制。     

HPLC法测定复方地塞米松滴耳液中二组分的含量

目的建立HPLC法测定复方地塞米松滴耳液中二组分的含量。方法采用Waters XTerraRP18（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（70∶30）为流动相,流量为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长240nm。结果本色谱条件下醋酸地塞米松和氯霉素分离良好。醋酸地塞米松、氯霉素分别在0.002～0.05mg.mL-1和0.02～0.5mg.mL-1浓度范围内,与峰面积呈良好的相关性（r=1.0000和r=0.9999）;平均回收率：醋酸地塞米松为100.3%,RSD为0.7%（n=9）,氯霉素为100.0%,RSD为0.4%（n=9）。结论该方法简便、准确、可靠,适用于复方地塞米松滴耳液的定量检测。     

三七接骨丸中三七的质量控制标准研究

目的建立三七接骨丸中三七的快速检测方法及含量测定方法。方法采用薄层色谱法快速检测三七接骨丸中的三七药材,采用HPLC法测定三七中主要成分人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量：采用Hibar ODS C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1分别在0.01270mg·mL-1~0.4064mg·mL-1（r=0.9997）、0.01416mg·mL-1~0.4530mg·mL-1（r=0.9998）、0.0054mg·mL-1~0.1742mg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb195.41%（RSD=0.78%,n=6）、人参皂苷Rg195.32（RSD=0.39%,n=6）、三七皂苷R194.74%（RSD=0.82%,n=6）。结论该方法准确有效、重复性好,可作为三七接骨丸中三七的质量控制方法。     

GC法测定烧伤灵酊中右旋龙脑的含量

目的:建立测定烧伤灵酊中右旋龙脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。以水杨酸甲酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器,分流进样,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,N(2载气)流速为45mL.min-1,H(2燃气)流速为40mL.min-1,空气(助燃气)流速为450mL.min-1。结果:右旋龙脑的检测浓度在0.2～0.7mg.mL-1范围内同其与内标的峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.75%,RSD=1.52%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏、重复性好,可用于烧伤灵酊的质量控制。     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

顶空气相色谱法同时测定药品包装用复合膜中7种有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜中可能残留的有机溶剂乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯的检测方法。方法采用HP-INNOWAX色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,进样口温度：250℃;检测器温度：300℃;程序升温：初始温度40℃保持2min,以10℃.min-1速度升温至120℃,保持2min,再以20℃.min-1速度升温至220℃保持2min。结果7种组分能够完全分离,线性范围分别为乙醇2.0008～20.008mg.m-2（r=0.9996）;异丙醇2.0176～20.176mg.m-2（r=1.0000）;丁酮2.0172～20.172mg.m-2（r=0.9989）;乙酸乙酯1.9982～19.982mg.m-2（r=0.9987）;甲苯0.6280～6.280mg.m-2（r=0.9990）;乙酸丁酯2.0050～20.050mg.m-2（r=0.9998）;二甲苯0.5976～5.976mg.m-2（r=0.9993）。加样法平均回收率（n=9）分别为乙醇90.8%（RSD=2.18%）;异丙醇94.9%（RSD=2.04%）;丁酮93.2%（RSD=1.93%）;乙酸乙酯100.8%（RSD=2.01%）;甲苯95.8%（RSD=2.57%）;乙酸丁酯101.5%（RSD=2.34%）;二甲苯95.7%（RSD=2.67%）,检出限范围为0.012～0.019mg.m-2。结论该法用于检测药品包装用复合膜的溶剂残留,分离效果好,简便快捷,定量准确。     

HPLC法测定复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为乙腈-水(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结果:醋酸地塞米松的检测浓度线性范围为0.01184～0.2960mg·mL-1(r=0.9998);平均回收率为98.57%(RSD=1.34%,n=9)。结论:所建立方法简便、准确、重复性好,可用于复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松的含量测定。     

气相色谱测定樟脑薄荷脑柳酯软膏中3种药效成分的含量

目的建立气相色谱法同时测定樟脑薄荷脑柳酯软膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法。方法无水乙醇提取被测成分。采用OV-17石英毛细管色谱柱,以正十二烷为内标,程序升温。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在1.03-3.08 g·L^-1、1.00-3.01 g·L^-1、1.09-3.26 g·L^-1范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.56%、99.91%、99.7%（RSD均小于2%）,8小时内测定结果稳定。结论本方法方便,准确,重现性好,可做为本制剂的质量控制方法 。     

HPLC法测定肠胃宁片中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的建立HPLC法测定肠胃宁片中补骨脂素、异补骨脂素含量的方法。方法采用Agilent Extend-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为246nm,柱温为30℃。结果补骨脂素在0.0542～0.8124μg范围内线性良好,r=1.0000;异补骨脂素在0.0530～0.7956μg范围内有较好的线性关系,r=1.0000;补骨脂素的平均回收率为97.82%,RSD=1.17%;异补骨脂素平均回收率为97.26%,RSD=1.00%。结论所建立的方法简便、准确,可用于肠胃宁片的质量控制。     

气相色谱法检测麝珠明目滴眼液中冰片和麝香酮的含量

目的建立气相色谱法同时测定麝珠明目滴眼液中冰片及麝香酮含量。方法用HP-INNOWAX（30m×320μm×0.25μm）色谱柱,火焰离子化检测器（FID）进行分析检测。程序升温：140℃维持8min,再以30℃.min-1升温至200℃维持10min,采用外标法测定。结果冰片在0.41~10.26mg.mL-1范围内线性相关（r=0.9993）,回收率为101.0%,RSD=1.1%（n=6）;麝香酮在0.007~0.38mg.mL-1范围内线性相关（r=0.9999）,回收率为98.2%,RSD=0.8%（n=6）。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于麝珠明目滴眼液的质量控制。