微波消解—氢化物原子吸收光谱法测定食品中铅

铅是食品重要的常规检测项目。一般常用的方法有双硫腙分光光度法 ,火焰光度原子吸收光谱法 ,石墨炉原子吸收光谱法 ,电位溶出法 ,原子荧光光谱法 ,离子光谱法 ,氢化物原子吸收光谱法等。由于食品中的铅氢化物生成较困难 ,而且极不稳定 ,因此氢化物原子吸收光谱法测铅 ,报道较少。我们在前人工作的基础上 ,样品采用微波消解 ,用铁氰化钾为测定体系中氧化剂 ,对测定条件进行了正交设计优化选择 ,以氮气作载气 ,氢化物原子吸收光谱法测定食品中铅。在最佳条件下 ,以 2 83 3ｎｍ为吸收线 ,得到 <0 2 0ｎｇ/ｍｌ吸收 ,比火焰原子吸收光谱法 (特…     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造奶油、氢化油中镍

〔目的〕建立人造奶油、氢化油中镍的微波消解原子吸收测定方法。〔方法〕优化微波消解条件 ,并将其前处理样品测试结果与国标GBl5 196-94附录B中盐酸提取前处理样品测试结果进行比较。〔结果〕对两种前处理样品方法的测试结果进行统计学处理 ,未发现显著性差异。〔结论〕盐酸提取法操作烦琐 ,费时费力。微波消解法快速准确、节约试剂、还可降低分析工作者劳动强度、减少人员受到各种酸液危害的可能性。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镉

目的建立快速、准确、灵敏的微波消解——石墨炉原子吸收光谱法,用于茶叶中镉的测定。方法样品中加入硝酸进行微波消解,加入磷酸二氢铵作为基体改进剂以改善峰形和灵敏度,用石墨炉原子吸收光谱法进行镉含量的测定。结果在优化的最佳消解条件和检测条件下,该方法具有很好的灵敏度,试验的RSD为1.5%~4.1%,回收率为96.3%~97.7%,检出限为0.012μg/L。结论该方法具有灵敏度高、检出限低,共存干扰少、稳定性好、回收率高等特点,是测定茶叶中镉含量的可靠方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定常山胡柚中微量元素

目的:建立测定常山胡柚中铁、锰、铜、锌等6中微量元素的方法。方法:采用浓硝酸、过氧化氢(体积比3∶1)混合液对样品进行消解,火焰原子吸收法测定锌、镉、铁、锰、铅、铜的含量。结果:用6种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.9991~0.9999之间。在常山胡柚样品的基础上,加入一定量6种元素的标准溶液作回收率试验,得回收率在98.3%~101%之间。结论:本法用微波融样,原子光谱法同时测定常山胡柚中多种微量元素,具有快速、简便、节省试剂、消解完全、污染少等特点,结果令人满意。     

微波消解-原子光谱法分析银杏中多种金属元素

目的:建立测定银杏中铁、锰、铜、锌等13种金属元素的方法.方法:微波消解溶样,石墨炉原子吸收法测定铅和镉,火焰原子吸收法测定铁、锰、铜、锌、钙、镁、锶和镍,火焰发射法测定锂、钾和钠.结果:研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并做了方法的准确性和精密度试验,结果表明,银杏中的Fe,Mn,Cu,Zn,K,Na,ca,Mg,Li,Sr,Ni,Pb和Cd的平均含量分别为12.22,6.20,1.47,6.91,7124,6.23,112,569,<0.15,0.83.<2,<0.5,<0.03 mg/kg.经茶叶标样GBW07605(GSV-4)对照测定,其检测结果均在允许范围内,相对标准偏差(n=6)为1.52%～4.88%.结论:本法用微波溶样,原子光谱法同时测定银杏中多种金属元素,具有快速、简便、节省试剂、消解完全、污染少等特点,结果令人满意.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定儿童发铅

目的:建立发中铅的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定法。方法:样品经微波消解后,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:方法标准曲线相关系数为0.9996,相对标准偏差1.15%～2.16%,回收率为94.4%～102%。结论:该法准确、灵敏,是高效、快速、实用的测定发中铅的方法。     

微波压力消解石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中砷

目的：探讨微波压力消解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中砷的分析方法。方法：采用HNO3溶解样品，10％的Ni（NO3）2为基体改进剂，灰化温度为1300℃，原子化温度为2400℃的测试条件。结果：砷在1．00-10．0μg／g的添加水平时，样品加标回收率为92％～103％，RSD为2．3％-4．6％，检出限为0.014ng。结论：本方法测定砷简便、快速、准确。     

微波消解—原子吸收光谱法测定大蒜中镁钙锌铜锰铁的含量

用微波消解大蒜样品,用原子吸收光谱法测定大蒜中镁、钙、锌、铜、锰、铁的含量。结果表明,微波消解时间短,操作简单,消化过程节省试剂,减少环境污染。原子吸收光谱法测定大蒜中的这几种元素,方法快速简便,加标回收率为99.6%~100.3%,相对标准偏差(RSD)≤0.725%,测定结果准确。在大蒜中这几种对人体健康非常有益的元素的含量都比较丰富。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

微波消解--火焰原子吸收光谱法测定植物样品中的铁

目的 探讨一种快速有效的植物样品处理方法--微波消解法。方法 采用聚四氟乙烯高压消解罐，加入硝酸、双氧水、氢氟酸一起进行微波消解处理样品，然后用火焰原子吸收光谱法测定植物样品中的铁。结果 实验回收率达98．1％，相对变异系数(RSD)为0．08％。结论 实验证明该消解方法具有安全、省时、方便等优点。     

微波消解原子荧光法测定头发中的铅

目的建立微波消解-原子荧光法测定头发中的铅检测方法。方法用微波消解头发,在选定的条件下,自动进样系统进样,用原子荧光光度计测定样品中的铅。结果该方法测定铅,在0～50ng/ml时,荧光强度与浓度成直线关系,方法的相对标准偏差在3.4%～5.9%,方法的回收率在92.0%～107%。结论该方法操作简便,线性范围广,准确度高,精密度好,适宜用于测定头发中的铅。     

小龙虾中汞的微波消解-原子荧光谱测定法

目的通过微波消解-原子荧光法探寻一种检测小龙虾中汞的简便、准确可行的方法。方法采用最佳微波消解程序分步消解样品,选择仪器最佳检测条件以及最佳载流浓度和还原剂浓度,通过加标回收试验和精密度试验,确定其准确度和精密度。结果该方法检出限为0.001 5 mg/kg,回收率为90%～101%。结论该方法具有简单、准确、重现性好等优点,可以满足水产品总汞的检测需要,并且可以应用于汞形态分析的筛检试验。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

微波消解-火焰原子吸收法测定黑色食品中微量元素

目的探讨黑色食品中铜、锌、铁、钙的测定方法。方法将样品进行微波消解,用火焰原子吸收法测定黑色食品中的铜、锌、铁、钙。结果本方法相关系数为0.999 3～1.000 0,RSD为0.93%～2.83%,加标回收率98.6%～106.3%。结论用本方法测定黑色食物中的微量元素,操作简单快速,结果准确。     

微波消解ICP-MS法测定豆类中16种稀土元素

目的 建立豆类中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析法。方法 豆类样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),平均加标回收率为80.4%～110%,方法检出限为1.6×10-6μg/g～5.5×10-4μg/g。测定了标准参考物质圆白菜(GBW l0014)中的待测元素,结果与推荐参考值相符。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于豆类中稀土元素的测定。     

头发中钙的沸水浴消解火焰原子吸收测定法

目的建立一种简便的火焰原子吸收法测定头发中钙的方法。方法采用沸水浴法将头发消解后用硝酸镧溶液定容,用火焰原子吸收法测定。结果火焰原子吸收法测定头发中钙相对标准偏差为1.27%～1.72%,回收率为95.24%～103.52%,检出限为0.012μg/L。结论火焰原子吸收法测定头发中钙简便,检出限低,精密度和准确度高,可作为测定头发中钙的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地沟油中微量元素

目的:测定地沟油中的微量元素含量。方法:采用HNO3-H2O2酸体系进行微波消解、电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果:在优化的实验条件下,方法的检出限(3σ,n=11)为0.01~7.50μg/L;相对标准偏差为0.30%~14.92%;标准加入回收率为88.2%~111.3%。结论:元素Fe、Cr、Zn、Mn在地沟油中含量明显超出食用油,而Hg、Sn、Co、Sb、Tl、Mo无论在食用油还是在地沟油中含量均低于检测限。     

电感耦合等离子体-质谱法同时检测土壤8种金属元素

目的 建立酸消解 - 电感耦合等离子体 - 质谱法（ICP - MS）同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷、镍、铜和锌。方法 土壤样品用硝酸 - 氢氟酸体系全自动石墨消解法消解,电感耦合等离子体 - 质谱法测定,内标法定量。结果 自动化的前处理方式增加了方法的安全性,缩短了前处理时间。方法回收率为88%～110%,精密度为0.4%～6.0%,方法检出限为0.007～0.99 mg/kg。使用GSS - 23、GSS - 14土壤标准物质进行质量控制,8种元素的结果均在标准值参考范围内。结论 本法操作安全、快速,灵敏、准确,适用于土壤中8种金属元素的检测。