三七接骨丸中四环三萜类皂苷的含量测定及制粒稳定性研究

目的：建立三七接骨丸中三萜类皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1）的HPLC含量测定方法并考察其处方稳定性。方法：色谱柱：COSMOSIL 5 C18MS-II（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：水-乙腈,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：203 nm,进样量10μl;柱温为30℃。同时考察在不同温度下制粒,三七中皂苷含量的变化。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、和人参皂苷Rb1分别在0.211 8-2.648 0μg·ml-1（r=0.999 7）,0.566 1-7.076 0μg·ml^-1（r=0.999 7）,0.317 2-3.964 5μg·m^l-1（r=0.999 7）之间线性范围良好。平均回收率：三七皂苷R1为98.2%（RSD=0.82%,n=6）,人参皂苷Rg1为98.1%（RSD=0.72%,n=6）,人参皂苷Rb1为98.1%（RSD=0.59%,n=6）。三种皂苷随着温度增加降解也随之增加。结论：该方法简单、迅速,耐用,能够控制三七接骨丸的质量,同时建议三七接骨丸制粒干燥温度控制在60℃以下。     

RP-HPLC法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Hibar ODS C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1分别在0.5246～5.2464μg（r=0.9997）、0.6792～6.7920μg（r=0.9998）和0.2542～2.5424μg（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb199.12%（RSD=0.61%,n=6）、人参皂苷Rg197.50%（RSD=1.63%,n=6）、三七皂苷R197.43%（RSD=1.04%,n=6）。结论：该方法定量简单、准确、重复性好,可作为三七丹胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定含三七类保健食品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量

目的 建立HPLC法测定保健食品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法.方法 Waters Symmetry ShieldTM C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为203nm.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在6.322~151.716μg·mL-1(r=0.9996)、25.043~601.029μg·mL-1(r=0.9999)、6.292~151.008μg·mL-1(r=0.9991)和25.018~600.430μg·mL-1(r=0.9999)范围内的线性关系良好;平均加样回收率分别为99.53%(RSD=1.18%,n=9),99.70%(RSD=1.34%,n=9),100.38%(RSD=1.15%,n=9)和99.94%(RSD=1.92%,n=9).结论 本法简便、准确、重现性好,可作为含三七类保健食品的质量控制方法.     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量

目的 采用高效液相色谱梯度洗脱法测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。方法 色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,3.5μm）,流动相为乙腈-水、梯度洗脱,检测波长为203nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温。结果 人参皂苷Rg1进样量线性范围是6.0~18μg（r=0.996 7）,平均回收率为98.79%,RSD=0.33%（n=6）;人参皂苷Rb1进样量线性范围是6.0~18μg（r=0.996 4）,平均回收率为98.64%,RSD=0.46%（n=6）;三七皂苷R1进样量线性范围是1.6~4.8μg（r=0.997 1）,平均回收率为98.84%,RSD=0.56%（n=6）。结论 该方法准确、灵敏度高,可用于三七总皂苷的质量控制。     

HPLC法同时测定伤科七味片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量

目的:建立伤科七味片(三七、红花等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用Zobax C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以乙腈为A,以水为B,进行梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃。结果:人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的线性范围分别为0.102 6~1.026 mg.mL-1(r=0.999 8)、0.101 4~1.014 mg.mL-1(r=0.999 9)、0.022 68~0.226 8 mg.mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为98.55%(RSD为0.80%)、98.63%(RSD为0.81%)、97.95%(RSD为0.97%)。结论:本方法专属、重现性好,可用于伤科七味片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量测定。     

多波长UPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R_1等5种有效成分的含量

目的利用多波长超高效液相色谱法,建立冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA5种有效成分的含量测定方法。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈和体积分数为0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,检测波长为203 nm(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)、286 nm(丹酚酸B)和270 nm(检测丹参酮ⅡA)。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在质量浓度10~200 mg·L-1(r=0.999 7)、20~800 mg·L-1(r=0.999 3)、20~800 mg·L-1(r=1.000 0)、20~800 mg·L-1(r=1.000 0)和1~50 mg·L-1(r=0.999 5)内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率(n=6):三七皂苷R1为95.0%(RSD=1.2%)、人参皂苷Rg1为105.4%(RSD=1.9%)、人参皂苷Rb1为98.8%(RSD=0.9%)、丹酚酸B为97.4%(RSD=2.6%)、丹参酮ⅡA为104.9%(RSD=4.8%)。结论本方法简便可行,为冠心丹参胶囊质量控制提供了一种可靠的检测方法。     

RP-HPLC法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量。方法采用ODS-C18柱,流动相为乙腈（A）-水（B）（0~12 min,A：19%;12~60 min,19%~36%;60~70 min,36%）;检测波长为203 nm;流速：1.0 ml.min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.764~6.365μg（r=0.9999）、0.633~5.275μg（r=0.9999）、0.699~5.825μg（r=0.9999）,平均加样回收率分别为99.88%（RSD=0.55%）、99.97%（RSD=0.23%）、100.04%（RSD=0.15%）。结论该方法易行、准确可靠,可用于保心宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定三七药材中3种皂苷的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量.方法采用luna C18(2)分析柱;以(A)乙腈-(B)0.05%磷酸二元线性梯度洗脱:0～8 min(20%A∶80%B),8～20 min(20%A～40%A)∶(80%B～60%B),20～30 min(40%A～20%A)∶(60%B～80%B),检测波长203 nm.结果测得三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别是(97.7±1.6)%、(98.6±1.1)%、(99.2±0.8)%.线性范围分别是:三七皂苷R112～150 μg·mL-1(r=0.9990)、人参皂苷Rg140～500 μg·mL-1(r=0.999 4)、人参皂苷Rb144～550 μg·mL-1(r=0.999 7).结论采用高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,方法准确可靠,重复性好,结果稳定.     

RP-HPLC同时测定复方三七制剂中的人参皂苷Rg1、Rb1

目的 建立复方三七制剂中人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm x4.6 mm,5 μm);流速1.0 ml·min-1;检测波长203 nm;柱温30℃;流动相为乙腈-水(梯度洗脱).结果 人参皂苷Rg1的线性范围为0.2124～2.1240 μg(r=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD=1.14%(n=9);人参皂苷Rb1的线性范围为0.2108～2.1080μg(r=0.9999),平均回收率为99.71%,RSD=0.79%(n=9).结论 所建方法简便、准确,重复性好,可同时测定复方三七制剂中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.     

HPLC法同时测定三七伤药胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立同时测定三七伤药胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELLPAK C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的进样量分别在0.207~4.146、0.515~10.293、0.505~10.093μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度试验的RSD<1.0%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为99.40%、101.64%、101.36%,RSD分别为2.89%、2.45%、2.52%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确性高、重复性好,可用于三七伤药胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定。     

HPLC法同时测定肠肽胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的:建立肠肽胶囊中三七有效成分的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为SinoChrom ODS-BP（150 mm×4.6mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为室温,进样量为20μl。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及人参皂苷Rb₁的线性范围依次为63.9～319.5μg·ml^-1、112.6～563.2μg·ml^-1、102.5～512.8μg·ml^-1,线性关系良好（r值分别为0.999 7、0.999 4、0.999 9）;三种皂苷的平均回收率分别为96.47%、98.75%,97.55%,RSD分别为1.52%、1.73%、1.81%（n=6）。结论:本方法简便可行、准确、灵敏度高、专属性强,可用于肠肽胶囊的质量控制。     

HPLC法测定活血通络片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定活血通络片中三七有效成分含量的方法。方法:色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的进样量分别在0.38～3.80μg(r=0.9996)、0.94～9.40μg(r=0.9995)、0.15～1.50μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者的平均回收率分别为99.23%、97.56%、107.32%,RSD分别为4.35%、4.94%、4.77%。结论:本方法简便、可行、重现性好,可用于活血通络片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定丹七片中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定丹七片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的方法。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(20.5∶79.5∶0.02),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的检测浓度分别在4.67~46.68(r=0.999 0)、4.62~115.50μg.mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.93%和97.98%,RSD分别为1.31%(n=6)和1.38%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于丹七片的质量控制。     

HPLC法测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

建立测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC法。方法：采用Agilent Hypersil ODS（250mm×4．6mm,5μm）,色谱柱,流动相A（乙腈）,B（水）,梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1,检测波长：203nm。结果：人参皂苷Rg．在0．5—5．2μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．999 9）,平均回收率为98．1％,RSD为0．6％;人参皂苷Re在0．09～0．89μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 7,平均回收率为98．5％,RSD为0．5％;人参皂苷Rbl在0．4～4．1μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为97．8％,RSD为0．5％。结论：方法简便准确,可用于该制剂质量控制。     

HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法：色谱柱为Agilent C18（250mm×416mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1．0ml·min^-1;柱温为35℃。结果：三七皂苷R1在0．56—3．54峙、人参皂苷Rg1在0．41—8．12μg、人参皂苷Rb1在0．40～5．31μg范围内线性关系良好,相关系数r均为0．9999。三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的平均回收率分别是99．45％、99．11％、99．84％;RSD值分别为0．97％、0．56％、0．24％（n=6）。结论：本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为蓝簪这颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。     

HPLC梯度洗脱法测定灯盏生脉胶囊中人参皂甙Rg_1、Rb_1的含量

目的建立灯盏生脉胶囊中人参皂甙Rg1、Rb1的含量测定方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱：Kromasil C18;流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长203nm;流速：1.0mL.min-1;柱温：35℃。结果人参皂甙Rg1线性浓度范围在0.8004～6.003μg,r=0.9994,平均回收率为99.14%,RSD为0.72%（n=6）,人参皂甙Rb1线性浓度范围在0.7364～5.523μg,r=0.9997,平均回收率为99.01%,RSD为0.47%（n=6）。结论该方法简便可靠,结果重复性好,为控制灯盏生脉胶囊的内在质量提供了科学依据。     

HPLC法测定骨刺宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量

目的采用HPLC法测定骨刺宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol.L-1磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1线性范围为0.127～1.524 g.L-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率为97.8%,RSD为0.75%(n=6),人参皂苷Re线性范围为0.023～0.276g.L-1(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.9%,RSD为0.46%(n=6)。结论该方法准确、简便,可用于该品的质量控制。     

七连栓质量控制研究

目的 :建立七连栓的质量控制方法。方法 :采用薄层色谱法对主药黄连、三七进行定性鉴别 ;采用反相高效液相色谱法梯度洗脱 ,蒸发光散射器检测三七中人参皂苷Rg1 、Rb1 的含量。结果 :本品薄层色谱特征明显 ,专属性强 ;人参皂苷Rg1 在进样量为1 56μg～3. 74μg 范围内线性关系良好 (r=0. 9993 ,RSD=1. 6 % ) ,回收率为99 .10 % ;人参皂苷Rb1 在进样量为1 .44μg～3 46μg范围内线性关系良好 (r=0. 9981 ,RSD=1 .2 % ) ,回收率为102. 13 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确、重现性好 ,可用于七连栓的质量控制。