聚酰胺树脂纯化银杏总内酯的工艺研究

[摘要]：目的：研究银杏总内酯的聚酰胺纯化工艺,获得纯度较高的银杏总内酯,降低工业原料生产成本,同时也为工业化生产提供依据。方法：以树脂型号、上样量、洗脱溶剂、上样液浓度、柱径高比等为研究对象,进行纯化工艺优化。结果：选择聚酰胺树脂,最佳上样提取物质量与柱体积比1:50,洗脱溶剂纯化水,径高比1:6,洗脱量3倍柱体积的纯化工艺,进行银杏总内酯纯化,结果纯度达到70%以上。结论：采用聚酰胺树脂纯化银杏总内酯,操作简单,成本低廉,精制效果突出,有较高的工业生产应用价值。     

大孔树脂法分离纯化那他霉素的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化那他霉素发酵液的工艺,提高那他霉素成品质量,得到高纯度药用级那他霉素.方法 用HPLC检测方法,以那他霉素的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化那他霉素的吸附性能和洗脱参数.结果 那他霉素从发酵液中的最佳溶出pH值为11;分离纯化那他霉素的有效吸附剂为大孔吸附树脂HZ816,其动态吸附量为150mg/mL,解吸收率在90%以上,成品纯度大于98%.结论 该高纯度药用级那他霉素的规模化分离纯化方法为国内首次应用,工艺简单可靠,分离效果好,适于工业化生产.     

洋葱总黄酮大孔树脂纯化工艺的研究

目的：研究洋葱总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件.方法：通过对洋葱总黄酮在4种大孔树脂上的吸附与解析附特性的比较,筛选最佳树脂,并对该树脂影响因素进行系统研究.结果：纯化工艺以AB-8大孔树脂分离洋葱总黄酮,样品浓度为3.48 mg·ml^-1,上样体积为2倍柱体积（BV）,先用蒸馏水洗脱3BV除杂,再用3BV的70%乙醇解析.结论：所得产品总黄酮平均含量为66.84%,此工艺操作简便,稳定性好.     

银杏叶黄酮醇甙的树脂法纯化

利用絮凝剂、ＰＨ调节以及Ｄ１０１和聚酰胺树脂纯人银杏黄叶，制备银杏叶黄酮醇甙，得率约１．３％，纯度大于２４％。     

大孔树脂纯化莲房总黄酮的工艺研究

目的:研究莲房总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以莲房总黄酮的吸附率和解析率为指标,通过静态吸附-解吸试验筛选出最优大孔树脂型号;以总黄酮吸附率等为指标,采用单因素试验考察上样液总黄酮质量浓度、吸附时间、吸附流速、上样量、水洗脱用量、洗脱剂体积分数及其用量等因素对莲房总黄酮纯化工艺的影响,并进行验证试验。结果:10种树脂型号中,以HPD-400型大孔树脂对莲房总黄酮的吸附和解吸效果最优;优选的分离纯化条件为上样液总黄酮质量浓度7.00 mg/ml,吸附时间3 h,吸附流速3倍柱体积(BV)/h,上样量8 BV,水洗脱用量6 BV,50%乙醇洗脱用量4 BV;验证试验显示,纯化后莲房总黄酮的质量分数分别为63.88%、62.50%和63.44%(RSD=1.11%,n=3)。结论:HPD-400型大孔树脂可用于纯化莲房中的总黄酮,且建立的分离纯化工艺稳定、可行。     

大孔吸附树脂法纯化达福普汀

目的 研究大孔吸附树脂法分离纯化达福普汀的工艺条件,以得到高纯度药用级达福普汀.方法 建立HPLC检测方法,考察树脂对达福普汀的吸附和解吸性能,以达福普汀解吸率和纯度为指标,优化上样量和解吸条件等工艺参数.结果 筛选出国产H-60型树脂纯化达福普汀,最大上样量20mg/mL湿树脂,解吸溶剂为12％乙腈的pH=3.0的甲烷磺酸水溶液,解吸率90％以上,成品纯度可达99.5％以上.结论 该工艺纯化效果好,解吸率高,适用于高纯度达福普汀的制备及工业化生产.     

用树脂法纯化脱水山梨醇

脱水山梨醇为一口服脱水药,也是合成抗心绞痛药物硝酸异山梨酯和单硝酸异山梨酯的中间体n’．一般纯化法工序较多,而且残液很难处理．用树脂法纯化后,纯度达到药典标准【’】．由于脱水山梨醇是山梨醇经酸催化发生1,令及36一脱水环合而成,其主要杂质是未反应的原料山梨醇和1,4·或36一单坏合产物,结构中含有卜或～伯羟基,极易被高碘酸盐氧化。而脱水山梨醇结构中的2,5一件羟基。不会与高碘酸盐反应,所以可用高碘酸盐消耗量来控制其杂质含量．1实验材料与仪器材料：脱水山梨醇粗品,由工业山梨醇（50％）浓缩后经硫酸催化脱水,真…     

均匀设计法优化大孔树脂纯化无患子皂苷的工艺

以无患子皂苷的饱和吸附量和解吸率为指标,从5种树脂中筛选出D101型大孔树脂纯化无患子总皂苷,进一步采用均匀设计考察了上样药液的药物浓度、pH和流速,洗脱流速及洗脱剂用量等因素对无患子皂苷收率及在洗脱物总量中比例的影响.所得最优工艺为:上样药液浓度10.6 mg/ml、药液pH 5.0、上样流速2.0 ml/min、洗脱流速3.5 ml/min、洗脱溶剂为70％乙醇(3.5 BV),所得产品中无患子皂苷占洗脱物总量的82％,收率达25％.     

大孔吸附树脂纯化酸枣仁皂苷工艺研究

目的 研究最佳大孔吸附树脂纯化酸枣仁皂苷工艺.方法 分别从静态吸附及解吸附考察酸枣仁总皂苷的解析率,从动态吸附及解吸附考察洗脱剂用量、浓度.结果 选用 HPD-100大孔吸附树脂,酸枣仁总皂苷富集于 70%乙醇洗脱液部位,回收率为91.77%.结论 通过大孔吸附树脂富集方法可较好地纯化酸枣仁皂苷,工艺稳定可行.     

大孔树脂分离纯化独一味总黄酮的工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化独一味总黄酮的工艺条件与技术参数.方法 采用高效液相色谱法测定山栀苷甲酯和8-0-乙酰山栀苷甲酯的含量,紫外分光光度法测定独一味中总黄酮的含量.结果 D-101树脂对独一味总黄酮的富集效果最好.吸附条件为药液质量浓度1 g/mL,原液室温上样,吸附流速3 BV/h,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速5 BV/h,洗脱剂用量为10 Bv.结论 试验工艺稳定、可行.     

大孔吸附树脂分离纯化荷叶提取物

目的采用大孔吸附树脂对荷叶提取物进行分离纯化。方法用酸提碱沉法制备荷叶提取液，经大孔吸附树脂纯化后浓缩，得荷叶提取物。采用紫外分光光度法监控提取物中荷叶总生物碱收率。结果所得荷叶提取物中荷叶总生物碱量约为49．1％（g／g）。结论大孔吸附树脂能有效富集并纯化荷叶提取物，所用方法简便，生产费用低，收率较高。     

大孔树脂纯化铁皮石斛叶中总黄酮的研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的工艺条件。方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,优选大孔吸附树脂型号;采用单因素试验分别考察上样浓度、上样体积、洗脱剂及其用量,以铁皮石斛叶总黄酮的纯度为指标,优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的最佳工艺条件。结果 ADS-17型大孔吸附树脂对铁皮石斛叶总黄酮的纯化效果最优,最优纯化工艺条件为上样液总黄酮浓度0.7 mg·mL^-1,上样体积30 mL,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。总黄酮的纯度为（18.07±0.42）%,回收率为（39.91±0.30）%。结论 ADS-17型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下能有效分离纯化铁皮石斛叶中的总黄酮成分,黄酮纯度提升17倍左右。     

AB-8大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的研究

目的 考察AB-8大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的工艺条件及其参数.方法 以总黄酮回收率为指标,采用单因素试验及正交试验,对大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的工艺进行优化,并对比分离前后总黄酮的纯度.结果 优化的工艺条件,上样量为150 mg,上样质量浓度为3.75g/L,上样药液pH为5～6,乙醇洗脱浓度为80％,乙醇洗脱速率为1 BV/h.平均总黄酮回收率达到89.54％,分离后纯度提高到43.38％.结论 用该工艺条件对柿叶总黄酮进行分离纯化,成本较低,分离效果好,可为工业生产提供参考.     

大孔树脂分离纯化菊苣中香豆素的工艺研究

目的筛选大孔树脂分离纯化菊苣香豆素的最佳工艺。方法以香豆素的吸附量为指标,采用单因素试验法对影响菊苣提取物纯化效率的因素进行优化,分别采用UV和HPLC测定纯化后固形物中总香豆素和秦皮乙素的浓度。结果最佳洗脱程序为,选定D101大孔树脂,上样浓度为0.35 mg.mL 1,最大上样量为35 BV(35倍柱体积),上样速度为0.067BV.min 1,依次用11 BV的蒸馏水以0.067 BV.min 1的流速洗脱,9 BV的30%乙醇以0.033 BV.min 1的流速洗脱,弃去洗脱液,再用9 BV的80%乙醇以0.033 BV.min 1的流速洗脱,收集洗脱液。纯化得到的固形物中菊苣香豆素含量为47.00%,秦皮乙素含量为6.38%,香豆素的转移率为81.74%。结论纯化工艺简便、稳定,能提高菊苣中活性组分的含量。     

大孔树脂同步分离栀子中栀子苷和栀子黄色素工艺研究

目的研究大孔树脂同步分离纯化栀子药材中的栀子苷和栀子黄色素。方法通过比较不同大孔吸附树脂静态吸附栀子黄色素的能力,并对最佳大孔吸附树脂纯化工艺进行筛选。结果HPD-100型树脂综合性能最佳,其纯化工艺为：上样液浓度A440在60左右,以流样速度1—3mL．min^-1上样;水洗8～10BV;25％乙醇冲洗3～5BV体积;70％乙醇冲洗至洗脱液无色。结论栀子苷得率70％、栀子黄色素（色价100～500、OD小于0．8甚至达到0．3）得率80％（折算至栀子药材含量）,说明此工艺可行。     

大孔吸附树脂纯化富集伊贝母总生物碱的工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂分离纯化伊贝母中总生物碱的工艺条件。方法 以伊贝母总生物碱的比吸附量、比解吸量、总生物碱含量为考察指标,通过静态、动态试验考察12种不同类型大孔吸附树脂对伊贝母总生物碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果 HPD-100 型大孔树脂对伊贝母总生物碱有较好的富集纯化性能,最佳工艺条件：径高比为1∶9的树脂柱,上样药液质量浓度为0.25 g·mL^-1,pH 值为11,最大上样量为15 mL,8倍柱体积水洗除杂,9倍柱体积的70%乙醇洗脱总生物碱,洗脱流速1 mL·min^-1。按照此工艺条件纯化的伊贝母总生物碱含量达到70.50%,收率达到4.30%。结论 纯化工艺简便、稳定,适合伊贝母总生物碱的纯化。     

大孔树脂对赤芍总苷吸附的初步研究

目的研究D101、X-5、HPD-722、HP-20、AB-8、DM-130、HPD-600、NKA-9大孔树脂对赤芍总苷的吸附性能。方法以芍药苷和芍药内酯苷为考察指标,通过静态吸附及解析实验,动态吸附和解析实验,对大孔树脂纯化赤芍总苷的工艺进行筛选。结果 AB-8大孔树脂对芍药苷和芍药内酯苷的比吸附量分别为42.23,53.70 mg·mL-1,比解析量分别为32.19,33.75 mg·mL-1。结论 AB-8大孔树脂的对赤芍总苷的分离纯化效果较好,具有良好的应用前景。     

鸭跖草总黄酮的大孔树脂纯化工艺及抗氧化活性研究

【】目的：研究鸭跖草(Commelina communis L.)总黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化活性。方法：以静态饱和吸附量和解析率为指标,对3种大孔树脂(D101,NKA-9,AB-8)进行筛选,并以回收率为指标,通过选用L₉(3₄)正交表设计实验,确立纯化总黄酮的最佳条件;以V_C为对照品,测定鸭跖草总黄酮清除1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH)、超氧阴离子(O_2- )和羟基自由基(.OH)的抗氧化活性。结果：AB-8纯化鸭跖草总黄酮效果最好,优于D101和NKA-9,最佳纯化工艺：上梯液质量浓度为1.482mg/ml,淋洗pH为4,乙醇洗脱液体积分数70％,洗脱流速为2ml/min;鸭跖草总黄酮对3种自由基的清除效率与浓度呈正相关,清除DPPH、超氧阴离子自由基、羟自由基的半数抑制浓度(IC₅₀)分别为0.0170mg/ml、0.0055mg/ml、1.9327mg/ml,对DPPH和羟自由基的清除作用弱于Vc,而对超氧阴离子的清除作用强于Vc,其中鸭跖草对超氧阴离子自由基的清除能力最强。结论：大孔树脂纯化鸭跖草总黄酮的效果显著,鸭跖草黄酮类化合物具有较强的抗氧化活性,值得进一步开发。     

大孔吸附树脂分离纯化柴胡总皂苷工艺研究

目的以柴胡皂苷a含量为指标,考察柴胡总皂苷的最佳分离纯化工艺。方法建立柴胡皂苷a的HPLC测定法,色谱柱为ODS-C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(70:30),流速为1mL.min-1,检测波长为210nm。以柴胡皂苷a为指标,比较不同型号大孔树脂对于柴胡总皂苷的分离纯化能力,对吸附流速、洗脱溶剂及用量、洗脱流速进行考察。结果柴胡皂苷a在50～250μg.mL-1的范围内,浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为99.22%,RSD=1.07%(n=6)。确定D101大孔树脂为柴胡总皂苷的纯化材料,其最佳工艺条件是吸附流速为1BV.h-1,洗脱溶剂为70%乙醇,用量为5BV,洗脱流速为2BV.h-1。柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a含量可达到3%左右。结论该含量测定方法操作简便、重复性好,可用于测定柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a的含量。D101大孔树脂分离柴胡总皂苷工艺稳定可行,树脂可重复利用,对于柴胡总皂苷的分离精制具有良好的应用前景。