氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量HL-GC 检测方法的建立

目的：建立测定氢溴酸高乌甲素中4种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用DB-624毛细管柱（30 m ×0.53 mm,3μm）,程序升温,起始柱温40℃,维持7 min,以25℃·min-1的速率升至200℃,维持1 min;进样口温度：200℃;FID 检测器,检测器温度：250℃;进样方式：顶空进样,平衡温度：80℃,平衡时间：30 min;载气为N2;以DMF为溶剂对氢溴酸高乌甲素中乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯的残留量进行测定。结果4种有机溶剂分离度良好,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯浓度分别在129.2-1033μg·mL-1（r=0.999）、120.5-964.2μg·mL-1（r=0.999）、3.32-26.5μg·mL-1（r=0.998）、0.14-1.13μg·mL-1（r=0.997）范围内线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为97.4%、97.4%、96.8%、98.1%,RSD 分别为1.3%、2.0%、1.7%、3.1%。结论本文建立的顶空毛细管气相色谱法,经方法学验证可用于氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量的测定,可作为该药质量标准修订的参考。     

气相色谱法测定脑通喷鼻微乳中麝香酮的含量

目的建立气相色谱法测定脑通喷鼻微乳中麝香酮的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱（30.0 m×0.449 mm×0.85μm）,FID检测器,程序升温：140℃维持8 min,再以30℃min-1升温至200℃维持10 min,进样口温度：250℃,检测器温度：280℃,外标法测定。结果麝香酮在浓度12～96μg·mL-1线性关系良好（r=0.999 8）,回收率为99.4%,RSD为1.8%（n=9）。结论该法简单、准确、重现性好,可用于脑通喷鼻微乳的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定常通舒颗粒中藁本内酯的含量

目的：建立测定常通舒颗粒中藁本内酯含量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法,以Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为色谱柱,氢火焰离子化检测器,采用程序升温：初始温度50 ℃,保留0.5 min,6 ℃/min升至130 ℃保留0.5 min,10 ℃/min升至260 ℃,以N₂为载气,柱流速为2.5 mL/min,进样1 μL,分流比1∶1;进样口温度为250 ℃;检测器温度为280 ℃。结果：藁本内酯在30.24～1 512.00 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为95.77%,RSD为1.31%。结论：该方法准确性高,稳定和重复性好,可为常通舒颗粒的质量控制和评价提供参考。     

环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的检测

目的：建立测定环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的气-固顶空气相色谱法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,载气为高纯氮气,流速为1.5 mL·min-1,分流比为20：1,柱温采用程序升温;检测器为氢火焰离子检测器（ FID）,温度230℃;进样口温度220℃;顶空加热温度70℃,顶空平衡时间40 min,以正丙醇为内标计算含量。结果甲醇、乙醇、苯、吡啶完全分离,分别在4.17~2.50×103μg·g-1（r=0.9999）,4.18~2.51×103μg·g-1（r=0.9996）,0.84~172μg·g-1（r=0.9981）,2.95~1.77×103μg·g-1（r=0.9999）范围内呈良好的线性关系;最低检出浓度分别为2.08,1.23,0.28,0.87μg·g-1;加样平均回收率分别为102.2%（RSD=4.0%）,99.6%（RSD=1.9%）,112.6%（RSD=5.6%）,98.9%（RSD=1.6%）。结论该法可靠、灵敏、准确,适用于环戊丙酸睾丸酮中有机溶剂残留量的测定。     

GC法同时测定香砂养胃片中去氢木香内酯、厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的：建立气相色谱（GC）法测定香砂养胃片中去氢木香内酯、厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法：采用色谱柱为WondaCAP5 30 m×320 μm×0.25 μm毛细管色谱柱;检测器：FID检测器。进样口温度：250 ℃;柱温箱温度：210 ℃;检测器温度：280 ℃;载气流速：3.0 mL·min-1;进样量：1 μL。结果：去氢木香内酯在1.996~199.6μg·mL-1;厚朴酚在5.123~512.3 μg·mL-1;和厚朴酚在2.609~260.9μg·mL-1的范围内,线性关系良好（r＞0.999 1）平均回收率分别为97.3%（RSD=1.1%）、98.6%（RSD=1.2%）和97.4%（RSD=1.9%）结论： 建立方法简单、准确、重现性好,可用于控制香砂养胃片中3种活性成分的含量。     

GC法测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇的含量

目的：建立测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇3种成分含量的气相色谱方法.方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,用GC法对3种成分进行含量测定.以Agilent 19091N-213 HP-INNOWAX Polyethlene Glycol （30.0 m×320μm,0.50μm）为分析柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度25℃;柱温以60℃为起始温度,保持4min,以5℃/min的速率升至180℃;进样量1μl.结果：α.蒎烯、桉油精和香叶醇分别在0.008 ～ 0.379μg、0.381 ～3.811μm和0.153 ～7.659 μg范围内呈良好线性关系（r＞0.999 5）;α-蒎烯、桉油精和香叶醇的平均回收率分别为98.33％、99.53％、98.89％;RSD分别为1.55％、1.28％、1.47％（n=6）.结论：该方法简便、准确,分离快速,可为草果挥发油的质量控制提供依据.     

毛细管气相色谱法测定联苯双酯有机溶剂的残留量

目的建立气相色谱法测定联苯双酯中3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30.0m×0.53mm×3μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为260℃;柱温：程序升温,60℃保持5min,然后以20℃/min的速率升温220℃,保持5min;以氮气为载气,恒压模式,载气压力为2.4psi;直接进样,进样量为1μL;以二甲基亚砜为溶解介质,测定了联苯双酯中乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为0.90～401.72μg·mL-1（r=0.9999）,2.51～50.20μg·mL-1（r=0.9999）,1.43～75.36μg·mL-1（r=0.9998）;方法重复性良好,回收率也符合规定。结论该法适用于联苯双酯中这3种有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用ZB-5气相毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm）;FID检测器;柱温采用程序升温：起始温度40℃,维持6min,再以20℃.min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL.min-1;分流比：1∶5;进样量：1mL;DMSO为溶解介质。结果甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg.mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r〉0.99）,检测限分别为1.52、0.71、1.26μg.mL-1;平均回收率分别为100.8%（RSD=3.6%）、99.54%（RSD=3.1%）和98.5%（RSD=3.2%）。结论该方法经济、简便;经方法学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测。     

手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个成分的含量.方法 采用CYCLO-SIL-B手性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温(初始温度120℃,保持12min,以20℃/min升温至最终温度200℃,保持5min),FID检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为高纯N2,进样量1.0μL,进样分流比5:1.结果 异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑质量浓度分别在3.000~150.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.602~80.10μg·mL-1(r=1.0000)、3.143~157.2μg·mL-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%),102.6%(RSD=2.0%),96.2%(RSD=1.9%);不同厂家复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个主要成分的含量范围分别为2.18~5.38、2.39~3.47、1.64~5.48mg·g-1.结论 该方法 快速、准确,精密度良好,可用于复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量测定.     

气相色谱—质谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的:建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法:气相色谱-质谱法,HP5973气相色谱-质谱联用仪,HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,HP化学工作站,NIST谱库,HP7683自动进样器。载气为高纯氦气,柱温采用程序升温,进样口温度250℃,检测器温度280℃,选择离子采集(SIM),选取离子为148,161,190对藁本内酯进行监测。结果:藁本内酯进样量在1.34ng～1.34pg,响应值与浓度呈良好的线性关系,灵敏度为0.1ng·mL~(-1)(S/N=10),平均加样回收率为98.9％,RSD为2.2％。结论:本文建立的GC-MS选择离子监测外标定量方法,具有灵敏、快速、准确的特点,可供当归挥发油的质量控制及藁本内酯的含量测定。     

路路通胶囊的质量标准

目的:建立路路通胶囊的质量控制方法.方法:用薄层色谱法对三七、赤芍、当归、丹参进行定性鉴别;高效液相色谱法测定路路通胶囊中阿魏酸的含量,采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;柱温:25℃;检测波长为320 nm.结果:TLC法检出了三七、赤芍、当归、丹参特征斑点,阿魏酸进样量在0.010～0.103 μg范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率为99.77%,RSD为0.93%(n＝9).结论:所建立的方法简便、稳定、准确、重复性好,可作为本品的质量控制方法.     

肉豆蔻挥发油中α-蒎烯,β-蒎烯含量测定及动态分析

目的建立同时测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的气相色谱法;研究肉豆蔻叶片挥发油中两种成分含量的动态变化。方法水蒸气蒸馏提取挥发油,GC法测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1min;载气为氮气,流速1mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为:1μL。结果α-蒎烯和β-蒎烯在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,加样回收率(n=3)分别为:99.2%和98.7%。肉豆蔻不同组织挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量有明显差异。不同月份肉豆蔻叶片挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量变化呈现一定的规律性。结论方法简便快速,可以用于肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量测定。     

柴胡挥发油毛细管GC指纹图谱研究

目的 运用毛细管气相色谱法建立柴胡挥发油的指纹图谱.方法 采用毛细管气相色谱法,对不同批次道地产区的柴胡挥发油进行指纹图谱分析,色谱条件:HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持10min),以20℃·min<'-1>升至240℃(保持40min);气化室温度:250℃;载气:高纯氮气;体积流量:2.0mL·min<'-1>;进样量:0.5℃L;分流比:40:1.氢火焰离子化检测器(HD),检测温度:250℃.结果 从6批道地药材产区的柴胡挥发油GC指纹图谱中确定16个共有峰,并进行不同产区柴胡相似度的比较,相似度大于0.9.结论 本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制.     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。     

毛细管GC法测定黑加仑籽中γ-亚麻酸的含量

目的:建立测定黑加仑籽中γ-亚麻酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。以十七烷酸甲酯为内标,采用SupelcoTM弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)和FID检测器,载气为氮气,分流比为30:1,柱温为205℃,进样口温度为250℃,检测器温度为275℃,进样量为1μL。结果:γ-亚麻酸甲酯浓度在39.92～1198μg·mL-1范围内同对照品与内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.40%、99.07%、98.27%(n=3);平均甲酯化率为99.5%(n=5),RSD=1.74%。结论:本方法灵敏、准确、重复性和专属性好,可作为黑加仑籽中γ-亚麻酸含量的测定方法。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

伊痛舒注射乳剂的药动学研究

目的:建立同时测定大鼠体内藁本内酯和蛇床子素含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法,并将此法运用于伊痛舒注射乳剂的药动学研究。方法:色谱柱为Hypersil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(50:50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm。结果:藁本内酯和蛇床子素的检测浓度分别在0.13～16.6、0.82～10.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r分别为0.9994和0.9996);藁本内酯的日内和日间精密度分别为4.8%～15.6%、10.4%～16.7%,蛇床子素的日内和日间精密度分别为4.9%～11.6%、7.4%～15.9%;方法回收率均>70%。藁本内酯和蛇床子素的Cmax分别为7.30、4.58μg·mL-1,AUC0～分别为t137.26、81.44μg·min·mL-1,AUC0分别为142.23、83.63μg·min·mL-1,t1分别为21.42、19.55h,Ke分别为0.030、0.040·min-1。结∞/2论:该方法可以用于静脉注射给药后伊痛舒注射乳剂的药动学研究。     

盆炎灵合剂质量标准研究

目的建立盆炎灵合剂的质量标准。方法采用TLC法对盆炎灵合剂中当归、延胡索药材进行定性鉴别 用HPLC法对芍药苷进行定量研究。色谱柱为Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）。流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（25∶75）,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃。结果在TLC色谱中均能检出当归、延胡索,芍药苷在0.015~0.15 mg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为98.66%,RSD为0.94%（n=9）。结论该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于盆炎灵合剂的质量控制。     

花楸树果实挥发油的GC/MS分析

目的：鉴定花楸树果实中挥发油的化学成分。方法：用水蒸气蒸馏法对花楸树果实进行了挥发性成分提取,采用GC/MS连用技术进行分析鉴定。Agilent HP-Innowax毛细管柱（30m×0.25mm,0.25μm）;升温程序为50℃（5min）,以3℃.min-1速度升至120℃（2min）。结果：用GC/MS分离鉴定出36种化合物,质量分数用面积归一化法获得。以苯甲醛为主要成分,占86.890%。结论：本方法分离效果良好,鉴定组分准确。