HPLC测定不同产地五味子的主成分并评价质量

目的 采用HPLC结合主成分分析评价8个产地五味子药材的质量.方法 以甲醇超声提取五味子中的木脂素,经C18色谱柱分离、甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长235 nm,同时测定4种木脂素成分,并用SPSS软件分析主成分,评价五味子药材的质量.结果 8个产地中黑龙江产五味子醇甲、五味子乙素含量最高,为5.85、2.44 mg·g-1;陕西产五味子酯甲含量最高,为3.87 mg·g-1;湖北产五味子甲素含量最高,为4.18 mg·g-1.结论 验证了北五味子的质量优于南五味子,主成分分析法可用于五味子药材质量的综合评价,为五味子药材的质量评价提供了依据.     

HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中5个主要活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素5个主要活性成分的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:217 nm,柱温:30℃。结果:5种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),重复性良好;平均回收率分别为98.2%,99.1%,101.8%,99.2%,101.2%,RSD分别为1.17%,0.80%,1.65%,1.49%,0.87%(n=6)。结论:该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于五味子药材的质量控制。     

HPLC法同时测定五味子饮片中6个木脂素类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6个木脂素类成分含量。方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17min,50%A;17～25 min,50%A→55%A;25～30 min,55%A→75%A;30～35 min,75%A;35～40 min,75%A→65%A;40～45min,65%A→50%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长217 nm,柱温30℃。结果:6个被测木脂素类成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.9995);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,100.7%,101.6%,100.3%,100.5%,100.4%。结论:本研究所建立的HPLC方法稳定可靠,简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

五味子药材中木脂素提取工艺优选及同时测定其不同产地9种木脂素的含量

目的优选五味子药材中木脂素类成分的提取工艺,建立HPLC法测定五味子中9种木脂素类成分的含量。方法以木脂素类成分总含量为指标,选用L9(34)正交试验法考查甲醇溶剂体积、提取次数和提取时间等因素对五味子提取工艺的影响。色谱柱:Diamonsil C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果五味子中木脂素类成分最佳提取工艺为100倍甲醇超声提取3次,每次1 h;五味子醇甲、Gomisin D、Gomisin H、五味子醇乙、Gomisin G、Gomisin B、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素完全分离,在测定范围内均表现出良好的线性关系(r≥0.998 9),平均回收率(n=6)为98.06%¹01.65%。结论本方法灵敏、专属,重复性好,可用于五味子药材的来源鉴别和木脂素类成分的含量测定。结果表明,不同产地五味子中木脂素含量存在较大差异。本优化提取工艺简单、快捷、经济,对木质素类成分提取效率高。     

HPLC测定五味子种子及果皮中的6种木脂素类成分

目的 采用HPLC测定五味子种子及果皮中6种木脂素类成分的含量.方法 采用Lichrosphere C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长217 nm.结果 五味子种子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的平均含量分别占总含量的90.66％、86.37％、94.78％、90.15％、92.99％和89.92％.结论 五味子中木脂素类成分主要存在于种子中.     

高效液相色谱法测定人参蜂王浆口服液中五味子木脂素成分的含量

目的建立人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素三种五味子木脂素成分含量测定的高效液相色谱法。方法样品超声提取后,滤过,取续滤液,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为依利特Hy-persi ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.045 4～11.35,0.049 3～12.33,0.055 3～13.82μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率依次为96.4%,100.1%和106.1%;RSD(n=9)依次为3.7%,2.7%和2.3%。精密度和重复性良好。结论所建立的方法准确、简便,适用于人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量测定。     

不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响

目的：探讨不同炮制方法对五味子木脂素类成分含量的影响。方法：采用HPLC法,分别测定用6种不同炮制方法炮制后的五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲等木脂素类成分的含量。结果：用清炒、醋蒸、酒蒸、酒浸、蜜炒和蜜蒸6种炮制方法炮制所得的五味子中,总木脂素的质量分数分别为0.7724％、0.8401％、0.8633％、0.7832％、0.7697％和0.7902％,均高于生品（总木脂素的质量分数为0.7619％）;蒸法处理的样品中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量均比非蒸法的含量高,以酒蒸法炮制的样品中总木脂素含量最高。结论：五味子经炮制后,木脂素类成分的含量均有不同程度的提高,酒蒸法应是五味子的最佳炮制方法。     

超高效液相色谱法同时测定南、北五味子中的7种木脂素含量

目的：建立UPLC测定五味子中7种木脂素的方法,并测定不同地区的南、北五味子中木脂素成分含量。方法：色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ column （1.8 μm,100 mm×2.1 mm）;流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;柱温40℃;检测波长220 nm;进样体积1 μL。结果：各成分即五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素之间基本达到基线分离,且线性关系良好,线性范围分别为0.984~246.000,0.636~159.000,0.552~138.000,0.472~1.180,0.952~2.380,1.120~2.810,0.436~1.090 μg·mL^-1（r>0.999 6）。平均加样回收率在98.29%~102.5%之间,RSD在1.4%~1.9%之间。结论：所建立的测定方法快速、稳定、可靠,适用于不同产地南、北五味子中木脂素含量的测定。     

五味子配方颗粒中木脂素成分分析

目的:建立测定五味子配方颗粒中主要木脂素类成分(五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素)含量的方法,分析不同厂家的五味子配方颗粒中木脂素成分的差异。方法:采用RP-HPLC法,并结合二极管阵列检测器(PDA)进行光谱分析。色谱柱:Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:不同厂家五味子配方颗粒中五味子醇甲含量为0~1.292 3 mg/包、五味子酯甲含量为0~0.560 8 mg/包、五味子甲素含量为0~0.168 8 mg/包、五味子乙素均未检测出。结论:不同厂家产品五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素含量差异显著。     

不同产地五味子的木脂素类成分的含量测定

目的 用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素的含量,对不同产地五味子的木脂素类成分进行研究.方法 采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A) -水(B),梯度洗脱(0～25 min,A 为72%;26～50 min,A 为77%),流速1 mL•min-1,柱温25 ℃,检测波长250 nm.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素分别在1.27～10.17 μg(r＝0.999 6),0.27～2.13 μg(r＝0.999 0),0.32～2.52 μg(r＝0.999 5),0.89～7.19 μg(r＝0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.51%,101.19%,102.05%,99.73%,RSD分别为2.09%,1.83%,1.99%,1.34%.结论 该方法 准确、简便、分离好,无干扰,可为完善五味子质量评价提供依据.